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一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法，該方法涉及川芎、當(dāng)歸、益母草的薄層色譜鑒別，阿魏酸酸的高效液相色譜含量測(cè)定及其限度。
【專利說(shuō)明】一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]產(chǎn)婦分娩后的產(chǎn)后淤血主要是子宮內(nèi)遺留的余血和濁液，是由氣血運(yùn)行失常，血瘀氣滯引起，是婦產(chǎn)科臨床常見(jiàn)病之一。
[0003]中醫(yī)認(rèn)為，本病病理主要是氣血運(yùn)行失常，血瘀氣滯。西醫(yī)認(rèn)為，其病因主要是子宮復(fù)原不全，當(dāng)部分胎盤(pán)、胎膜殘留或感染而影響子宮收縮和復(fù)原；或產(chǎn)婦如患有慢性疾病、失血過(guò)多、過(guò)度疲倦、體質(zhì)未能恢復(fù)，或子宮過(guò)度膨脹、子宮肌瘤等局部因素，均可影響子宮復(fù)原不全。其次，剖宮產(chǎn)術(shù)后，子宮壁切口裂開(kāi)、手術(shù)時(shí)止血不徹底或因術(shù)后感染，影響子宮復(fù)原而導(dǎo)致流血不止。
[0004]因此，目前對(duì)婦女產(chǎn)后淤血，西醫(yī)一般采用加速宮縮以止血，及補(bǔ)血，繼以抗生素控制感染等，經(jīng)過(guò)治療雖能緩解癥狀，但有一定的不良反應(yīng)，治療效果不甚理想，在治療該病時(shí)雖然能達(dá)到立竿見(jiàn)影的效果，但西藥治療婦女產(chǎn)后子宮淤血、毒副作用比較大，容易反復(fù)發(fā)作，而且不能從根本上徹底治愈該病。我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)利用中藥治療婦女產(chǎn)后子宮淤血，不但能達(dá)到迅速止血的作用，更重要的是還能對(duì)人體進(jìn)行雙向調(diào)理，從而達(dá)到陰陽(yáng)平衡，使氣血正常運(yùn)行，達(dá)到止血的目的。
[0005]目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)有相關(guān)專利申請(qǐng)例如2013107103201中即公開(kāi)了一種產(chǎn)后逐瘀顆粒及其制備方法，但是該專利公開(kāi)的制備方法并不完備，也缺乏保證產(chǎn)品質(zhì)量的有效檢測(cè)方法。而眾所周知的，中藥成份相輔相克，對(duì)制備工藝的要求非常高，否則很難達(dá)到預(yù)期的治療效果。因此，目前現(xiàn)有技術(shù)中相關(guān)產(chǎn)品的制備方法都無(wú)法滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明正是從現(xiàn)有技術(shù)出發(fā)，提供了一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法，其適于廣泛應(yīng)用實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中。
[0007]本發(fā)明提供的制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法，其中所述產(chǎn)后逐瘀膠囊由益母草、當(dāng)歸、川芎、炮姜制成，所述產(chǎn)后逐瘀膠囊采用如下制備方法獲得:
[0008]益母草1248g當(dāng)歸156g川芎178g炮姜78g
[0009]以上四味，取益母草、當(dāng)歸、川芎各20g粉碎成細(xì)粉，備用，剩余當(dāng)歸、川芎和炮姜加10倍量水蒸餾提取3小時(shí)，收集揮發(fā)油，藥渣與剩余益母草分別加10倍量、8倍量水煎煮二次，每一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，濾過(guò)，濾液合并，濃縮至相對(duì)密度在50°C測(cè)定為1.35的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，烘干，制顆粒，再烘干，加入當(dāng)歸等揮發(fā)油，混勻，裝膠囊，制成本品1000粒，即得；
[0010]制備所述產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法為:
[0011](I)取本品10粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇IOml超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液，另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0.5g，分別加無(wú)水乙醇10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10 μ 1，對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
[0012](2)取本品5粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí),濾過(guò),濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取益母草對(duì)照藥材lg，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí)，濾過(guò)，濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，再取鹽酸水蘇堿對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10: 6: I)為展開(kāi)齊U，展開(kāi)，取出，晾干，置105°C加熱5分鐘，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
[0013](3)含量測(cè)定
[0014]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-1%冰醋酸溶液(19: 81)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm;柱溫40°C;流速0.8ml/min，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，
[0015]對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含IOyg的溶液，即得，
[0016]供試品溶液的制備取本品30粒，研細(xì)，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約4g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液15ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，
[0017]測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0018]優(yōu)選的，每粒所述產(chǎn)后逐瘀膠囊含當(dāng)歸和川芎以阿魏酸(CltlHltlO4)計(jì)，不少于30 μ g0
[0019]優(yōu)選的，含量測(cè)定過(guò)程中超聲處理的功率為120W，頻率為59KHz。
