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用于分析包含固體物質(zhì)液體并監(jiān)視或控制包含此類液體的過程的方法和系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于分析包含固體物質(zhì)的工業(yè)液體樣本的方法和設備。根據(jù)固體物質(zhì)的顆度和/或質(zhì)量將樣本分級，從而產(chǎn)生樣本粒級。將樣本（30）引導至具有凹坑（31B）的分解通道（31）。施加具有不恒定時間速度分布的液體流通過所述分解通道（31），以便用液體流將樣本的固體物質(zhì)從所述一個或多個凹坑逐漸帶走以提供所述樣本粒級。在一個實施例中，分級在場流分級（FFF）通道（33）中進行。分級的樣本從作為可選部分的均質(zhì)器管（35）經(jīng)由導管（36）引導至測量設備（37）以測量所述樣本粒級中的至少一個的至少一個物理或化學性質(zhì)。
【專利說明】用于分析包含固體物質(zhì)液體并監(jiān)視或控制包含此類液體的過程的方法和系統(tǒng)

【技術領域】
[0001]本發(fā)明包括包含固體物質(zhì)的工業(yè)液體的測量和/或監(jiān)視技術。特別地，本發(fā)明涉及包含固體物質(zhì)液體的采樣，比如森林工業(yè)、石油和采礦業(yè)及水處理過程的水懸浮液或濾液，以及樣本的后續(xù)測量。更詳細地，本發(fā)明涉及利用樣本流的分級技術的在線分析方法和系統(tǒng)。

【背景技術】
[0002]可以離線地或在線地執(zhí)行工業(yè)過程中的包含固體物質(zhì)液體的監(jiān)視。離線方法常常涉及到分批采樣和實驗室分析。其具有提供關于懸浮液的準確且多樣化的信息的益處但遭受相當大的時間延遲。
[0003]另一方面，在線方法提供關于懸浮液的瞬時或幾乎瞬時信息，但是能夠獲得的數(shù)據(jù)不如在實驗室中能夠?qū)崿F(xiàn)的那樣準確。某些懸浮液性質(zhì)不能使用目前的在線技術來測量。
[0004]其中需要測量包含固體物質(zhì)液體的顯著領域的示例是森林工業(yè)，其中需要監(jiān)視木衆(zhòng)樣本或濾液，諸如，例如線水(wire water)或增稠劑濾液以便能夠控制總體過程。此外，例如石油和采樣業(yè)及水處理工業(yè)、尤其是水再利用、脫鹽過程、尤其是膜法以及冷卻水處理的包含固體物質(zhì)液體測量起來是所關心的。許多此類懸浮液包括顆粒，其量和尺寸分布對即將到來的處理階段具有相當大的影響。例如附聚實際上已被示出為是對造紙機上的沉積和相關流動性問題的主要威脅。然而，源于液體和濾液的木漿和制漿工業(yè)具有絮凝的強烈傾向，這使得其中的固體物質(zhì)的分析具有挑戰(zhàn)性。
[0005]某些現(xiàn)有技術紙漿樣本或濾液監(jiān)視技術已例如通過過濾、離心分離、沉淀或列流(column flow)而利用樣本分級。僅有的已知連續(xù)分級器是也稱為“管分級器”的列流分級器。例如在WO 2007/122289和WO 2010/116030中討論了管分級器。
[0006]到目前為止，只有所謂的流式細胞術技術已示出在檢測和評定例如源自于紙漿和造紙工業(yè)的紙漿樣本或濾液中的顆粒計數(shù)、尺寸和/或類型方面是成功的。然而，該技術是相當尖端的，并且在測量之前要求在實驗室中的手工樣本預處理。另外，其不能被用于在線測量。流式細胞術測量的優(yōu)點是非常全面地表征包含固體物質(zhì)液體樣本中的顆粒，由此，還能夠檢測干擾物質(zhì)。
[0007]另一方面，存在某些輕質(zhì)技術，其以例如樣本的總體濁度的方式提供關于小顆粒的量的水平的在線信息。然而，此類信息不足以用于所有的過程控制需要，因為該方法不能基于例如顆粒的疏水性、粒度和/或性質(zhì)來區(qū)別不同類型的顆粒，由此，未提供關于干擾物質(zhì)的詳細信息。例如在WO 2012/010744和WO 2012/010745中討論的此類方法。
[0008]場流分級(FFF)表示非工業(yè)過程樣本中的顆粒測量方面的方法。首先由J.C.Giddings在1966年描述的FFF允許在懸浮液中將具有不同物理性質(zhì)的顆粒在物理上相互分離。在FFF中，將樣本注入到FFF單元(cell)中，在那里，使顆粒經(jīng)受例如溫度、電、重力之類的場，因此樣本中的顆粒沉淀。使液體流垂直于沉淀場而通過單元，并且因此較小(較輕)的顆粒與較大(較重)顆粒相比在流動方向上更快速地移動。在流單元中，顆粒在層流中行進且重顆粒比輕顆粒更快速地沉淀，并且因此重顆粒與輕顆粒相比在碰觸流單元壁時經(jīng)歷額外摩擦。存在取決于應用且最明顯地取決于一個人想要分級的粒度范圍而可用的許多不同的FFF系統(tǒng)。例如，存在在通過離心力而引發(fā)重力場的情況下可用的沉淀FFF(SdFFF)系統(tǒng)。
