一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本申請(qǐng)公開(kāi)了一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置，該裝置進(jìn)一步包括：一原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊，用于實(shí)現(xiàn)原子力顯微鏡導(dǎo)電探針的原位加熱以及與其相互接觸的納米熱電材料微區(qū)加熱；一納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊，用于提供發(fā)展原位表征納米塞貝克系數(shù)裝置的原子力顯微鏡平臺(tái)，并原位實(shí)現(xiàn)所述納米熱電材料納米塞貝克電壓信號(hào)的原位激發(fā)和原位檢測(cè)，并進(jìn)而獲得納米塞貝克系數(shù)的原位定量表征結(jié)果。本申請(qǐng)將原子力顯微鏡納米檢測(cè)功能、焦耳熱效應(yīng)、熱傳導(dǎo)效應(yīng)和熱電材料塞貝克物理效應(yīng)相結(jié)合，建立起基于原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位定量表征納米塞貝克系數(shù)的新裝置。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝 克系數(shù)的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請(qǐng)涉及信號(hào)檢測(cè)儀器領(lǐng)域，一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征 納米塞貝克系數(shù)的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 在原子力顯微鏡（Atomic force microscope)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的掃描探針顯微 鏡（Scanning Probe Microscopy, SPM)已成為當(dāng)前開(kāi)展納米科學(xué)與技術(shù)研究的重要手段之 一，目前商用SPM功能模式主要包括掃描隧道顯微鏡（STM)、掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡、原子力 顯微鏡、靜電力顯微鏡及磁力顯微鏡等。SPM不僅具有極高的空間分辨率（納米級(jí)甚至原子 級(jí)），可實(shí)現(xiàn)物質(zhì)表面高分辨率的結(jié)構(gòu)成像；而且可探測(cè)納米尺度微結(jié)構(gòu)與外場(chǎng)互作用的 功能響應(yīng)，從而可原位、無(wú)損、高分辨率獲得與材料納米尺度結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的、電、磁、光等性 能。因此在AFM基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的SPM技術(shù)給納米結(jié)構(gòu)的超高分辨顯微成像、結(jié)構(gòu)操縱以 及有關(guān)納米性能的原位表征等方面帶來(lái)了革命性突破。隨著納米材料和器件的深入發(fā)展， 研究與納米熱學(xué)相關(guān)的物理性能顯得日愈重要。由此，迫切需要發(fā)展一種能夠?qū)崿F(xiàn)納米尺 度原位加熱的技術(shù)，以更好地能夠開(kāi)展與納米熱學(xué)密切關(guān)聯(lián)的納米物理功能響應(yīng)的本質(zhì)研 究。針對(duì)該急需性，本申請(qǐng)基于AFM平臺(tái)，希望發(fā)展一種能夠?qū)崿F(xiàn)AFM導(dǎo)電探針原位加熱的 方法和裝置，并進(jìn)而實(shí)現(xiàn)該方法和裝置應(yīng)用于納米熱電材料微區(qū)熱電物理性能表征，以獲 得微區(qū)塞貝克系數(shù)物理參量的超高分辨原位定量表征結(jié)果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 基于目前納米材料物理性能表征之迫切需求，本申請(qǐng)基于AFM納米平臺(tái)發(fā)展了一 種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱裝置，并成功應(yīng)用納米熱電材料微區(qū)塞貝克系數(shù)的超高 分辨原位定量表征，為納米材料有關(guān)與熱學(xué)相關(guān)的物理功能響應(yīng)深入研究及有關(guān)納米器件 的物性評(píng)價(jià)提供了一種原理簡(jiǎn)單、測(cè)試直接的原位納米表征技術(shù)。