[0020]本發(fā)明通過(guò)大量的創(chuàng)造性勞動(dòng)發(fā)現(xiàn)，處方中當(dāng)歸、川芎具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止前之功效，均主含阿魏酸。因此，本發(fā)明采用高效液相色譜法對(duì)制劑中阿魏酸進(jìn)行了定量，方法簡(jiǎn)便、靈敏，可作為控制和考察本品質(zhì)量的核心要素。
[0021]另一方面，在制備產(chǎn)后逐瘀膠囊實(shí)際生產(chǎn)制備過(guò)程中，采用本發(fā)明的檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、靈敏，在有效控制生產(chǎn)成本的同時(shí)還能實(shí)現(xiàn)精確控制產(chǎn)品的質(zhì)量，適于廣泛應(yīng)用實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1當(dāng)歸、川芎的TLC圖譜的色譜圖
[0023]圖2益母草的TLC圖譜
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面，給出本發(fā)明產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法的具體實(shí)施例。
[0025]實(shí)施例1、[0026]益母草1248g當(dāng)歸156g川芎178g炮姜78g
[0027]制備方法:
[0028]以上四味，取益母草、當(dāng)歸、川芎各20g粉碎成細(xì)粉，備用，剩余當(dāng)歸、川芎和炮姜加10倍量水蒸餾提取3小時(shí)，收集揮發(fā)油，藥渣與剩余益母草分別加10倍量、8倍量水煎煮二次，每一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，濾過(guò)，濾液合并，濃縮至相對(duì)密度1.35 (500C )的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，烘干，制顆粒，再烘干，加入當(dāng)歸等揮發(fā)油，混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。
[0029]檢測(cè)方法:
[0030](I)取本品10粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇IOml超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0.5g，分別加無(wú)水乙醇10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μ1，對(duì)照品溶液5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0031](2)取本品5粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí),濾過(guò),濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取益母草對(duì)照藥材lg，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí)，濾過(guò)，濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸水蘇堿對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10: 6: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置105°C加熱5分鐘，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0032](3)含量測(cè)定
[0033]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-1%冰醋酸溶液(19: 81)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0034]對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含IOyg的溶液，即得。
[0035]供試品溶液的制備取本品30粒，研細(xì)，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約4g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率120W，頻率59KHz) 50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液15ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0036]測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0037]本品每粒含當(dāng)歸和川芎以阿魏酸(C10H1004)計(jì)，不得少于30 μ g。
[0038]實(shí)驗(yàn)例1:當(dāng)歸、川芎藥材的薄層色譜鑒別
[0039]以當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材為陽(yáng)性對(duì)照(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)120927-200310，120918-200406)，以正己烷-醋酸乙酯(9: I)為展開(kāi)為，展開(kāi)后的斑點(diǎn)365nm檢視，熒光斑點(diǎn)圓整，分離效果好。另取處方中不含當(dāng)歸、川芎的其它藥材按制備方法制成陰性樣品，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。經(jīng)三批樣品及陰性對(duì)照試驗(yàn)，陰性無(wú)干擾。
[0040]其中附圖1中，1、當(dāng)歸對(duì)照藥材2、川芎對(duì)照藥材3、4、5三批樣品6、陰性樣品。
[0041]實(shí)驗(yàn)例2:益母草藥材的薄層色譜鑒別
[0042]以鹽酸水蘇堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110712-200306)及益母草對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)1120912-200306)為陽(yáng)性對(duì)照，曾比較了 1:正丁醇-鹽酸-水(4: I: 0.5)，I1:丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10: 6: I)等展開(kāi)劑，其中以展開(kāi)劑II展開(kāi)后的斑點(diǎn)圓整，分離效果好。另取處方中不含益母草的其它藥材按制備方法制成陰性樣品，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。經(jīng)三批樣品及陰性對(duì)照試驗(yàn)，陰性無(wú)干擾。
[0043]其中附圖2中，1、鹽酸水蘇堿對(duì)照品2、益母草對(duì)照藥材3、4、5三批樣品6、陰性樣品。
[0044]實(shí)驗(yàn)例3:阿魏酸含量測(cè)定
