聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法，屬于纖維材料微觀結(jié)構(gòu)分析測試領(lǐng)域。本發(fā)明所要解決的問題是填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)在測量聚丙烯腈原絲在紡絲過程中的中間產(chǎn)品，如水洗初生纖維、溫水牽伸纖維等和熱穩(wěn)定化纖維的孔洞率領(lǐng)域的空白，經(jīng)過浸水和干燥處理后，利用高精密度的天枰準(zhǔn)確測量微孔飽和充水纖維試樣的重量W1和該纖維試樣微孔完全脫水后重量W2，計(jì)算得到孔洞率g。本發(fā)明方法簡便，操作簡單；可以對PAN原絲在整個(gè)紡絲過程中孔洞率的變化進(jìn)行全程跟蹤表征，為減低纖維孔洞率進(jìn)行的PAN原絲紡絲工藝改進(jìn)提供技術(shù)依據(jù)。
【專利說明】聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維材料微觀結(jié)構(gòu)分析測試領(lǐng)域，具體涉及一種聚丙烯腈原絲及其紡 絲過程中的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] PAN(聚丙烯腈）原絲是制造 PAN基碳纖維的前驅(qū)體，PAN基碳纖維是當(dāng)今世界各 國首選的強(qiáng)度與功能纖維材料，被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事裝備，以及多種高端民用設(shè)施 制備領(lǐng)域。目前科技與產(chǎn)業(yè)界公認(rèn)的結(jié)論是，碳纖維的質(zhì)量優(yōu)劣主要決定于其前驅(qū)體PAN 原絲的質(zhì)量，尤其首先取決于PAN原絲中的結(jié)構(gòu)缺陷狀況。
[0003] PAN原絲中結(jié)構(gòu)缺陷種類很多，如雜質(zhì)、表面裂紋、結(jié)晶不完整性等。而原絲中納米 微孔洞可明顯的導(dǎo)致原絲密度降低和拉伸強(qiáng)度下降。因此是原絲最主要的結(jié)構(gòu)缺陷之一。 因原絲的這類缺陷可遺傳給碳纖維，故而它也是嚴(yán)重影響碳纖維性能的重要因素。
[0004] 上述情況表明，微孔洞是PAN原絲不可忽視的結(jié)構(gòu)缺陷，必須精確檢測嚴(yán)格控制， 而纖維微孔孔洞率則是表征PAN纖維微孔洞狀況的重要技術(shù)參量。
[0005] 當(dāng)前國內(nèi)外檢測PAN原絲孔洞率主要是基于比重瓶表觀密度測量法，這種測量方 法設(shè)備簡單、操作簡便，但是它只能檢測PAN纖維最終成品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明通過以一種新的思路提供了一種聚丙烯腈原絲（熱穩(wěn)定化纖維）及其紡絲 過程中的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法，填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)在測量聚丙烯腈原絲在紡絲過程中的 中間產(chǎn)品，如水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖維、高壓蒸汽牽伸 纖維的孔洞率領(lǐng)域的空白。
[0007] 本發(fā)明技術(shù)方案如下。
[0008] 一種聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法，具體步驟：
[0009] 1)稱取0. 5?2. 0g的水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖 維、高壓蒸汽牽伸纖維或熱穩(wěn)定化纖維；
[0010] 2)將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24?48h ；
[0011] 3)將浸泡后試樣在松散狀態(tài)下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置 6 ?12h ;
[0012] 4)將陰干處理后的試樣在精度優(yōu)于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結(jié)果為% ；
[0013] 5)將稱重為Wi的試樣真空干燥1?3h ;所述的真空干燥的工作真空度均不大于 lOOpa ；
[0014] 6)對真空干燥的試樣在測量精度優(yōu)于0. 001g的天秤上稱重，稱重結(jié)果記為W2 ；
[0015] 7)按如下公式計(jì)算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g ： γ__? _ _ (W! WaJ/pi _ 6] tf = Wz/p2 + ^ _W2)/P!_
[0017] 其中，P i為測量溫度下水的密度；P 2為聚丙烯腈的理論密度。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：
[0019] 1、方法簡便，操作簡單；
[0020] 2、能夠?qū)AN原絲在紡絲程中多項(xiàng)中間產(chǎn)品的孔洞率進(jìn)行精確表征，填補(bǔ)了在這 一測量領(lǐng)域的空白；
[0021] 3、對PAN原絲在整個(gè)紡絲過程中孔洞率的變化進(jìn)行全程跟蹤表征；