[0004] 本申請(qǐng)目的在于提供一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的方法，該方法將原子力顯微鏡納米檢測(cè)功能、焦耳熱效應(yīng)、熱傳導(dǎo)效應(yīng)和熱電材料塞 貝克物理效應(yīng)相結(jié)合，建立起基于原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位定量表征納米塞 貝克系數(shù)的新技術(shù)。該新型納米方法具有納米尺度原位加熱、原位同步表征的獨(dú)特功能，且 具有納米級(jí)超高分辨率、高靈敏度、高信噪比、測(cè)試直接等優(yōu)點(diǎn)。本申請(qǐng)所述的關(guān)鍵技術(shù)裝 置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、兼容性強(qiáng)，適與不同商用AFM系統(tǒng)相結(jié)合，是一項(xiàng)易于推廣和應(yīng)用的新技術(shù)。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明公開(kāi)了一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原 位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置，用于原位加熱原子力顯微鏡導(dǎo)電探針、原位定量表征納米 熱電材料納米塞貝克系數(shù)，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括：
[0006] -原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊，用于實(shí)現(xiàn)原子力顯微鏡導(dǎo)電探針的原位 加熱以及與其相互接觸的納米熱電材料微區(qū)加熱；
[0007] -納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊，用于提供發(fā)展原位表征納米塞貝克系數(shù)裝置的 原子力顯微鏡平臺(tái)，并原位實(shí)現(xiàn)所述納米熱電材料納米塞貝克電壓信號(hào)的原位激發(fā)和原位 檢測(cè)，并進(jìn)而獲得納米塞貝克系數(shù)的原位定量表征結(jié)果。
[0008] 比較好的是，本發(fā)明所揭示的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納 米塞貝克系數(shù)的裝置，其特征在于，
[0009] 所述原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊進(jìn)一步包括：
[0010] 一 AFM探針支架，一絕緣底座，一探針底座，一發(fā)熱體支架，一發(fā)熱體，一激勵(lì)源和 一 AFM導(dǎo)電探針，所述AFM導(dǎo)電探針包括一導(dǎo)電探針微懸臂和一導(dǎo)電探針針尖，其中，所述 AFM探針支架、所述絕緣底座、所述發(fā)熱體支架、所述發(fā)熱體依次相連，所述探針底座與所述 發(fā)熱體支架獨(dú)立平行置于所述絕緣底座上并與所述導(dǎo)電探針微懸臂相連，實(shí)現(xiàn)所述AFM導(dǎo) 電探針?lè)€(wěn)定安置；所述發(fā)熱體置于剛性薄層結(jié)構(gòu)狀的發(fā)熱體支架上并與激勵(lì)源相連，實(shí)現(xiàn) 發(fā)熱體發(fā)熱并對(duì)置于其上并緊密連接的所述導(dǎo)電探針微懸臂進(jìn)行加熱，該熱量經(jīng)所述導(dǎo)電 探針微懸臂傳導(dǎo)于與其一體化連接的所述導(dǎo)電探針針尖，從而實(shí)現(xiàn)所述導(dǎo)電探針針尖原位 加熱。
[0011] 比較好的是，本發(fā)明所揭示的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納 米塞貝克系數(shù)的裝置，其特征在于，
[0012] 所述發(fā)熱體具熱敏電阻特性，其表面覆裹一絕緣漆層，可高效傳熱而不導(dǎo)通。
[0013] 比較好的是，本發(fā)明所揭示的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納 米塞貝克系數(shù)的裝置，其特征在于，
[0014] 所述導(dǎo)電探針具有微區(qū)加熱源、信號(hào)檢測(cè)源的功能，其工作模式為原子力顯微鏡 接觸模式。
[0015] 比較好的是，本發(fā)明所揭示的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納 米塞貝克系數(shù)的裝置，其特征在于，
[0016] 所述AFM導(dǎo)電探針與被測(cè)納米熱電材料樣品互作用接觸面積為10-30nm，所述AFM 導(dǎo)電探針的作用力為3nN-100nN，所述AFM導(dǎo)電探針的加熱電壓為0. 5V-10V。
