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一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法，該方法包括如下步驟：向待檢測(cè)液中加入作為共反應(yīng)劑的K2S2O8，然后對(duì)待檢測(cè)液進(jìn)行電化學(xué)發(fā)光掃描。四羧基苯基卟啉在共反應(yīng)劑K2S2O8的作用下，可產(chǎn)生穩(wěn)定的且強(qiáng)的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)，在四羧基苯基卟啉濃度為2.0×10-7mol·L-1～1.0×10-5mol·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，檢出限為7.0×10-8mol·L-1。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化合物檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]卟啉及其金屬配合物廣泛存在于自然界中，如肌紅蛋白、血紅蛋白中的鐵卟啉、葉綠素中的鎂卟啉、維生素B12中的鈷卟啉等，它們與生命活動(dòng)密切相關(guān)，被稱(chēng)為“生命的顏料”。因此，對(duì)生物體內(nèi)卟啉化合物的檢測(cè)對(duì)于卟啉癥以及其它卟啉相關(guān)病癥的診斷、環(huán)境污染的監(jiān)測(cè)等具有重要的意義，也是化學(xué)研究者一直以來(lái)高度關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。四羧基苯基卟啉是重要的水溶性卟啉化合物之一，在分析化學(xué)、分子識(shí)別、探索光合作用機(jī)理、提高光合作用效率等方面有重要應(yīng)用，已引起人們的關(guān)注。目前文獻(xiàn)報(bào)道的卟啉化合物的檢測(cè)方法主要有:分光光度法、熒光法、高效液相色譜法、質(zhì)譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，毛細(xì)管電泳分離-熒光檢測(cè)法、薄層色譜法、熒光狹線法和磁圓二色法等方法，但這些方法都不夠快速簡(jiǎn)便，而且儀器系統(tǒng)的操作和維護(hù)比較復(fù)雜，測(cè)試的費(fèi)用也比較高，得不到普及推廣。因此，發(fā)展快速簡(jiǎn)便、費(fèi)用較低，而且靈敏的卟啉檢測(cè)方法非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有檢測(cè)四羧基苯基卟啉存在的問(wèn)題，提供一種快速、便宜的檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法。
[0004]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下:
一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法，包括如下步驟:向待檢測(cè)液中加入作為共反應(yīng)劑的K2S2O8，然后對(duì)待檢測(cè)液進(jìn)行電化學(xué)發(fā)光掃描。
[0005]進(jìn)一步，待檢測(cè)液中K2S2O8的濃度為l-50mmol/L，優(yōu)選為20-30mmol/L。
[0006]本發(fā)明發(fā)現(xiàn)四羧基苯基卟啉(TCPP)在共反應(yīng)劑K2S2O8的作用下，可產(chǎn)生穩(wěn)定的且強(qiáng)的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)，利用TCPP的該電化學(xué)發(fā)光性質(zhì)可以檢測(cè)TCPP本身，或者將TCPP作為電化學(xué)發(fā)光試劑用來(lái)檢測(cè)一些對(duì)TCPP的發(fā)光強(qiáng)度有影響的物質(zhì)，如胺類(lèi)物質(zhì)。
[0007]如四羧基苯基卟啉定量檢測(cè):電化學(xué)發(fā)光掃描得到發(fā)光強(qiáng)度，再通過(guò)發(fā)光強(qiáng)度與四羧基苯基卟啉濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得出相應(yīng)的待檢測(cè)液中四羧基苯基卟啉的濃度。在四羧基苯基卟啉濃度為2.0Xl(T7mol.171?1.0Xl(T5mol.L—1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，檢出限為7.0Xl(T8mol.L'
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為不同工作電極下的電化學(xué)發(fā)光圖。
[0009]圖2為不同共反應(yīng)劑下的電化學(xué)發(fā)光圖。
[0010]圖3為不同K2S2O8濃度下的電化學(xué)發(fā)光圖。
[0011]圖4為不同pH值下的電化學(xué)發(fā)光圖。
[0012]圖5為不同TCPP濃度下的電化學(xué)發(fā)光圖。【具體實(shí)施方式】
[0013]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明再作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0014]本發(fā)明在樣品液中加入共反應(yīng)劑K2S2O8,從而使四羧基苯基卟啉(全稱(chēng):5，10，15，20-四(4-羧基苯基)卟啉，縮寫(xiě):TCPP, CAS號(hào)=14609-54-2)產(chǎn)生強(qiáng)的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)，且該發(fā)光信號(hào)具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。
[0015]本發(fā)明的電化學(xué)發(fā)光測(cè)試是在MP1-A型毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光分析儀(西安瑞邁電子高科技有限公司)上進(jìn)行。
[0016]電化學(xué)發(fā)光掃描檢測(cè)時(shí)米用傳統(tǒng)的三電極系統(tǒng)，即以玻碳電極或金電極作為工作電極,鉬絲和Ag/AgCl (飽和KCl)電極分別作為對(duì)電極和參比電極。電位均以Ag/AgCl (飽和KCl)電極為參比值。
