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一種icp測定磷礦石中錳含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種ICP測定磷礦中錳含量的方法：包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定等。本發(fā)明方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜進行工作曲線比對和自動分析檢定，具有線性檢測范圍寬，分析速度快，準確度高，由儀器分析軟件自動核準錳溶液的標準工作曲線，使試樣與標準曲線的線性相關系數(shù)大于99.9%，可快速、準確地提供可靠的分析數(shù)據(jù)。
【專利說明】一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量測定方法，特別是涉及一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法。

【背景技術】
[0002]磷礦是指以氟磷灰石、氯磷灰石、碳磷灰石、氫氧磷灰石、細晶磷灰石等礦物為主要成分的礦石，主要用于生產磷肥、復合肥、磷酸、磷酸鹽等，磷礦中錳含量對于工業(yè)生產有影響，并作為雜質進入最終產品。并且進出口復合肥中也有需要錳含量的檢測，因此，需要對磷礦石中錳含量進行測定。
[0003]目前，我國磷礦石中錳含量測定主要有碘酸鉀分光光度法及過硫酸銨一亞鐵鹽容量法。比色法程序長，操作繁瑣，一般適用于低含量錳測定(0.0Γ1.5%);容量法主要適用于高含量樣品測定，一般磷礦石中錳含量>0.5%用容量法測定準確，但容量法分析手續(xù)冗長，干擾素多，分離手續(xù)復雜，在實際應用中有很多的不便。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種方法簡便、分析速度快、準確度高、便于操作、環(huán)境污染小，并且檢測范圍寬的磷礦石中錳含量的測定方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特點是，該方法包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用體積濃度為5-15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標準工作曲線；
(3)稱取0.15-0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過濾，洗滌干凈后轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測定，儀器將根據(jù)存入的錳標準曲線計算出樣品中的錳含量。
[0006]本發(fā)明所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法技術方案中，進一步優(yōu)選的技術方案或者技術特征是:
1.步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4-8mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入8-15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干；
2.用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干； 3.步驟(3)中，稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗；
4.步驟(3)和(5)中，測定時采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長為Mn:257.61Onm ；
5.步驟(2)中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度。
[0007]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益結果是:本發(fā)明方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜進行工作曲線比對和自動分析檢定，具有線性檢測范圍寬，分析速度快，準確度高，由儀器分析軟件自動核準錳溶液的標準工作曲線，使試樣與標準曲線的線性相關系數(shù)大于99.9%，可快速、準確地提供可靠的分析數(shù)據(jù)。

【具體實施方式】
[0008]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。
[0009]實施例1，一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用體積濃度為5%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標準工作曲線；
(3)稱取0.15g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過濾，洗滌干凈后轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測定，儀器將根據(jù)存入的錳標準曲線計算出樣品中的錳含量。
[0010]實施例2，一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，其具體步驟如下:
(1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用體積濃度為15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標準工作曲線；
(3)稱取0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過濾，洗滌干凈后轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測定，儀器將根據(jù)存入的錳標準曲線計算出樣品中的錳含量。
[0011]實施例3，一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法，該方法包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，其具體步驟如下: (1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ；
(2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標準工作曲線；
(3)稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過濾，洗滌干凈后轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測定，儀器將根據(jù)存入的錳標準曲線計算出樣品中的錳含量。
[0012]實施例4，實施例1 一 3中任何一項所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入SmL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0013]實施例5，實施例1 一 3中任何一項所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入SmL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0014]實施例6，實施例1 一 3中任何一項所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
[0015]實施例7，實施例1 一 6中任何一項所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法的步驟
(3)和(5)中，測定時采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長為Mn:257.610nm。
[0016]實施例8, —種ICP測定磷礦石中猛含量的方法實驗一:
試劑:AR鹽酸，AR硝酸，1+1硝酸溶液，1+1硫酸溶液，10% (體積比)硝酸溶液