[0017] 比較好的是，本發(fā)明所揭示的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納 米塞貝克系數(shù)的裝置，其特征在于，
[0018] 所述一納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊進(jìn)一步包括：
[0019] - AFM平臺(tái)，一納米熱電材料樣品，一磁性金屬墊層，一低信號(hào)引出端，一高信號(hào) 引出端，一高靈敏電壓計(jì)，一數(shù)據(jù)處理顯示模塊；其中，所述一納米熱電材料與所述導(dǎo)電探 針針尖相互接觸時(shí)，將由于加熱所述導(dǎo)電探針針尖在被測(cè)納米熱電材料樣品和所述導(dǎo)電探 針針尖相接觸的納米尺度加熱區(qū)與非接觸的未加熱區(qū)之間原位激發(fā)納米尺度塞貝克電壓 信號(hào)；所述一低信號(hào)引出端和一高信號(hào)引出端共同輸出納米塞貝克電壓信號(hào)，并與所述高 靈敏度電壓計(jì)相連，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米尺度塞貝克電壓信號(hào)的原位檢測(cè)，進(jìn)而獲得納米尺度塞貝 克系數(shù)原位定量表征結(jié)果。
[0020] 本申請(qǐng)的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置只需 直接加熱并直接檢測(cè)納米熱電材料微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)即可直接獲得納米塞貝克系數(shù)的 獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。該方法拓展了現(xiàn)有商用原子力顯微鏡所不具有的導(dǎo)電探針原位加熱和原位評(píng)價(jià) 熱電物性功能，為有關(guān)AFM技術(shù)的深入發(fā)展以及納米材料相關(guān)納米尺度熱物性研究提供了 重要的原位納米表征新方法。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0021] 下面，參照附圖，對(duì)于熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員而言，從對(duì)本申請(qǐng)的詳細(xì)描述中，本 申請(qǐng)的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將顯而易見(jiàn)。
[0022] 圖1示意出本申請(qǐng)的AFM導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的原理 圖；
[0023] 圖2示意出本申請(qǐng)的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù) 的裝置的結(jié)構(gòu)框圖；
[0024] 圖3給出了不同加熱電壓下的7種熱電材料的納米尺度塞貝克電壓信號(hào)；
[0025] 圖4給出了不同加熱電壓下與探針加熱溫度之間的關(guān)系；
[0026] 圖5給出了 7種熱電材料的納米尺度塞貝克電壓與探針加熱溫度之間的關(guān)系；
[0027] 圖6給出了 7種熱電材料納米尺度塞貝克系數(shù)原位表征結(jié)果。
[0028] 附圖標(biāo)記
[0029] 10---AFM導(dǎo)電探針
[0030] 11---AFM探針支架
[0031] 12---絕緣底座
[0032] 13---探針底座
[0033] 14---發(fā)熱體支架
[0034] 15---發(fā)熱體
[0035] 16---激勵(lì)源
[0036] 17---導(dǎo)電探針微懸臂
[0037] 18---導(dǎo)電探針針尖
[0038] 19 被測(cè)納米熱電材料樣品
[0039] 20---磁性金屬墊層
[0040] 21---AFM 平臺(tái)
[0041] 22---低信號(hào)引出端
[0042] 23 商?目號(hào)引出端
[0043] 24---高靈敏電壓計(jì)
[0044] 25---數(shù)據(jù)處理顯示模塊
【具體實(shí)施方式】
[0045] 以下實(shí)例均是應(yīng)用本申請(qǐng)的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝 克系數(shù)的裝置對(duì)納米熱電材料的表征結(jié)果，以進(jìn)一步說(shuō)明本申請(qǐng)的效果，但并非僅限于下 述實(shí)施例。
[0046] 本申請(qǐng)建立了一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的 新裝置。