[0045]本品由益母劃、當(dāng)歸、川芎、炮姜四味藥組成。處方中當(dāng)歸、川芎具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止前之功效，均主含阿魏酸?，F(xiàn)采用高效液相色譜法對(duì)制劑中阿魏酸進(jìn)行了定量，方法簡(jiǎn)便、靈敏，可作為控制和考察本品內(nèi)在質(zhì)量的方法。
[0046](I)儀器與試藥
[0047]LC-1OADvp高效液相色譜儀(島津)，SPD-1OAvp檢測(cè)器，阿魏酸對(duì)照品(批號(hào)0773-9910，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)，乙腈為色譜純，其他試劑均為分析純。
[0048](2)色譜條件
[0049]色譜柱:十八烷基鍵合硅膠柱(0DS)4.6X250nm ;流動(dòng)相:乙腈-1 %冰醋酸溶液(19: 81);檢測(cè)波長(zhǎng):323nm;柱溫40°C ;流速0.8ml/min。在此條件下阿魏酸與其它組分均能達(dá)到很好的分離，主峰與最近的雜質(zhì)峰的分離度大于1.5。理論板數(shù)均大于3000。
[0050](3)檢測(cè)波長(zhǎng)的確定
[0051]取阿魏酸對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外外描，得吸收曲線，結(jié)果最大吸收峰為323nm，與文獻(xiàn)報(bào)道一致，因此選用323nm波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
[0052](4)流動(dòng)相的選擇
[0053]根據(jù)資料查找，曾以乙腈-1 %冰醋酸溶液不同比例的多種流動(dòng)相體系進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果制劑中的其它組分與阿魏酸不能有效分離，而乙腈-1%冰醋酸溶液(19: 81)流動(dòng)相體系，阿魏酸與其它組分分離完全，且出峰快，結(jié)果滿意
[0054](5)供試品溶液的制備:取本品30粒，研細(xì)，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約4g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率120W，頻率59KHz) 50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液15ml，置25ml量瓶中，力口水稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0055]另在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，比較了不同超聲提取時(shí)間對(duì)含量結(jié)果的影響，結(jié)果如表I。
[0056]表I超聲提取時(shí)間的選擇
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種制備產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法，其中所述產(chǎn)后逐瘀膠囊由益母草、當(dāng)歸、川芎、炮姜制成，所述產(chǎn)后逐瘀膠囊采用如下制備方法獲得: 益母草1248g當(dāng)歸156g川芎178g炮姜78g 以上四味，取益母草、當(dāng)歸、川芎各20g粉碎成細(xì)粉，備用，剩余當(dāng)歸、川芎和炮姜加10倍量水蒸餾提取3小時(shí)，收集揮發(fā)油，藥渣與剩余益母草分別加10倍量、8倍量水煎煮二次，每一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，濾過(guò)，濾液合并，濃縮至相對(duì)密度在50°C測(cè)定為1.35的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，烘干，制顆粒，再烘干，加入當(dāng)歸等揮發(fā)油，混勻，裝膠囊，制成本品1000粒，即得； 制備所述產(chǎn)后逐瘀膠囊的檢測(cè)方法為: (1)取本品10粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇IOml超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液，另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0.5g，分別加無(wú)水乙醇10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液IOy 1，對(duì)照品溶液5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (2)取本品5粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí),濾過(guò),濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取益母草對(duì)照藥材lg，加無(wú)水乙醇30ml回流提取I小時(shí)，濾過(guò)，濾液加活性炭0.5g，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，再取鹽酸水蘇堿對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各ΙΟμΙ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10: 6: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置105°C加熱5分鐘，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (3)含量測(cè)定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-1 %冰醋酸溶液(19: 81)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm;柱溫40°C;流速0.8ml/min，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000， 對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含10 μ g的溶液，即得， 供試品溶液的制備取本品30粒，研細(xì)，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約4g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液15ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得， 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，每粒所述產(chǎn)后逐瘀膠囊含當(dāng)歸和川芎以阿魏酸(C10H10O4)計(jì)，不少于 30 μ g。
3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，含量測(cè)定過(guò)程中超聲處理的功率為120W，頻率為 59KHz。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK103983734SQ201410228669
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】李明輝, 王剛 申請(qǐng)人:江西民濟(jì)藥業(yè)有限公司