[0009]在正常的FFF中，單元的Z尺寸在100— 500 Mm范圍內(nèi)。對于紙漿樣本或其濾液而言，這些尺寸太小而不能實現(xiàn)任何顯著分離。同樣典型的是SdFFF系統(tǒng)只能夠處理樣本的非常小量，只要使用濁度作為初級檢測器，其就在造紙廠樣本所需的量以下。源自于工業(yè)過程的樣本、例如造紙廠樣本的主要問題是存在纖維且尤其是細小纖維，其具有在FFF單元中絮凝且因此阻塞該單元的強烈傾向。這使得分流具有挑戰(zhàn)性，因為絮凝體也俘獲輕的顆粒。
[0010]因此，現(xiàn)有技術方法不適合于在許多工業(yè)上重要的樣本中將輕的顆粒與較重的一些分離。
[0011]除絮凝之外，另一問題是物質(zhì)的相互機械或化學粘著及粘性和疏水物質(zhì)到已知分級系統(tǒng)的表面的附著，特別是基于交叉流過濾器或已知FFF技術的那些。因此，存在對例如用于濾液或紙漿樣本的改善的分級和分析技術的需要。存在對將另外允許耗水(water-1ntensive)過程的連續(xù)在線監(jiān)視的技術的特別需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的是提供一種用于測量/監(jiān)視包含固體顆粒的液體的新系統(tǒng)和方法，其克服了上述問題中的至少某些。特定目的是提供一種允許測量具有絮凝的傾向的樣本的解決方案，即其通常包含機械地和/或化學地使顆粒或物質(zhì)絮凝，引起樣本中的固體物質(zhì)的絮凝。例如，紙漿和造紙絮凝濾液常常包含細粒。另一目的是提供一種適合于寬泛粒度和相對大的樣本量及寬粒度范圍以允許充分的檢測器響應的方法。
[0013]特定目的是提供一種允許測量濾液或紙漿樣本的粒度和/或質(zhì)量分布的新解決方案。特定目的是提供一種允許測量包含固體物質(zhì)的工業(yè)液體樣本(例如濾液樣本、木漿樣本或包含木纖維的液體的濾液)的粒度分布的新解決方案。
[0014]由如在獨立權利要求中定義的方法和系統(tǒng)來實現(xiàn)該目的。
[0015]根據(jù)一方面，分析包含不同尺寸或質(zhì)量的固體顆粒的樣本的本方法包括根據(jù)粒度和/或質(zhì)量而將樣本懸浮液分級，從而產(chǎn)生連續(xù)樣本粒級，并測量樣本粒級的至少一個物理或化學性質(zhì)。本發(fā)明是基于這樣的想法，即分級步驟包括將樣本引導至第一通道，其在本文中也稱為分解通道，具有一個或多個凹坑。該分解通道、特別是其中的凹坑被設計成使得當施加具有不恒定流速分布(profile)的液體流通過分解通道時,該液體流分解樣本中的潛在絮凝體并用液體流將樣本的顆粒逐漸地從所述一個或多個凹坑帶走。該流被引導至第二通道，諸如場流分級(FFF)通道或根據(jù)與FFF通道相同的原理操作的通道，其中分離繼續(xù)并最終產(chǎn)生用于測量的粒級(f r ac t i on )。
[0016]該測量可包括以下各項中的一個或多個:散射測量、濁度測量、熒光測量、顆粒計數(shù)、成像或其它優(yōu)選地光學或聲學測量。
[0017]也可在該過程的任何階段中，即在分級之前、期間或之后，將樣本或其粒級著色，以便幫助光學測量。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的用于測量包含不同尺寸和/或質(zhì)量的固體顆粒的樣本懸浮液的系統(tǒng)包括用于提供來自工業(yè)生產(chǎn)液流(process stream)或容器的分批樣本的裝置、用于根據(jù)粒度和/或質(zhì)量將樣本懸浮液分級從而產(chǎn)生樣本粒級的裝置以及用于測量樣本粒級中的至少某些的至少一個物理或化學性質(zhì)的裝置。根據(jù)本發(fā)明，用于分級的裝置包括具有一個或多個凹坑的分解通道和用于當與所述一個或多個凹坑相互作用時以在樣本上產(chǎn)生水力剪切的速度施加液體流通過分解通道的裝置。
[0019]在一個實施例中，通過通道中的截面面積的連續(xù)加寬和一個或多個縮窄、使得在加寬的區(qū)域處的縮窄之間形成凹坑而在通道中形成凹坑。在一個實施例中，通過使凹坑限定壁在通道內(nèi)部突出來形成凹坑。
[0020]在優(yōu)選實施例中，要分析的樣本包括可沉淀物質(zhì)。在另一實施例中，該樣本包括具有絮凝的傾向的可沉淀物質(zhì)。