[0047] 本申請(qǐng)裝置的工作原理如圖1所示，具體可表述如下：當(dāng)一直流穩(wěn)壓激勵(lì)信號(hào)施 加于發(fā)熱體15時(shí)，發(fā)熱體15溫度上升并加熱與其連接緊密的AFM導(dǎo)電探針10,由此實(shí)現(xiàn)對(duì) 該AFM導(dǎo)電探針10原位加熱，加熱后的AFM導(dǎo)電探針10將熱量傳遞于與其相互接觸的被 測(cè)納米熱電材料樣品19,由此，在該樣品19上形成由AFM導(dǎo)電探針10和被測(cè)納米熱電材料 樣品19納米尺度接觸區(qū)和非接觸區(qū)分別構(gòu)成加熱區(qū)與未加熱區(qū)，且兩個(gè)加熱區(qū)和未加熱 區(qū)將存在一溫度差，基于被測(cè)納米熱電材料樣品19所特有的熱電塞貝克效應(yīng)，該溫度差將 產(chǎn)生塞貝克電壓信號(hào)。因此，利用微型發(fā)熱體15實(shí)現(xiàn)了 AFM導(dǎo)電探針10原位加熱，同時(shí)在 被測(cè)納米熱電材料樣品19中實(shí)現(xiàn)了微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)的原位激發(fā)和原位檢測(cè)。
[0048] 基于該工作原理，本申請(qǐng)建立了一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征 納米塞貝克系數(shù)的新裝置，其工作結(jié)構(gòu)如圖2所示，該表征裝置由二部分組成：原子力顯微 鏡導(dǎo)電探針原位加熱模塊和納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)征模塊。
[0049] 其中，原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊用于實(shí)現(xiàn)AFM導(dǎo)電探針10原位加熱并 進(jìn)而實(shí)現(xiàn)納米熱電材料微區(qū)加熱，從而在納米熱電的加熱區(qū)（探針-樣品納米尺度接觸區(qū)） 與未加熱區(qū)產(chǎn)生一溫度梯度差；納米塞貝克系數(shù)原位表征模塊，用于提供發(fā)展導(dǎo)電探針原 位表征塞貝克系數(shù)裝置的平臺(tái)，并原位實(shí)現(xiàn)所述納米熱電材料微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)的原位 激發(fā)和原位檢測(cè)，并進(jìn)而獲得微區(qū)塞貝克系數(shù)的原位定量表征結(jié)果。
[0050] 其中，原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊包括：一 AFM探針支架11，一絕緣底座 12, 一探針底座13, 一發(fā)熱體支架14, 一發(fā)熱體15, 一激勵(lì)源16和一 AFM導(dǎo)電探針10,圖2 示意了導(dǎo)電探針微懸臂17和導(dǎo)電探針針尖18構(gòu)成了其中AFM導(dǎo)電探針10。
[0051] 其中，AFM探針支架11、絕緣底座12、發(fā)熱體支架14、發(fā)熱體15依次相連，其中， AFM探針支架11用以作為固定整個(gè)模塊的支架，絕緣底座12固定于AFM探針支架11上，用 于支撐發(fā)熱體支架14并將其與AFM探針支架11實(shí)現(xiàn)電絕；探針底座13為一金屬底座，與 所述發(fā)熱體支架14獨(dú)立平行置于所述絕緣底座12上并與所述導(dǎo)電探針微懸臂17相連，實(shí) 現(xiàn)AFM導(dǎo)電探針10的穩(wěn)定安置；所述發(fā)熱體支架14為一剛性薄層結(jié)構(gòu)，所述發(fā)熱體15與 其連結(jié)緊密；所述發(fā)熱體15與所述激勵(lì)源16相連，激勵(lì)源16用以對(duì)發(fā)熱體15實(shí)現(xiàn)發(fā)熱并 對(duì)置于其上并緊密連接的導(dǎo)電探針微懸臂17進(jìn)行加熱，該熱量經(jīng)導(dǎo)電探針微懸臂17傳導(dǎo) 于與其連接的導(dǎo)電探針針尖18,從而實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電探針針尖18原位加熱。
[0052] 納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊包括：一被測(cè)納米熱電材料樣品19, 一磁性金屬墊 層20, 一 AFM平臺(tái)21，一低信號(hào)引出端22, 一高信號(hào)引出端23, 一高靈敏電壓計(jì)24, 一數(shù)據(jù) 處理顯示模塊25。