(1)錳標準溶液儲備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標準儲備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/mL ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0Oml錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標準溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進行測定，儀器將自動繪制出錳標準工作曲線；
(4)稱取0.2142g GBW07210于250ml燒杯中，加入5ml鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07210溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測定，樣品溶液中錳元素強度由儀器將根據(jù)存入的錳標準工作曲線自動計算并顯示它的含量為0.01859% ；
根據(jù)本發(fā)明檢測方法，對磷礦石標樣GBW07210進行測定所得MnO為0.024%,結果和標準樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
[0017]實施例9，一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法實驗二: (1)錳標準溶液儲備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標準儲備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/ml ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標準溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進行測定，儀器將自動繪制出錳標準工作曲線；
(4)稱取0.2305g GBW07211于250ml燒杯中，加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07211溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測定，樣品溶液中錳元素強度由儀器將根據(jù)存入的錳標準工作曲線自動計算并顯示它的含量為0.01162%;
根據(jù)本發(fā)明檢測方法，對磷礦石標樣GBW07211進行測定所得MnO為0.015%，結果和標準樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
[0018]實施例9，一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法實驗三:
(1)錳標準溶液儲備液:稱取1.538g硫酸錳(MnS04*H20)溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳1000ug/mL ；
(2)移取25.0OmL錳標準儲備液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含錳100ug/mL ；
(3)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用10%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將混勻后的6種錳標準溶液分別引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中進行測定，儀器將自動繪制出錳標準工作曲線；
(4)稱取0.2189g GBW07212于250mL燒杯中，加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，用20mL 1+1硝酸溶液淋洗表面皿和燒杯內壁，再用少量水沖洗，溫和加熱，使可溶性鹽類溶解，用快速濾紙過濾到150mL燒杯中，用溫水洗滌4次，濾液冷卻至室溫后，轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻；
(5)將樣品GBW07212溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中測定，樣品溶液中錳元素強度由儀器將根據(jù)存入的錳標準工作曲線自動計算并顯示它的含量為0.02014% ；
根據(jù)本發(fā)明檢測方法，對磷礦石標樣GBW07212進行測定所得MnO為0.026%,結果和標準樣品數(shù)據(jù)一致，證明此方法可靠。
【權利要求】
1.一種ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，該方法包括錳標準溶液的配制、試樣溶液的制備以及使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，其具體步驟如下: (1)稱取1.538g硫酸錳MnS04*H20溶于水，加2?3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻；移取25.0OmL此溶液置于250mL容量瓶中，加2?3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，搖勻，此瓶中錳溶液濃度為100ug/mL ； (2)分別移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0OmL錳標準溶液至6個10mL容量瓶中，用體積濃度為5-15%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，將此溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中，制得錳標準工作曲線； (3)稱取0.15-0.25g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加15_25mL 1+1硝酸淋洗，加熱使可溶性鹽類溶解，過濾，洗滌干凈后轉移至10mL容量瓶中，定容搖勻； (4)將樣品溶液引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀中測定，儀器將根據(jù)存入的錳標準曲線計算出樣品中的錳含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入4-8mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入8-15mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
3.根據(jù)權利要求1所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，用鹽酸與硝酸溶解的方法是:加入5mL鹽酸，緩緩加熱煮沸，并在不時搖動下蒸發(fā)近干，冷卻后，加入1mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。
4.根據(jù)權利要求1所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，稱取0.2g樣品于250mL燒杯中，經(jīng)適量鹽酸與硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗。
5.根據(jù)權利要求1所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于，步驟(3)和(5)中，測定時采用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的波長為Mn:257.610nm。
6.根據(jù)權利要求1所述的ICP測定磷礦石中錳含量的方法，其特征在于:步驟(2)中，用體積濃度為10%硝酸溶液定容至刻度。
【文檔編號】G01N21/71GK104181150SQ201410470686
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張素芳, 岳秋, 郭鳳云, 陳奕, 張曉梅 申請人:中藍連海設計研究院