[0021]在一個實施例中，將第一通道放置在第二通道前面，其將樣本進一步分級，該樣本在分析期間在第一通道中被分解且通常還被預先分級。
[0022]在一個實施例中，凹坑和液體流速度分布適于在第一通道中的液體的(多個)流場中引起局部變化，但是此類變化至少并未以某些流速在第二通道中發(fā)生。
[0023]凹坑和液體流速度分布可引起流的局部方向或流的局部速度或兩者的變化。該流可在時間上是穩(wěn)定的或者本質(zhì)上是不穩(wěn)定的。然而，在優(yōu)選實施例中，流并不是湍急的，但是一般而言，也不排除某些流速下的湍流運動的存在。
[0024]在一個實施例中，該流在分級過程的某些流速下是穩(wěn)定的，但是在分級過程期間的較高流速下變得不穩(wěn)定。
[0025]如上所述，分解通道中的凹坑被設計成提供在流動的方向和/或速度方面的(多個)局地變化，并且因此使得絮凝體經(jīng)歷剪切力。該剪切力在分解通道中引起分解效果。流變化和剪切力的幅度一般地在通道中的平均流速增加時增加。該流至少在某些流速下在通道的某些或所有點處也可能是不穩(wěn)定的。
[0026]根據(jù)一個實施例，分級是連續(xù)過程且所述測量是在分級進行的同時在線執(zhí)行的。
[0027]這些及另外的有利實施例是從屬權利要求的主題。
[0028]本發(fā)明提供了顯著優(yōu)點。首先，借助于本發(fā)明，可能以這樣的方式將絮凝樣本中的團塊與較小顆粒分離，使得其能夠被容易地檢測。本發(fā)明不要求昂貴的儀表，因為沿著其長度具有適當截面輪廓的簡單管道是高效分級的關鍵。稍后在本文中描述適當設計。
[0029]本發(fā)明是基于由于絮凝問題而引起的發(fā)現(xiàn)，必須在樣本上施加水力剪切以便將絮凝體分解。用本發(fā)明的各種實施例，使用引起局部場流變化的分解通道來方便地實現(xiàn)該剪切。由于場流的局部變化(即流速和/或方向的變化)，發(fā)生將絮凝體分解并將顆粒分離的剪切力。非常方便地，這通過提供上述凹坑來實現(xiàn)，其開始時約束顆粒，但允許其隨著剪切增加和越來越多的絮凝體分解而逐漸地隨著液體流被帶走。
[0030]通過對分解通道成形和確定尺寸(dimens1n)并選擇時間速度分布來實現(xiàn)特別的高效分級、使得本質(zhì)上始終由從凹坑到分解通道中的通流區(qū)的液體流而連續(xù)地引起到凹坑的底部和一部分的顆粒沉淀的一部分。
[0031]氣泡是非常有問題的，因為其可在傳感器(例如濁度傳感器)中給出響應，但是其也干擾分級。尤其是對于在線應用而言，此類產(chǎn)生壓力的泵可能毀壞且對系統(tǒng)可靠性是個威脅。如果使用泵在短循環(huán)內(nèi)反復地將液體流加速和減速，則可出現(xiàn)氣泡。由于在本發(fā)明中分解通道的形狀是用于分解的主要原因，所以可使用相對慢和/或少的流速變化來實施本方法，由此不形成氣泡。
[0032]在樣本或樣本的所選部分的粒度分布方面，本方法的實驗結(jié)果示出現(xiàn)有流式細胞術技術與根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)之間的非常良好的相關。在這些實驗中，使用濁度傳感器、熒光計和圖像分析儀作為顆粒檢測器。
[0033]然而，一般地可以針對任何樣本尺寸應用本發(fā)明。樣本尺寸可例如在5 ml與100ml之間改變。粒度也不限于在ca.100 Mm,以下的顆粒，諸如某些現(xiàn)有技術方法。
[0034]本發(fā)明允許構(gòu)建在線監(jiān)視和/或控制系統(tǒng)，其中從工業(yè)生產(chǎn)液流或過程容器中獲取分批樣本并以重復方式進行測量，例如以0.5次/小時或以上的頻率，特別是I次/小時或以上。在測量之后，可存在確定對改變一個或多個過程參數(shù)(諸如一個或多個化學試劑的添加速率)的需要的步驟以及如果出現(xiàn)此類需要的話改變此類參數(shù)的相應步驟。
[0035]術語“凹坑”意指具有帶有比其周圍環(huán)境的壁表面水平更低的壁表面水平的區(qū)域且以使得樣本流體(和其中的顆粒)能夠在重力下進入那里的這樣的方式放置在分解通道中的結(jié)構(gòu)。
[0036]本文中的術語“場流分級”(FFF)意指分離技術，其中，垂直于流的方向向通過分離通道泵送的流體懸浮液或溶液施加場、以便取決于其在由場施加的力下的不同移動性而引起存在于流體中的該顆粒的分離。在本文中，場通常是重力場。
[0037]本文中的術語“時間速度分布”意指在分離過程期間接連地施加的至少兩個不同流速的序列。