[0053] 其中，所述被測(cè)納米熱電材料樣品19置于原子力顯微鏡平臺(tái)21的磁性金屬墊層 20上，被測(cè)納米熱電材料樣品19與磁性金屬底座20構(gòu)成熱電樣品臺(tái)，彼此之間采用導(dǎo)電 膠粘結(jié)，有效保證了被測(cè)納米熱電材料樣品19的機(jī)械穩(wěn)定性和信號(hào)的有效傳輸。被測(cè)納米 熱電材料樣品19與所述導(dǎo)電探針針尖18之間相互接觸，以實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電探針針尖18對(duì)被測(cè)納 米熱電樣品19納米尺度接觸區(qū)的原位加熱，進(jìn)而在被測(cè)納米熱電材料樣品19的納米尺度 加熱區(qū)（導(dǎo)電探針針尖18與被測(cè)納米熱電材料樣品19納米接觸區(qū)）與未加熱區(qū)之間原位 激發(fā)納米尺度塞貝克電壓信號(hào)。低信號(hào)引出端22源于被測(cè)納米熱電材料樣品19上的未加 熱點(diǎn)（低溫端），高信號(hào)引出端23源于導(dǎo)電探針底座13,通過(guò)導(dǎo)電探針微懸臂17和導(dǎo)電針 尖18從而作為針尖18與樣品19相互接觸區(qū)加熱處的電信號(hào)引出端（高溫端），低信號(hào)引 出端22與高信號(hào)引出端23二者實(shí)現(xiàn)被測(cè)納米熱電材料樣品19加熱區(qū)（導(dǎo)電針尖18與樣 品接觸處）與被測(cè)納米熱電材料樣品19上未加熱區(qū)之間產(chǎn)生的微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)的輸 出；低信號(hào)引出端22和高信號(hào)引出端23直接與高靈敏電壓計(jì)24相連，實(shí)現(xiàn)納米尺度塞貝 克電壓信號(hào)的原位檢測(cè)；該信號(hào)經(jīng)數(shù)據(jù)處理及顯示模塊25處理，從而顯示納米尺度塞貝克 系數(shù)值。
[0054] 具有上述結(jié)構(gòu)的納米塞貝克系數(shù)原位測(cè)試平臺(tái)實(shí)現(xiàn)了 AFM導(dǎo)電探針原位加熱、 納米塞貝克電壓信號(hào)的原位激發(fā)和原位檢測(cè)，從而可獲得微區(qū)塞貝克系數(shù)的原位定量表征 結(jié)果。
[0055] 基于原子力顯微鏡平臺(tái)所建立的導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的 工作模式為AFM接觸工作模式，用以實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電探針10與樣品19之間良好的納米尺度熱接 觸及有效的信號(hào)激發(fā)和傳輸。
[0056] 圖2中的發(fā)熱體15是本發(fā)明的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞 貝克系數(shù)的裝置實(shí)現(xiàn)AFM導(dǎo)電探針10原位加熱的核心部件，具熱敏電阻特性，體積小，其表 面覆裹一絕緣漆層，可高效傳熱而不導(dǎo)通，與導(dǎo)電探針微懸臂17結(jié)合緊密，實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)電探 針微懸臂17和導(dǎo)電探針針尖18的良好加熱。
[0057] 激勵(lì)源16與發(fā)熱體15直接相連，其工作電壓須同時(shí)兼顧發(fā)熱體16的工作電流、 導(dǎo)電探針10與被測(cè)納米熱電材料樣品19之間的良好接觸以及微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)的有效 激發(fā)和輸出。
[0058] 導(dǎo)電探針針尖18是系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)原位激發(fā)和檢測(cè)的核心部件，具導(dǎo)電特性。該探針同 時(shí)具有微區(qū)加熱源、微區(qū)塞貝克電壓信號(hào)引出端等功能。導(dǎo)電探針針尖18工作模式為接觸 模式，與被測(cè)納米熱電材料樣品19互作用接觸面積為10_30nm，探針作用力為3nN-100nN， 探針加熱電壓為〇. 5V-10V。如此有效實(shí)現(xiàn)了納米尺度塞貝克電壓信號(hào)的有效激發(fā)及輸出， 提高了測(cè)試信號(hào)的檢測(cè)靈敏度，確保了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0059] 納米尺度塞貝克電壓信號(hào)源于導(dǎo)電探針針尖18與樣品19相互作用處（加熱區(qū)） 與樣品19上未加熱區(qū)之間溫差所誘導(dǎo)的塞貝克電壓信號(hào)。納米塞貝克電壓信號(hào)一端源于 低信號(hào)引出端22,另一端源于高信號(hào)引出端23。低信號(hào)引出端22與高信號(hào)引出端23分別 與被測(cè)納米熱電材料樣品19和探針底座13以焊接方式粘結(jié)，不僅保證了信號(hào)引線的微歐 姆接觸；同時(shí)引線堅(jiān)固保證了測(cè)試條件的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的可靠性。
