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一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法，是基于連續(xù)流動(dòng)分析儀的植物氮、磷同時(shí)測(cè)定的方法，包括植物樣品經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消解、制備樣品待測(cè)液，配制氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制氮、磷測(cè)試試劑，并設(shè)定氮、磷測(cè)試通道試劑流路、試劑流量，樣品待測(cè)液以自動(dòng)進(jìn)樣器一次進(jìn)樣、連續(xù)流動(dòng)分析儀同時(shí)測(cè)定其氮、磷含量。本發(fā)明一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法延長(zhǎng)了氮測(cè)試緩沖液的使用期和氮測(cè)試試劑中堿性顯色液的使用期；降低了氮測(cè)試緩沖液中氫氧化鈉用量，降低了堿性顯色液中DCI用量；磷測(cè)試基線(xiàn)穩(wěn)定、磷測(cè)試結(jié)果校正量小，提高了樣品磷測(cè)試結(jié)果的可信度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物營(yíng)養(yǎng)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)，涉及一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前用連續(xù)流動(dòng)分析法（簡(jiǎn)稱(chēng)CFA法）同時(shí)測(cè)定植物氮（N)、磷（P)含量的原理 基本一致，即樣品中的有機(jī)氮、有機(jī)磷經(jīng)硫酸和過(guò)氧化氫消煮、氧化分解，分別轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī) 銨鹽和無(wú)機(jī)磷酸鹽，用CFA法同時(shí)測(cè)定消解液中氮、磷含量；其中氮的測(cè)定，以磷酸氫二鈉 溶液為緩沖液、酒石酸鉀鈉為絡(luò)合劑、亞硝基鐵氰化鈉為催化劑，在堿性條件下，樣品中的 銨與水楊酸鈉和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物靛藍(lán)染料，在660nm波長(zhǎng)下檢測(cè)；磷的測(cè)定 則以酒石酸銻鉀為催化劑，在酸性條件下，樣品中的磷與鑰酸銨生成三元雜多酸，被抗壞血 酸還原為藍(lán)色化合物磷鑰藍(lán)，也在660nm波長(zhǎng)下檢測(cè)。但目前用CFA法同時(shí)測(cè)定植物氮、磷 的方法，在測(cè)試試劑方面存在以下二點(diǎn)不足：（1)在氮測(cè)試緩沖液的保存方法及顯色劑種 類(lèi)上存在不足，①：緩沖液必須現(xiàn)配現(xiàn)用，否則放置幾天即出現(xiàn)混濁沉淀；②顯色劑--次 氯酸鈉不穩(wěn)定易分解，其濃度會(huì)隨著運(yùn)輸、貯存過(guò)程及每次開(kāi)蓋使用而逐漸降低；未開(kāi)啟的 次氯酸鈉原液（有效氯含量>7. 5% )，據(jù)我們測(cè)定，室內(nèi)貯存5個(gè)半月有效氯下降至3. 9%， 下降48.0%，因此其實(shí)際濃度必須根據(jù)測(cè)試來(lái)確定，且須現(xiàn)配現(xiàn)用（貝美容，羅雪華，楊紅 竹.AA3型連續(xù)流動(dòng)分析儀（CFA)同時(shí)測(cè)定橡膠葉全氮、全磷、全鉀的方法研究[J].熱帶作 物學(xué)報(bào)，2011 (7) : 1258-1264)。（2)經(jīng)過(guò)多次對(duì)上述貝美容等的方法的后續(xù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，磷的 測(cè)試過(guò)程中存在測(cè)試基線(xiàn)不斷抬升的缺點(diǎn)，即試劑空白的信號(hào)值不斷抬升，相應(yīng)地標(biāo)準(zhǔn)溶 液及樣品待測(cè)液磷的測(cè)定信號(hào)值也隨之升高，這就存在計(jì)算待測(cè)液中磷含量時(shí)需通過(guò)儀器 配套軟件進(jìn)行較大的基線(xiàn)校正的缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中氮測(cè)試試 劑穩(wěn)定性差、磷測(cè)試試劑吸收值較高和測(cè)試基線(xiàn)不斷抬升的問(wèn)題。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法，是基于連續(xù)流動(dòng)分 析儀的植物氮、磷同時(shí)測(cè)定的方法，包括植物樣品經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消解、制備樣品待測(cè) 液，配制氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制氮、磷測(cè)試試劑，并設(shè)定氮、磷測(cè)試通道試劑流路、試劑流 量（見(jiàn)圖1)，樣品待測(cè)液以自動(dòng)進(jìn)樣器一次進(jìn)樣、連續(xù)流動(dòng)分析儀同時(shí)測(cè)定其氮、磷含量。 具體步驟和方法如下：