[0038]接下來，參考附圖而更詳細地描述本發(fā)明的實施例和優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的方法的流程圖。
[0040]圖2示出了根據(jù)一個實施例的本測量系統(tǒng)的各種元件的框圖。
[0041]圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的測量系統(tǒng)的示意圖。
[0042]圖4示出了在沒有分解通道(上)的情況下和具有分解通道(下)的情況下通過同一場流分級器單元的TMP紙衆(zhòng)的小型試生產(chǎn)(sample run)的示例。
[0043]圖5示出了用根據(jù)本發(fā)明的分級器獲得的結(jié)果的比較圖表。
[0044]圖6示出了流式細胞術粒度和分解通道輔助場流分級器的比較。
[0045]圖7a_7f示出了提供凹坑的分散通道的各種實施例。
[0046]圖8a_d作為圖表不出了使用a)池度傳感器和b—d)圖像分析儀在小型試生產(chǎn)中獲得的測量示例。
[0047]圖9作為圖表而示出了使用濁度傳感器和熒光傳感器的兩個其它小型試生產(chǎn)的測量示例。

【具體實施方式】
[0048]總體討稈
參考圖1，根據(jù)一個實施例，本方法包括一系列的幾個階段。在階段10中，提供來自要監(jiān)視或控制的過程的樣本。通常，樣本是使用自動化采樣手段獲取的分批樣本。接下來，在階段11中，根據(jù)本發(fā)明向分解通道饋送樣本。如稍后將更詳細地解釋的，優(yōu)選的是相對快速地向通道驅(qū)動樣本，使得其經(jīng)歷打破樣本中的潛在絮凝體的快速局部加速度。應注意的是優(yōu)選地應不饋送樣本，使得樣本的一部分通過分解通道，因為想法是將樣本整體地保持在通道且特別是其凹坑中，直至下一階段的開始為止。
[0049]在階段12中，通過第一通道引導通常為水流的液體流，從那里，其前進至另一分級通道，該分級通道優(yōu)選地是具有本質(zhì)上或完全層流性質(zhì)的FFF通道。用參考數(shù)字13來表示此階段。首先，只有最輕的顆粒(諸如紙漿濾液的膠體砂分散顏料)首先被流帶到FFF通道，但是隨著時間的過去和液體流速度的增加，較重的顆粒(諸如聚合體)也被帶走。速度被增加至捕捉甚至最重(或至少所關心的重量)顆粒的水平。因此，樣本被有效地分級。
[0050]在階段14中測量已分級樣本的期望性質(zhì)。通常，測量涉及到光學或聲學測量，但是還可以存在替換或附加測量階段。
[0051]還可存在一個或多個預處理階段，其中使粒級準備好用于測量。此類預處理可包括例如第一通道之前或分級期間的樣本或樣本顆粒的著色。
[0052]分解和分級階段12和13以及通常還有測量階段14至少部分地同時地在連續(xù)配置中發(fā)生。然而，如果不需要立即的在線結(jié)果，還可能恢復粒級以用于后續(xù)分開的測量。
[0053]取決于樣本的性質(zhì)，整個分級過程可花費例如2 —120分鐘，通常為5 — 30分鐘。
[0054]參考圖2，根據(jù)一個實施例，測量系統(tǒng)包括分級器部分20、21、22、23、24、25和測量部分26。分級器部分包括水源20和樣本源21。提供了用于使用適當?shù)耐L設備(未示出)在系統(tǒng)中向前驅(qū)動樣本21或水20的泵22。泵在前向方向上被連接到分解通道23且進一步至FFF通道24。如圖2中所述的系統(tǒng)的主要部分是I)分解管，2)場流分級器單元和3)均質(zhì)器管(25)。
[0055]在圖3中，示出了圖2的方框23—26的更具說明性示意圖。用數(shù)字30來表示樣本和水輸入流并用數(shù)字38來表示輸出流。示例性分解通道31被提供有加寬31A和縮窄31B，使得向加寬31A的區(qū)域形成凹坑。如上所述的凹坑用于將絮凝體分解并在分解通道31之后根據(jù)顆粒的尺寸和/或質(zhì)量而逐漸地將其釋放到FFF通道33。分級在FFF通道33中進行。作為可選部分的均質(zhì)器管35包括具有比FFF通道33更大的截面面積的器皿，并使離開FFF通道的顆粒群體和絮凝體均質(zhì)化成一個群體。已分級樣本經(jīng)由導管36從均質(zhì)器管35引導至測量設備37，其被布置成測量樣本的期望物理和/或化學性質(zhì)。
[0056]分解通道
例如，諸如線水之類的木漿和紙漿濾液具有絮凝的強烈傾向。這使得標準FFF技術無用，因為絮凝體還俘獲輕的顆粒。因此，必須在分解管中的樣本上施加水力剪切以便將絮凝體分解。
[0057]在分解管中，樣本以高的方向和/或速度變化通過區(qū)段，并且因此樣本被分散。大或重的顆粒與小或輕的顆粒相比更晚離開該管，因此分解管在樣本被饋送到場流分級器之前還產(chǎn)生樣本的某些預先分級。
