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一種電子元器件塑料部件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法
【專利摘要】一種電子元器件塑料部件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法，包括如下步驟：(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；(b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中進(jìn)行超聲波震蕩，然后再加入醋酸鈉超聲波震蕩后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為1:5-20g/mL；(c)加入衍生劑Tetraethylborate，震蕩；加入衍生劑的量與樣品的比例為0.2-1:1mL/g；(d)將步驟(c)萃取后的溶液進(jìn)行GC-MS分析，并設(shè)定特定的色譜條件。本發(fā)明提供的分析方法快速、重復(fù)性及再現(xiàn)性好。
【專利說(shuō)明】一種電子元器件塑料部件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)錫的檢測(cè)方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物。通式RnSnX4_n(n=l-4，R為烷基或芳香基)。有烷基錫化合物和芳香基化合物兩類。其基本結(jié)構(gòu)有一取代體、二取代體、三取代體和四取代體(指R的數(shù)目)。錫產(chǎn)量中的10-20%用于合成有機(jī)錫化合物。有機(jī)錫可用作催化劑、穩(wěn)定劑(如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫)、農(nóng)用殺蟲(chóng)劑、殺菌齊U(如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫)及日常用品的涂料和防霉劑、塑料中等。
[0003]在自然環(huán)境中，有機(jī)錫化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用，會(huì)迅速分解。進(jìn)入生物體后，小腸或皮膚易吸收，特別是三取代體最易被吸收，分布在肝、腎和腦部。體內(nèi)以肝為主的微粒體藥物代謝酶系統(tǒng)脫烷基、脫芳香基的速度很快。有機(jī)錫化合物對(duì)生物體的主要損害為:中樞神經(jīng)系統(tǒng)會(huì)造成腦白質(zhì)水腫、細(xì)胞能量利用中氧化磷酸化過(guò)程受障、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細(xì)胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對(duì)人的毒性，局部對(duì)皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用，通過(guò)皮膚或腦水腫會(huì)引起全身中毒，甚至死亡。
[0004]單獨(dú)成分的烷基錫或苯基錫分析方法有許多報(bào)告，同時(shí)分析的方法有如下三種:
(I)直接法:把預(yù)先酸化溶液注入GC-ECD進(jìn)行試驗(yàn)。使柱鈍化，調(diào)整至一定狀態(tài)后，把提取、凈化的試樣注入GC進(jìn)行定量。(2)還原法:試樣溶液中鹵代烷基錫預(yù)先用硼氫化鈉還原、生成烷基錫氫化物用GC-ECD或GC-FPD分離定量。(3)四烷基化法:鹵代烷基錫由Grignard試劑烷基化變成四烷基錫由GC-FPD定量。
[0005]但是，對(duì)于電子元器件塑部件料中的有機(jī)錫的檢測(cè)方法的重復(fù)性及準(zhǔn)確度等還有待進(jìn)一步改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種電子元器件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法。本發(fā)明的方法通過(guò)選擇合適的溶劑將樣品超聲波震蕩萃取，使其中的有機(jī)錫物質(zhì)萃取至溶液中，然后用GC-MS進(jìn)行分析樣品中是否含有機(jī)錫及其含量。經(jīng)大量研究表明，本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性及再現(xiàn)性優(yōu)異。
[0007]為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種電子元器件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0009](a)將樣品處理成不大于 0.5cm*0.5cm,如 0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、
0.3cm*0.3cm等的顆粒；
[0010](b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中進(jìn)行超聲波震蕩，然后再加入醋酸鈉超聲波震蕩后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL，例如為l:7g/mL、l:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL 等；[0011](C)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，震蕩；加入衍生劑的量與樣品的比例為
0.2-1:1mL/g，例如為 0.4: lg/mL、0.6: lg/mL、0.9: lg/mL 等；
[0012](d)將步驟(c)所得溶液進(jìn)行GC-MS分析；
[0013]其中，GC-MS的色譜柱為弱極性的，例如為 0V-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等，GC-MS分析時(shí)GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度40-60°C，例如為43°C、46°C、52°C等保持 0.5-2min,例如為 0.7min、1.5min 等；以 10-15。。/min,例如為 11°C /min、14°C /min 等升至 140-160°C，例如為 145°C、153°C、158°C等，再以 5-10°C /min，例如為 7°C /min,9°C /min 升至 260-2700C，例如為 263°C、269°C等，保持 5min 以上，例如為 7min、12min、15min 等。
[0014]在進(jìn)行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，確定是否含有有機(jī)錫及含有哪些類型的有機(jī)錫，然后根據(jù)樣品中含有的有機(jī)錫的類型配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析。
[0015]本發(fā)明通過(guò)大量的研究確定了使用超聲波萃取然后進(jìn)行GC-MS分析可以準(zhǔn)確，可靠的得到電子元器件中的有機(jī)錫的含量，其中超聲波萃取溶劑的選取對(duì)有機(jī)錫的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把有機(jī)錫從產(chǎn)品中萃取出來(lái)，溶劑選擇和色譜條件的設(shè)定對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及重復(fù)性、再現(xiàn)性有重要影響。