[0060] 高靈敏度電壓計(jì)24具有測(cè)量靈敏度高、抗干擾性強(qiáng)、滿足系統(tǒng)工作要求等優(yōu)點(diǎn)， 可實(shí)現(xiàn)微弱電壓信號(hào)的高靈敏度檢測(cè)。
[0061] 數(shù)據(jù)處理及顯示模塊25包括基于計(jì)算機(jī)平臺(tái)的信號(hào)處理模塊和結(jié)果顯示模塊。 基于不同納米熱電材料與標(biāo)準(zhǔn)熱電材料的納米塞貝克電壓信號(hào)的比值，可計(jì)算獲得被測(cè)納 米熱電材料納米尺度塞貝克系數(shù)。
[0062] 應(yīng)用本申請(qǐng)建立的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的 裝置對(duì)多種熱電材料樣品的納米尺度塞貝克系數(shù)進(jìn)行了測(cè)試。
[0063] 圖3給出了不同加熱電壓下的7種熱電材料的納米尺度塞貝克電壓信號(hào)， 其中從上到下依次為：摻鋪的締化秘薄膜-1 ((Bi, Sb) 2Te3f ilm-1)、摻鋪的締化秘薄 膜-2 ((Bi，Sb) 2Te3f ilm-2)、摻銻的碲化鉍薄膜-3 ((Bi，Sb) 2Te3f ilm-3)、純碲化鉍薄 膜-4 (Bi2Te3film-4)、硒化銀體材料-5 (Ag2Se bulk-5)、純碲化鉍薄膜-6 (Bi2Te3f ilm-6)、純 碲化鉍薄膜-7(Bi2Te3film-7)。其中硒化銀體材料-5(Ag 2Se bulk-5)為標(biāo)準(zhǔn)樣品，其塞貝 克系數(shù)為124μν/Κ。
[0064] 根據(jù)熱電塞貝克系數(shù)公式，塞貝克系數(shù)為塞貝克電壓與溫差之比。因此，以Ag2Se 體材料為標(biāo)樣，可以計(jì)算不同加熱電壓下探針的加熱溫度。圖4給出了不同加熱電壓與探 針加熱溫度之間的關(guān)系。
[0065] 由圖3和圖4的結(jié)果，可以獲得7種熱電材料的納米尺度塞貝克電壓與探針加熱 溫度之間的關(guān)系，如圖5所示。理論上二者之間應(yīng)該呈線性關(guān)系且其斜率即為塞貝克系數(shù) 值。擬合結(jié)果表明，二者之間良好的線性關(guān)系與理論完全一致，
[0066] 圖6給出了根據(jù)圖5斜率獲得的7種熱電材料納米尺度塞貝克系數(shù)，表明該方法 的可行性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0067] 上述實(shí)例表明了基于原子力顯微鏡所建立的原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原 位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置解決了納米熱電材料納米尺度塞貝克系數(shù)原位表征這一關(guān) 鍵技術(shù)難題。該新型納米表征裝置實(shí)現(xiàn)了納米尺度區(qū)域原位加熱、納米尺度塞貝克電壓信 號(hào)的原位激發(fā)和原位檢測(cè)，拓展了現(xiàn)有商用原子力顯微鏡所不具有的納米熱電材料納米尺 度區(qū)域原位加熱和納米尺度物理性能原位表征功能，為深入研究納米熱電材料及相關(guān)器件 的深入發(fā)展提供了重要的原位納米表征新方法。
[0068] 綜上所述，本申請(qǐng)突出優(yōu)點(diǎn)將原子力顯微鏡納米檢測(cè)功能、焦耳熱效應(yīng)、熱傳導(dǎo)效 應(yīng)和熱電材料塞貝克物理效應(yīng)相結(jié)合，建立起基于原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位 定量表征納米塞貝克系數(shù)的新方法和新裝置。
[0069] 該新方法具有納米尺度原位加熱、原位同步表征的獨(dú)特功能，且具有納米級(jí)超高 分辨率、高靈敏度、高信噪比、測(cè)試直接等優(yōu)點(diǎn)。本申請(qǐng)所述的關(guān)鍵技術(shù)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、兼容 性強(qiáng)，適與不同商用AFM系統(tǒng)相結(jié)合，是一項(xiàng)易于推廣和應(yīng)用的新技術(shù)，可望在納米熱電材 料、納米半導(dǎo)體材料及其它納米材料和功能器件等領(lǐng)域中獲得重要應(yīng)用。