[0058]借助于通道中的凹坑來實現(xiàn)未分解及大絮凝體和顆粒的所需方向和/或速度變化和“保持”?？梢砸愿鞣N方式來形成凹坑，在圖7a-7f中圖示出其中的某些。
[0059]圖7a示出了具有由加寬和縮窄73A形成的連續(xù)凹坑72A的分解通道71A，凹坑72A的底部處于比縮窄73A的底部更低的水平。通道7IA的上壁是平坦的。
[0060]圖7b示出了還具有連續(xù)凹坑72B和縮窄73B的分解通道71B。在本實施例中，在凹坑72B的區(qū)域中的通道71B的上壁也相對于縮窄73A的區(qū)域被提高。形成凹坑的加寬可對稱地向兩個垂直方向延伸(以及向水平方向，如果期望的話)。向上延伸的加寬可用來幫助分解和/或保持分解管71B中的絮凝體。
[0061]圖7c示出了分解通道71C，其中，已通過將向上延伸壁74C放置到另外恒定直徑通道的底部而形成凹坑72C。兩個相鄰壁74C限定其之間的凹坑72C，并且具有向通道形成局部縮窄73C的效果。
[0062]圖7d示出了圖7c的實施例的變體。除底部中的第一壁74D之外，在通道的頂壁上還存在第二壁75D。在第一壁74D之間形成凹坑72D并在已對準第一和第二壁74D、75D之間形成縮窄73D。第二壁7?可用于幫助分解和/或保持分解管71D中的絮凝體。
[0063]圖7e示出了圖7e的實施例的變體。通道的頂壁中的第二壁75E并未鄰近于第一壁74E，而是與之交錯。在第一壁74E之間形成凹坑72E并在第一和第二壁74D、7?與通道壁之間形成縮窄73E。第二壁7?可用于幫助分解和/或保持分解管71D中的絮凝體。
[0064]圖7f示出了圖7a和7b的變體。在本實施例中，分解通道7IF是向上和向下彎曲通道，其中，彎曲的低的區(qū)域形成凹坑72F。與圖7a的平坦頂壁配置相比，相對延伸區(qū)域73F可幫助絮凝體的分解。
[0065]為了給出某些非限制性示例，分解通道的內(nèi)截面面積可從在縮窄區(qū)域處的I一500mm2變化至凹坑區(qū)域處的3—1500 mm2。凹坑的數(shù)目在另一方面可在I一 100、特別是2 — 20之間改變。通常，2 —10個凹坑將提供足夠的分解。
[0066]在所有上述實施例中，分解管的截面形狀可以是幾乎任何的，包括矩形、圓形和橢圓形形狀。通道的加寬和縮窄還可具有相對于彼此不同的截面形狀。并且，通道的不同區(qū)域之間的過渡和壁形狀可不同于在圖中示意性地示出的那些。特別地，除了所示垂直壁之外或替代地，可存在非垂直凹坑壁。
[0067]如上文簡要地描述的，分級操作通過向分級器系統(tǒng)的分解通道中饋送樣本的塞(plug)而開始。因此，分解通道的總體積優(yōu)選地超過樣本的體積。然后，在樣本塞后面饋送水流，迫使樣本塞的液體前進。這樣來饋送樣本通過分解通道，其中，例如纖維絮凝體被分解并進行進一步分離和檢測。
[0068]根據(jù)一個實施例，在系統(tǒng)的此部分中，通過形狀變化而迫使樣本流動(比如管道的體積壓縮)導致速度和/或方向改變來實現(xiàn)分解效果。在分解通道中，還發(fā)生某些預先分級，因為不同質(zhì)量的顆粒將根據(jù)其質(zhì)量而以一定速率沉淀至凹坑。另外，具有較高質(zhì)量的顆粒經(jīng)歷更多摩擦，因為其在通道的底部上向前彈跳。溶解和膠體物質(zhì)(DCS)將本質(zhì)上在單元中向前移動而不沉淀且因此經(jīng)歷摩擦。
[0069]FFF通道和詢質(zhì)器管
FFF通道的目的是根據(jù)顆粒的尺寸和/或質(zhì)量來布置顆粒。例如，將纖維和膠體與小顆粒分離。該分離是基于這樣的事實，即大和/或重的顆粒在通道中經(jīng)歷較大流阻，即摩擦且位于通道的底部中。然而，液體流速度增加越多，則越重的顆粒被流獲取。因此，顆粒在物理上被相互分離。用于高效分離的前提條件是在FFF通道中不存在大的絮凝體，這由分解通道確保。
[0070]以最簡單形式，本系統(tǒng)中的FFF通道可包括管，例如圓形、橢圓形或矩形管，其與其最大的直徑相比是長的且具有恒定截面分布。長度-直徑比可以是例如至少20、優(yōu)選地至少50、通常至少100。根據(jù)一個實施例，F(xiàn)FF通道的截面面積至少與分解通道的最大截面面積相同。實際上，F(xiàn)FF通道的截面面積可以為例如I一2000 mm2、通常50— 500 mm2。