[0016]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，所述樣品和溶劑的比例為l:10g/mL，加入衍生劑的量與樣品的比例為0.5: lmL/g。
[0017]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，步驟(b)中超聲波震蕩的條件為:50-80°C下震蕩40min以上，第一次泄壓2?15min，第二次泄壓10?40min，第三次泄壓30min以上；優(yōu)選地,70°C下震蕩60min,第一次泄壓5?IOmin,第二次泄壓15?25min,第三次泄壓45min。
[0018]優(yōu)選地，加入醋酸鈉震蕩的條件為:50-80°C下震蕩20min以上，優(yōu)選地70°C下震蕩 30min。
[0019]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，步驟(C)中加入衍生劑震蕩的條件為:以200rpm以上速率震搖20min以上，優(yōu)選地，以250rpm速率震搖30min。
[0020]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，GC-MS的色譜柱為DB-5，長(zhǎng)度為30m，內(nèi)徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m。
[0021]優(yōu)選地，GC-MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min,例如為0.9mL/min、1.3mL/min等，優(yōu)選為lmL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為270_290°C，例如為275 °C、283°C、288°C等，優(yōu)選為 280°C。
[0022]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，GC-MS分析時(shí)GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度50.(TC保持l.0Omin ;以12.(TC /min升至160°C，再以8.(TC /min升至265°C，保持 7.0Omin。
[0023]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，GC-MS分析時(shí)MS部分的條件設(shè)置為:接 口溫度 230-270°C，例如為 240°C、260°C、268°C等，源溫 200-230°C，例如為 210°C >222°C等，掃描范圍50至450amu ;優(yōu)選接口溫度250°C，源溫220°C，掃描范圍50至450amu。
[0024]本發(fā)明設(shè)定的檢測(cè)條件可以使檢測(cè)物質(zhì)能更好的分離，使定量結(jié)果更加精確。
[0025]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0026](a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；[0027](b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中50_80°C下進(jìn)行超聲波震蕩40min以上，第一次泄壓2?15min，第二次泄壓10?40min，第三次泄壓30min以上，然后再加入醋酸鈉50-80°C下超聲波震蕩20min以上后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為l:5_20g/mL ；
[0028](c)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，以200rpm以上速率震搖20min以上；加入衍生劑的量與樣品的比例為0.2-1: lmL/g ；
[0029](d)將步驟(C)萃取后的溶液進(jìn)行GC-MS分析；GC_MS的色譜柱為弱極性的；GC_MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度40-60°C保持0.5-2min ;以10_15°C /min升至140_160°C，再以5-10°C /min升至260_270 °C，保持5min以上；MS部分的條件設(shè)置為:接口溫度230-2700C，源溫 200-230°C，掃描范圍 50 至 450amu。
[0030]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0031](a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；
[0032](b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中70°C下進(jìn)行超聲波震蕩60min，第一次泄壓5?lOmin，第二次泄壓15?25min，第三次泄壓45min，然后再加入醋酸鈉70°C下超聲波震蕩30min后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為1:10g/mL ；
[0033](c)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，以250rpm速率震搖30min ;加入衍生劑的量與樣品的比例為0.5: lmL/g ；
[0034](d)將步驟(C)萃取后的溶液進(jìn)行GC-MS分析；GC_MS的色譜柱為DB-5，長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0.25mm,厚度0.25 μ m ；GC-MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為lmL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為280°C ；GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度50.(TC保持1.0Omin ;以12.(TC /min升至160°C，再以8.(TC /min升至265°C，保持7.0Omin ；MS部分的條件設(shè)置為:接口溫度250°C，源溫220°C，掃描范圍50至450amu。
[0035]本發(fā)明的檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、快捷，并且準(zhǔn)確度高、重復(fù)性及再現(xiàn)性好。
[0036]下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0037]為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下。
[0038]實(shí)施例中所用儀器設(shè)備:
[0039]定量試管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(1ml、IOml)，100 μ I注射針，安全吸耳球，電子天平(精確度0.0lmg)，超聲波震蕩器；
[0040]氣相層析質(zhì)譜儀GC/MS,色譜柱:Column (DB-5)長(zhǎng)度30m,內(nèi)徑0.25mm,厚度
0.25 μ m，耐溫極限:350 0C ο