[0017]采用賽多利斯Sartorius basic pH meter PB-10酸度計(jì)(上海人和科學(xué)儀器有限公司)測(cè)定樣品液的pH。
[0018]石英管加熱式自動(dòng)雙重純水蒸餾器(1810B，上海亞太技術(shù)玻璃公司)用于制備二次蒸餾水。
[0019]檢測(cè)步驟如下:
I)用三氧化二鋁打磨粉(0.30 μ m，0.05 μ m,上海辰華儀器試劑公司)依次對(duì)玻碳電極、金電極進(jìn)行拋光，再用95v%的乙醇、二次蒸餾水超聲清洗，氮?dú)獯蹈桑瑐溆谩?br> [0020]2)用移液槍移取100 μ L含TCPP的溶液，加入到1.5 mL的離心管中，再移入700 μ LpH為7的0.1 mo 1.L—1 PBS緩沖溶液，搖勻，再向溶液中移入200 μ L K2S2O8溶液，混勻，得到樣品液。
[0021]3)移取400 μ L上述樣品液于樣品池中，用MP1-A型毛細(xì)管電泳_電化學(xué)發(fā)光分析儀，在-0.2V到-1.5V之間以循環(huán)伏安法進(jìn)行電化學(xué)發(fā)光掃描。
[0022]4)進(jìn)行定量檢測(cè)時(shí)，可用系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的TCPP溶液重復(fù)步驟2)和3)，先繪制濃度-發(fā)光強(qiáng)度諏峰值)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)定待檢測(cè)液的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度諏峰值)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出待檢測(cè)液中TCPP的濃度。
[0023]在樣品液中TCPP 濃度為 4Χ 10_5 mol.IAK2S2O8 濃度為 0.02 mo I.L'pH=7 時(shí)，工作電極分別為金電極(a)、玻碳電極(b)的電化學(xué)發(fā)光圖，如圖1所示，可見(jiàn)，采用玻碳電極作為工作電極效果更好。
[0024]當(dāng)樣品液中的K2S2O8用H2O2或水(即不加共反應(yīng)劑)替代時(shí)，以玻碳電極為工作電極，電化學(xué)發(fā)光掃描結(jié)果如圖2所示，樣品液的TCPP濃度為4X 10_5 mol.L' pH為7，其中，a為含有0.02 mol.L-1 K2S2O8, b為含有0.02 mol.L-1 H2O2, c為不含有共反應(yīng)劑?？梢钥闯?，不加K2S2O8,或者加入的是H2O2，均沒(méi)有電化學(xué)發(fā)光信號(hào)，只有加入K2S2O8才產(chǎn)生了強(qiáng)的、穩(wěn)定的發(fā)光信號(hào)。
[0025]在樣品液中TCPP濃度為4X10_5 mol.L' pH為7時(shí)，以玻碳電極為工作電極，K2S2O8濃度由lX10~3mol噸―1調(diào)節(jié)到5X IO^2 mol.L—1的電化學(xué)發(fā)光圖，如圖3所示，其中，圖中的點(diǎn)由左向右分別對(duì)應(yīng)K2S2O8的濃度為IXlO-3 mol.L-1，5X10~3 mol.L-1，1X10—2mol.L \ 2X 10 2 mol.L \ 3X 10 2 mol.L \ 4X 10 2 mol.L \ 5X 10 2 mol ^L10 可以看出，K2S2O8濃度升至3X 10_2 mol.L—1后，電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。
[0026]在樣品液TCPP濃度為4X 10_5 mol.IAK2S2O8濃度為0.02 mol.l-1時(shí)，以玻碳電極為工作電極，將樣品PH由6調(diào)節(jié)至11時(shí)的電化學(xué)發(fā)光圖如圖4所示，其中，a為pH=6.0,b 為 pH=7.4, c 為 ρΗ=8.1, d 為 ρΗ=9.4，e 為 ρΗ=10.7，f 為 ρΗ=11.0?？梢钥闯觯?ρΗ=6_11時(shí)均能獲得到穩(wěn)定的、強(qiáng)的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，表明，在共反應(yīng)劑K2S2O8的作用下，TCPP的電化學(xué)發(fā)光可能與質(zhì)子無(wú)關(guān)。
[0027]圖5是TCPP標(biāo)準(zhǔn)濃度由2.0 X 10 —7 mol.L—1變化至1.0 X 10 —5 mol.L—1的電化學(xué)發(fā)光圖，其中，K2S2O8濃度為0.02 mol.?ΛρΗ為7，工作電極為玻碳電極，插圖為相應(yīng)的發(fā)光強(qiáng)度與TCPP濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，1=371.88c-49.24，R2=0.996，可見(jiàn)在TCPP濃度為2.0XlO-7mol -T1~1.0Xl(T5mOl.ΙΛ發(fā)光強(qiáng)度與濃度具有良好的線性關(guān)系，檢出限為7.0Χ10-8mo I .L 1 。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法，包括如下步驟:向待檢測(cè)液中加入作為共反應(yīng)劑的K2S2O8，然后對(duì)待檢測(cè)液進(jìn)行電化學(xué)發(fā)光掃描。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法，其特征在于，待檢測(cè)液中K2S2O8的濃度為 l-50mmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述檢測(cè)四羧基苯基卟啉的方法，其特征在于，待檢測(cè)液中K2S2O8的濃度為 20_30mmol/L。
4.四羧基苯基卟啉作為電化學(xué)發(fā)光試劑在電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】G01N21/76GK104020159SQ201410188007
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】盧小泉, 羅荻, 胡一平, 王雪槐, 蔣媛, 杜嬌, 劉靜, 王世霞 申請(qǐng)人:西北師范大學(xué)