[0071]細粒和纖維的某些絮凝可在場流分級器單元中發(fā)生。然而，此絮凝并不俘獲最小顆粒，因為在分解管中已實現(xiàn)足夠的預先分級。離開場流分級單元的顆粒群體和絮凝體在均質(zhì)器管中被均質(zhì)化成一個群體。尤其是細粒的絮凝體傾向于相互間隔數(shù)十秒離開場流分級器單元。用均質(zhì)器管的想法是將這些絮凝體或相同類型的顆?；旌铣梢粋€均質(zhì)群體。在均質(zhì)器管之后，樣本進入檢測器。
[0072]流速分布
為了獲得顆粒的最佳可能分離，在分析期間必須改變樣本的流速。即，流的時間速度分布是不恒定的。初始流速常常必須是非常緩慢的，以便將輕顆粒與較大或重的那些分離。為了較大或重的顆粒通過系統(tǒng)，必須朝著小型試生產(chǎn)的結(jié)束增加流速。
[0073]優(yōu)選的是調(diào)整流速，使得凹坑至少在過程的某個階段處提供液體流的至少局部不穩(wěn)定的運動。根據(jù)一個實施例，速度分布包括具有作為時間的函數(shù)的逐漸或逐步增加的速度的至少一個分布部分，該分布部分中的最高流速比所述分布部分中的最低流速高至少5倍、優(yōu)選地至少10倍、特別是至少25倍。
[0074]為了給出某些示例，可以以第一流速(例如3 ml/s)將樣本驅(qū)動到分解管中。然后，以在最初明顯小于第一流速(例如0.2 ml/s)且逐漸增加至明顯高于第一流速(例如10 ml/s)的流速饋送水。在緩慢流動階段，只有最細顆粒前進至FFF通道，并且在高流速中，系統(tǒng)中的最重顆粒也前進至FFF通道且進一步至測量。
[0075]整個序列可花費例如2—20分鐘。在該序列之后，可以分析新的樣本批次，可選地在分析之間清洗測量系統(tǒng)。
[0076]還有可能的是必須用不同的操作參數(shù)(流速和持續(xù)時間)來運行不同類型的樣本(例如紙漿樣本、線水樣本、高級紙張樣本、SC樣本、LffC樣本以及其它工業(yè)領域中的不同類型的樣本)。
[0077]測量
根據(jù)一個實施例，測量設備37是光學測量設備，包括能夠成像的設備。根據(jù)替換實施例，測量設備37包括聲學測量設備。
[0078]根據(jù)一個實施例，測量設備37包括濁度傳感器和/或熒光計。
[0079]可將光學或聲學測量設備布置成測量以下各項中的任何一個或多個:顆粒的光散射、樣本的濁度、顆粒的熒光、基于熒光的顆粒疏水性、淬火、顆粒數(shù)目或密度或、其中能夠辨別顆粒中的至少某些的樣本的光學或聲學二維或三維圖像。如果對樣本進行成像，則系統(tǒng)優(yōu)選地裝配有圖像分析單元，其被配置成測量描述來自所獲得圖像的顆粒質(zhì)量、尺寸和/或化學性質(zhì)的至少一個參數(shù)。如果存在對確定樣本中的顆粒的化學性質(zhì)的需要，則成像是特別優(yōu)選的選項，因為例如圖像中的可見的透明度、密度、色彩和粗糙度描述化學性質(zhì)。
[0080]應用領域本發(fā)明可以用于對包含能夠被分解的固體物質(zhì)絮凝體或自由固體物質(zhì)單元的任何樣本進行分級和分析。重要示例是來自紙漿或造紙過程的紙漿懸浮液或濾液。附加示例是來自石油、采礦或水處理過程、特別是脫鹽過程、膜法、冷卻水處理、水再利用的樣本。
[0081]在工業(yè)中，本發(fā)明的兩個主要應用領域是過程的監(jiān)視和過程的控制，特別是一個或多個過程化學品的添加速率的控制。
[0082]“控制”包括改變一個或多個過程參數(shù)的決定和動作及不改變過程參數(shù)的決定(=保持參數(shù)恒定)?？梢曰诟鶕?jù)本發(fā)明的分析手工地、半自動地或自動地執(zhí)行控制。
[0083]“控制化學試劑的添加速率”涵蓋控制每時間單位的體積流量和/或控制被添加到過程流的化學試劑的濃度。特別地，化學試劑可以是影響根據(jù)本發(fā)明測量的物理或化學性質(zhì)的試劑。這允許過程流的高效質(zhì)量控制。
[0084]示例
根據(jù)圖3的圖示的實驗室原型已被成功測試且被發(fā)現(xiàn)能夠在將樣本饋送到第二單元以用于進一步分級之前產(chǎn)生樣本的可接受分解和預先分級。該實驗室原型包括在分級器單元之前安裝的分解管。該分解管包括被連續(xù)地相互連接的4一5個較寬(內(nèi)徑9_)和3— 4個較窄(內(nèi)徑5mm)管。每個區(qū)段的長度為3— 8厘米。
[0085]在本文中為圓形軟管的FFF通道的截面面積是133 mm2且長度為1.5 m。
[0086]該原型用來證明根據(jù)以下示例的本發(fā)明的效果。
[0087]示例 I
分解管的效果對于成功分離而言是必不可少的。圖4示出了具有(下圖)和不具有(上圖)分解管的同一場流分級器單元中的兩個實驗(run)。樣本主要包含TMP細粒。在不具有分解的情況下，細粒在單元中絮凝且因此相同質(zhì)量的顆粒并不同時地離開單元(上圖)。然而，當使用分解時，所有細粒都作為統(tǒng)一群體而離開單元(下圖)。清楚的是，在沒有分解的情況下，由于重的絮凝而未實現(xiàn)所需分離水平。