[0041]實(shí)施例中所用試劑:
[0042]正已烷，CH3(CH2) 4CH3, M.ff=86 ；
[0043]醋酸鈉，CH3C00Na, M.ff=82,1M，配置方法:取4.1g醋酸鈉加到40ml去離子水中，先加入醋酸1.75ml，再用醋酸慢慢調(diào)到pH值到4.5，最后定量到50ml ；
[0044]衍生劑，四乙基硼酸鈉，配置方法:取0.5g Tetraethylborate加到THF中，最后定量到IOml (此液需當(dāng)天配置)；
[0045]標(biāo)準(zhǔn)品STD:(溶在甲醇中)
[0046]DBT ( 二苯基錫氯化物，(C4H9) 2SnC12, M.ff=304)
[0047]TBT (三苯基錫氯化物，(C4H9) 3SnCl，M.ff=325.5)
[0048]先將各標(biāo)準(zhǔn)品配制成lOOOppm，命名為編號(hào)A(即取IOOmg的各標(biāo)準(zhǔn)品至同一瓶100mL的體積瓶，加甲醇稀釋至刻線)。再依下表1稀釋:
[0049]表1
[0050]
【權(quán)利要求】
1.一種電子元器件塑料部件中有機(jī)錫的檢測(cè)方法，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中進(jìn)行超聲波震蕩，然后再加入醋酸鈉超聲波震蕩后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ； (c)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，震蕩；加入衍生劑的量與樣品的比例為0.2-l:lmL/g ； (d)將步驟(c)所得溶液進(jìn)行GC-MS分析； 其中，GC-MS的色譜柱為弱極性的，GC-MS分析時(shí)GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度 40-60°C 保持 0.5-2min ；以 10-15 °C /min 升至 140_160°C，再以 5_10°C /min 升至260-270°C，保持 5min 以上。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述樣品和溶劑的比例為1:10g/mL，加入衍生劑的量與樣品的比例為0.5: lmL/g。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(b)中超聲波震蕩的條件為:50-80°C下震蕩40min以上，第一次泄壓2~15min，第二次泄壓10~40min，第三次泄壓30min以上；優(yōu)選地,70°C下震蕩60min,第一次泄壓5~IOmin,第二次泄壓15~25min,第三次泄壓45min ； 優(yōu)選地，加入醋酸鈉震蕩的條件為:50-80°C下震蕩20min以上，優(yōu)選地70°C下震蕩30mino
4.如權(quán)利要求1-3任一·項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(c)中加入衍生劑震蕩的條件為:以200rpm以上速率震搖20min以上，優(yōu)選地，以250rpm速率震搖30min。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，GC-MS的色譜柱為DB-5，長(zhǎng)度為30m,內(nèi)徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m ; 優(yōu)選地，GC-MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，優(yōu)選為lmL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為270-290°C，優(yōu)選為280°C。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，GC-MS分析時(shí)GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度50.(TC保持1.0Omin ;以12.(TC /min升至160°C，再以8.(TC /min升至 265°C，保持 7.0Omin。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，GC-MS分析時(shí)MS部分的條件設(shè)置為:；接口溫度230-270°C，源溫200-230°C，掃描范圍50至450amu ;優(yōu)選為接口溫度250°C，源溫220°C，掃描范圍50至450amu。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中50-80°C下進(jìn)行超聲波震蕩40min以上，第一次泄壓2~15min，第二次泄壓10~40min，第三次泄壓30min以上，然后再加入醋酸鈉50-80°C下超聲波震蕩20min以上后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為l:5_20g/mL ； (c)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，以200rpm以上速率震搖20min以上；加入衍生劑的量與樣品的比例為0.2-1: lmL/g ； (d)將步驟(c)萃取后的溶液進(jìn)行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC_MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度40-60°C保持0.5-2min ;以10_15°C /min升至140_160°C，再以.5-10°C /min升至260_270°C，保持5min以上；MS部分的條件設(shè)置為:接口溫度230_270°C，源溫200-230°C，掃描范圍50至450amu。
9.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入正己烷中70°C下進(jìn)行超聲波震蕩60min，第一次泄壓5~lOmin，第二次泄壓15~25min，第三次泄壓45min，然后再加入醋酸鈉70°C下超聲波震蕩30min后冷卻至室溫；樣品和溶劑的比例為1:10g/mL ； (c)加入衍生劑四乙基硼酸鈉，以250rpm速率震搖30min;加入衍生劑的量與樣品的比例為 0.5:lmL/g; (d)將步驟(c)萃取后的溶液進(jìn)行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5，長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑.0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析時(shí)的載氣為氦氣，流量為lmL/min，采用分流進(jìn)樣，注射溫度為280°C;GC部分的程序控溫設(shè)置為:初始溫度50.(TC保持1.0Omin ;以12.(TC /min升至.160°C，再以8.(TC /min升至265°C，保持7.0Omin ;MS部分的條件設(shè)置為:接口溫度250°C，源溫220°C，掃描范圍50至450amu。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK103852536SQ201410114526
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】王生兵 申請(qǐng)人:昆山洛丹倫生物科技有限公司