[0070] 前面提供了對(duì)較佳實(shí)施例的描述，以使本領(lǐng)域內(nèi)的任何技術(shù)人員可使用或利用本 申請(qǐng)。對(duì)這些實(shí)施例的各種修改對(duì)本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的，可把這里所述的總 的原理應(yīng)用到其他實(shí)施例而不使用創(chuàng)造性。因而，本申請(qǐng)將不限于這里所示的實(shí)施例，而應(yīng) 依據(jù)符合這里所揭示的原理和新特征的最寬范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克系數(shù)的裝置，用于原位 加熱原子力顯微鏡導(dǎo)電探針、原位定量表征納米熱電材料納米塞貝克系數(shù)，其特征在于， 所述裝置進(jìn)一步包括： 一原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊，用于實(shí)現(xiàn)原子力顯微鏡導(dǎo)電探針的原位加熱 以及與其相互接觸的納米熱電材料微區(qū)加熱； 一納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊，用于提供發(fā)展原位表征納米塞貝克系數(shù)裝置的原 子力顯微鏡平臺(tái)，并原位實(shí)現(xiàn)所述納米熱電材料納米塞貝克電壓信號(hào)的原位激發(fā)和原位檢 測(cè)，并進(jìn)而獲得納米塞貝克系數(shù)的原位定量表征結(jié)果。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的裝置，其特征在于， 所述原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加溫模塊進(jìn)一步包括： 一 AFM探針支架，一絕緣底座，一探針底座，一發(fā)熱體支架，一發(fā)熱體，一激勵(lì)源和一 AFM導(dǎo)電探針，所述AFM導(dǎo)電探針包括一導(dǎo)電探針微懸臂和一導(dǎo)電探針針尖，其中，所述AFM 探針支架、所述絕緣底座、所述發(fā)熱體支架、所述發(fā)熱體依次相連，所述探針底座與所述發(fā) 熱體支架獨(dú)立平行置于所述絕緣底座上并與所述導(dǎo)電探針微懸臂相連，實(shí)現(xiàn)所述AFM導(dǎo)電 探針?lè)€(wěn)定安置；所述發(fā)熱體置于剛性薄層結(jié)構(gòu)狀的發(fā)熱體支架上并與激勵(lì)源相連，實(shí)現(xiàn)發(fā) 熱體發(fā)熱并對(duì)置于其上并緊密連接的所述導(dǎo)電探針微懸臂進(jìn)行加熱，該熱量經(jīng)所述導(dǎo)電探 針微懸臂傳導(dǎo)于與其一體化連接的所述導(dǎo)電探針針尖，從而實(shí)現(xiàn)所述導(dǎo)電探針針尖原位加 熱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的裝置，其特征在于， 所述發(fā)熱體具熱敏電阻特性，其表面覆裹一絕緣漆層，可高效傳熱而不導(dǎo)通。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的裝置，其特征在于， 所述導(dǎo)電探針具有微區(qū)加熱源、信號(hào)檢測(cè)源的功能，其工作模式為原子力顯微鏡接觸 模式。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的裝置，其特征在于， 所述AFM導(dǎo)電探針與被測(cè)納米熱電材料樣品互作用接觸面積為10-30nm，所述AFM導(dǎo)電 探針的作用力為3nN-100nN，所述AFM導(dǎo)電探針的加熱電壓為0. 5V-10V。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原子力顯微鏡導(dǎo)電探針原位加熱、原位表征納米塞貝克 系數(shù)的裝置，其特征在于， 所述一納米塞貝克系數(shù)原位檢測(cè)模塊進(jìn)一步包括： 一 AFM平臺(tái)，一納米熱電材料樣品，一磁性金屬墊層，一低信號(hào)引出端，一高信號(hào)引出 端，一高靈敏電壓計(jì)，一數(shù)據(jù)處理顯示模塊；其中，所述一納米熱電材料與所述導(dǎo)電探針針 尖相互接觸時(shí)，將由于加熱所述導(dǎo)電探針針尖在被測(cè)納米熱電材料樣品和所述導(dǎo)電探針針 尖相接觸的納米尺度加熱區(qū)與非接觸的未加熱區(qū)之間原位激發(fā)納米尺度塞貝克電壓信號(hào)； 所述一低信號(hào)引出端和一高信號(hào)引出端共同輸出納米塞貝克電壓信號(hào)，并與所述高靈敏度 電壓計(jì)相連，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米尺度塞貝克電壓信號(hào)的原位檢測(cè)，進(jìn)而獲得納米尺度塞貝克系數(shù) 原位定量表征結(jié)果。
【文檔編號(hào)】G01N25/20GK104111268SQ201410199399
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】曾華榮, 徐琨淇, 陳立東, 趙坤宇, 李國(guó)榮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
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