[0088]測量設備包括在線濁度傳感器。
[0089]示例 2
圖5圖示出根據(jù)本發(fā)明分析的來自高級紙張機器的線水樣本的分析結(jié)果。此類樣本包含小和大的顆粒兩者。在這種情況下，大的顆粒是顏料聚合體且小的顆粒主要是分散的顏料和木細粒?？梢钥吹降氖窃诒痉旨夁^程之后的濁度測量中清楚地示出了相應的峰值。大的顆粒比小的顆粒遲得多地通過系統(tǒng)進行洗提。
[0090]將結(jié)果進行比較并用流式細胞術來評估分級效率。比較指示類似的顆粒分布且因此證明本分級器系統(tǒng)能夠非?？煽康厍覝蚀_地將兩個主要粒度群體分離。
[0091]在圖6中，與圖5中所示的相同樣本被呈現(xiàn)為不同50 mL分級器樣本的粒度分布。在分級實驗期間，通過系統(tǒng)的樣本被饋送到50 mL采樣管，其然后被用流式細胞術針對粒度進行分析。根據(jù)結(jié)果，顯而易見的是可以看到分級，沒有分級中的小顆粒與大聚合體的重疊。
[0092]示例 3
圖8a — 8d示出了通過包括在線濁度傳感器和圖像分析儀的系統(tǒng)的小型試生產(chǎn)的示例。樣本是線水樣本。濁度趨勢示出系統(tǒng)將樣本的顆粒分離成兩個群體(圖8a)。圖像分析結(jié)果示出(圖Sb和Sc)最輕/最小顆粒首先來自分解和FFF通道。所檢測顆粒的平均直徑在第一群體中是?25 Mm。第二群體中的顆粒的平均直徑是50 Mm。顆粒的形狀因數(shù)(圓度和粗糙度)作為時間的函數(shù)而改變(參見圖8d)，指示這兩個群體中的顆粒類型是不同的。顆粒的平均圓度值在第一群體中更高，意味著其是更加球形的。顆粒的粗糙度值對于第二群體而言更高。
[0093]本示例使用多個不同測量技術和所觀察的參數(shù)表明本分級方法能夠良好地根據(jù)顆粒的物理和化學性質(zhì)來布置顆粒。
[0094]示例件4
圖9示出了針對兩個不同水樣本(線水)獲得的結(jié)果的示例。使樣本穿過裝配有在線濁度傳感器和在線熒光傳感器的測量系統(tǒng)。第一濁度峰值(在200— 350秒)示出輕/小顆粒的存在且第二濁度峰值(在350— 500秒)示出較重/較大顆粒的存在。熒光測量示出顆粒的熒光水平。
[0095]本示例還清楚地證明本方法適用。
【權利要求】
1.一種分析包含固體物質(zhì)的液體樣本的方法，該方法包括: -根據(jù)固體物質(zhì)的粒度和/或質(zhì)量而將樣本分級，從而產(chǎn)生樣本粒級； -測量所述樣本粒級中的至少一個的至少一個物理或化學性質(zhì)， 其特征在于所述分級包括 -將樣本引導至具有一個或多個凹坑的分解通道， -施加具有不恒定時間速度分布的液體流通過分解通道，以便用液體流將樣本的固體物質(zhì)從所述一個或多個凹坑逐漸帶走以提供所述樣本粒級。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于隨著流速改變而用液體流將樣本的顆粒逐漸地從所述一個或多個凹坑帶走。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于液體流和凹坑適于在樣本上引起水力剪切以分解樣本中的潛在絮凝體。
4.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于所述一個或多個凹坑由沿著流動方向的分解通道的截面面積的加寬以及前面和后面的縮窄形成。
5.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于凹坑的數(shù)目為至少2個、特別是至少5個。
6.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于所述一個或多個凹坑至少部分地由分解通道中的壁、優(yōu)選地本質(zhì)上垂直的壁限定。
7.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于所述分級是連續(xù)的過程且所述測量是在分級進行的同時在線執(zhí)行的。
8.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于樣本中的固體顆粒具有機械地或化學地絮凝的傾向。
9.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于樣本被以由于剪切力而引起樣本的初始分解的速度引導至分解通道。