[0022] 4、準(zhǔn)確推斷各工藝環(huán)節(jié)對微孔孔洞率變化的作用；
[0023] 5、可為減低纖維孔洞率進(jìn)行的PAN原絲紡絲工藝改進(jìn)提供技術(shù)依據(jù)。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 實(shí)施例1 :聚丙烯腈原絲及其紡絲過程中的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法
[0025] 具體步驟如下：
[0026] 一、稱取水洗初生纖維、溫水牽伸纖維（70°C溫水2倍牽伸纖維）、沸水牽伸纖維 (95°C沸水2倍牽伸纖維)、干燥致密化纖維（145°C熱致密化纖維）、高壓蒸汽牽伸纖維 (155°C 5Mpa高壓蒸汽2. 5倍率牽伸纖維）或熱穩(wěn)定化纖維（160°C 0牽伸熱穩(wěn)定化成品纖 維，即聚丙烯腈原絲）各0. 5?2. Og ;
[0027] 二、將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24h ;在上述溫度范圍內(nèi)可增強(qiáng) 水分子向微孔中擴(kuò)散的熱動(dòng)能，同時(shí)這一溫度低于聚丙烯腈的玻璃化軟化溫度，能夠避免 因浸水引起纖維中微孔形態(tài)的變化；
[0028] 三、將浸泡后試樣在松散狀態(tài)下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置 6h ；
[0029] 四、將試樣在精度優(yōu)于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結(jié)果為A ；
[0030] 五、將稱重為Wi的試樣在50?60°C溫度下真空干燥lh ;所述的真空干燥的工作 真空度均低于lOOpa ；
[0031] 六、將試樣在測量精度優(yōu)于0. 001g的天秤上稱重，稱重結(jié)果記為W2 ；
[0032] 七、按如下公式計(jì)算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g ： r , (W! W2)/Pl
[0033] 9 = --7---7:7:~~- W2/P2 + (Wi - W2)/pi ⑴
[0034] 其中，p i為測量溫度下水的密度；Ρ 2為聚丙烯腈的密度。
[0035] 實(shí)施例2 :本【具體實(shí)施方式】與實(shí)施例1的不同之處在于：步驟五中將稱重為I的 試樣進(jìn)行冷凍真空干燥lh ;所述的真空干燥的工作真空度均低于100pa。
[0036] 效果檢測：
[0037] 將10克的如下試樣分成10份（以便測量10次取平均值)并按照【具體實(shí)施方式】 1中所述方法測量，將測量結(jié)果和通過計(jì)算得到的測量誤差記入表1。
[0038]表 1
[0039]
【權(quán)利要求】
1. 一種聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法，具體步驟： 1)稱取0. 5?2. 0g的水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖維、 高壓蒸汽牽伸纖維或熱穩(wěn)定化纖維； 2)將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24?48h ； 3)將浸泡后試樣在松散狀態(tài)下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置6? 12h ； 4)將陰干處理后的試樣在精度優(yōu)于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結(jié)果為% ； 5)將稱重為Wi的試樣真空干燥1?3h ;所述的真空干燥的工作真空度均不大于 lOOpa ； 6)對真空干燥的試樣在測量精度優(yōu)于0. 001g的天秤上稱重，稱重結(jié)果記為W2 ； 7)按如下公式計(jì)算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g : _ W2)/Pl 卜 W2/P2 +W-.wy/pi 其中，P i為測量溫度下水的密度；P 2為聚丙烯腈的理論密度。
2.按照權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方法， 其特征在于，所述的真空干燥，在50?60°C溫度下進(jìn)行，或在冷凍下進(jìn)行。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產(chǎn)品的孔洞率檢測方 法，其特征在于，在測定待測試樣的孔洞率之后，進(jìn)行孔洞率g測量誤差的計(jì)算；計(jì)算公式 為： 式中，Wi :含水試樣重量；W2 ：PAN含量重量:試樣中微孔含水重量； Δ g :孔洞率測量誤差；Λ Wi :含水試樣重量測量誤差；Λ W2 :試樣中PAN含量測量誤差； Δ P 2 :所選用PAN真實(shí)密度值與試樣中PAN實(shí)際真密度間誤差。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK104048897SQ201410289574
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】高忠民, 高宇, 李向山 申請人:吉林大學(xué)
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