10.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于在將樣本引導至分解通道之后，在施加液體流之前停止樣本流。
11.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于所述一個或多個凹坑適于至少以時間速度分布的某些速度提供液體流的至少局部不穩(wěn)定運動。
12.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于所述速度分布包括具有作為時間的函數(shù)的逐漸或逐步增加的時間速度的至少一個分布部分，所述分布部分中的最高流速比所述分布部分中的最低流速高至少5倍、優(yōu)選地至少10倍、特別是至少25倍。
13.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于在顆粒從分解通道被帶走的情況下，液體流被從分解通道引導至場流分級(FFF)通道。
14.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于液體流被從分解通道引導至具有大于分解通道的平均直徑的平均直徑的均質(zhì)器通道并且可選地在分解通道之后的場流分級(FFF)通道。
15.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于至少一個物理或化學性質(zhì)中的所述測量包括測量樣本粒級中的至少一個的濁度、疏水性、樣本粒級的粒度和/或樣本粒級中的至少一個中的固體物質(zhì)的光學響應、特別是熒光或散射響應，或者獲得樣本粒級中的至少一個的圖像。
16.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于樣本懸浮液是原始或已處理紙漿樣本或濾液，諸如白色水樣本。
17.根據(jù)前述權利要求中的任一項所述的方法，其特征在于其是針對從紙漿制造過程、紙或紙板制造過程、廢水處理過程、脫鹽過程、膜法或石油或采礦過程的懸浮液中連續(xù)地獲取的樣本的在線監(jiān)視目的，或此類過程的控制而自動地執(zhí)行的。
18.一種用于測量包含不同尺寸的固體顆粒的樣本懸浮液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括: -用于提供樣本懸浮液的裝置， -用于根據(jù)粒度和/或質(zhì)量將樣本懸浮液分級從而產(chǎn)生樣本粒級的裝置， -用于測量樣本粒級中的至少某些的至少一個物理或化學性質(zhì)的裝置， 其特征在于用于分級的所述裝置包括 -分解通道，具有一個或多個凹坑， -用于當與所述一個或多個凹坑相互作用時以在樣本上產(chǎn)生水力剪切的速度施加液體流通過分解通道的裝置。
19.根據(jù)權利要求18所述的系統(tǒng)，其特征在于所述一個或多個凹坑每個由沿著流動方向的分解通道的截面面積的加寬以及前面和后面的縮窄形成。
20.根據(jù)權利要求18—19中的任一項所述的系統(tǒng)，其特征在于所述一個或多個凹坑至少部分地由分解通道中的壁、優(yōu)選地本質(zhì)上垂直的壁限定。
21.根據(jù)權利要求18— 20中的任一項所述的系統(tǒng)，其特征在于包括用于以引起樣本的時間不穩(wěn)定流動的速度將樣本引導至分解通道的裝置。
22.根據(jù)權利要求18— 21中的任一項所述的系統(tǒng)，其特征在于用于施加液體流的裝置適于以不恒定時間速度分布來饋送液體流，該分布優(yōu)選地包括具有作為時間的函數(shù)的逐漸或逐步增加的速度的至少一個分布部分，所述分布部分中的最高流速比所述分布部分中的最低流速高至少5倍、優(yōu)選地至少10倍、特別是至少25倍。
23.根據(jù)權利要求18— 22中的任一項所述的系統(tǒng)，其特征在于包括與分解通道依次地耦合以用于樣本的進一步分級的場流分級(FFF)通道。
24.根據(jù)權利要求1一17中的任一項所述的方法或根據(jù)權利要求18 — 23中的任一項所述的系統(tǒng)的使用，用于監(jiān)視和/或控制具有流的工業(yè)過程，所述流包含具有不同尺寸和/或質(zhì)量的固體物質(zhì)。
【文檔編號】G01N1/28GK104303053SQ201380027299
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年5月24日 優(yōu)先權日:2012年5月25日
【發(fā)明者】L.維赫薩洛, E.薩亞里, I.喬恩蘇尤, M.皮龍恩 申請人:凱米羅總公司