[0005] 1)制備樣品待測(cè)液：稱(chēng)取過(guò)1mm篩的均勻植物干樣約0. 06g?0. lg，置于25ml刻 度消煮管內(nèi)，加入1. 5ml硫酸（H2S04, P = 1. 84g/cm3)，然后置消煮管于16孔消煮鋁錠中， 以六聯(lián)電爐加熱消煮，先低溫煮約1小時(shí)至硫酸發(fā)白煙，再高溫消煮，待溶液呈棕褐色時(shí)， 取出消煮管冷卻1?2分鐘，乘熱逐滴加入30%過(guò)氧化氫4?5滴，一邊滴加一邊搖勻，繼 續(xù)加熱10?15min后，如溶液仍為黃色，則繼續(xù)滴加過(guò)氧化氫1?2滴，如此反復(fù)至消解液 呈無(wú)色或清亮后，再繼續(xù)加熱10?15min，以除盡多余的過(guò)氧化氫。消解液冷卻后，以水定 容，再稀釋5倍后制得樣品待測(cè)液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
[0006] 2)配制氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：以50mg/L N、12mg/L P為工作母液，分別吸取0、0· 5、 1. 5、3、6、10、14、18、22、25mL于10個(gè)50mL容量瓶中，各加入5%的硫酸溶液10mL，以水定 容，其中含 N :0、0· 5、L 5、3、6、10、14、18、22、25mg/L ;含 P :0、0· 12、0· 36、0· 72、1· 44、2· 4、 3.36、4.32、5. 28、6mg/L。N 為 NH/-N。
[0007] 3)配制氮、磷測(cè)試試劑：
[0008] R0--系統(tǒng)潤(rùn)洗液（氮）：稱(chēng)取聚氧乙烯月桂醚〇· 6g，溶于1L水中；
[0009] R1--進(jìn)樣器清洗液：吸取硫酸（H2S04, P = 1. 84g/cm3) 10ml緩慢加入800ml水 中，冷卻、定容至1L ;
[0010] R2--氮測(cè)試緩沖液（ρΗ13· 1 ?13. 3):稱(chēng)取磷酸氫二鈉（Na2HP04 · 12H20) 35. 8g、 氫氧化鈉 l〇g?15g、酒石酸鉀鈉45g，溶于950mL水中，然后定容至1L，最后加入聚氧乙烯 月桂醚0. 6g，溶解，保存于塑料試劑瓶；
[0011] R3--水楊酸鈉溶液：稱(chēng)取水楊酸鈉4g、亞硝基鐵氰化鈉0. lg，溶于100mL水中；
[0012] R4--堿性顯色液（pH13. 4):稱(chēng)取氫氧化鈉20g、二氯異氰尿酸鈉 (C3Cl2N3Na0 3 · 2H20) 1?4g，溶于適量水中，然后定容至1L，其中有效氯為0. 61-2. 42g/L，保 存于塑料試劑瓶；
[0013] R5--系統(tǒng)潤(rùn)洗液（磷）：稱(chēng)取十二烷基硫酸鈉2g，溶于1L水中；
[0014] R6--硫酸鑰銻貯存液：緩慢加入硫酸（H2S04, P = 1. 84g/cm3)70ml于800ml水 中，然后乘熱加入鑰酸銨6g，溶解；另取酒石酸銻鉀0. 16g溶于100ml水后，一并加入上述 鑰酸銨溶液中，定至1L貯棕色瓶；
[0015] R7--抗壞血酸溶液：稱(chēng)取抗壞血酸lg，溶于100mL水中。
[0016] 4)氮測(cè)試通道試劑流路、試劑流量設(shè)定（見(jiàn)圖1):
[0017] 1--R1，進(jìn)樣器清洗液，流量為1. 6mL/min ;
[0018] 2--R2,氮測(cè)試緩沖液（ρΗ13· 1?13. 3)，流量為0· 8mL/min ;
[0019] 3-標(biāo)準(zhǔn)或樣品測(cè)試液，流量為0. 32mL/min ;
[0020] 4--R2，氮測(cè)試緩沖液（ρΗ13· 1?13. 3)，流量為0· 8mL/min ;
[0021] 5-7jC，流量為 〇· 23mL/min ;
[0022] 6--R3，水楊酸鈉溶液，流量為0. 23mL/min ;
[0023] 7--R4，堿性顯色液（ρΗ13· 4)，流量為 0· 23mL/min ;
[0024] 8-水；流量為 0· 23mL/min ;
[0025] 5)磷測(cè)試通道試劑流路、試劑流量設(shè)定（見(jiàn)圖1):
[0026] 2--R5，系統(tǒng)潤(rùn)洗液，流量為0. 8mL/min ;
[0027] 3-7jC，流量為 〇· 32mL/min ;
[0028] 4--R5，系統(tǒng)潤(rùn)洗液，流量為0. 8mL/min ;
[0029] 5-標(biāo)準(zhǔn)或樣品測(cè)試液；流量為0. 23mL/min ;
[0030] 6-7jC，流量為 〇· 23mL/min ;
[0031] 7--R6,硫酸鑰銻貯存液，流量為0· 23mL/min ;
[0032] 8-R7，抗壞血酸溶液，流量為0. 23mL/min。
[0033] 6)樣品待測(cè)液氮、磷含量測(cè)定：
[0034] 以自動(dòng)進(jìn)樣器一次進(jìn)樣、連續(xù)流動(dòng)分析儀同時(shí)測(cè)定氮、磷含量；最后根據(jù)樣品消解 時(shí)的稱(chēng)取量及稀釋倍數(shù)計(jì)算植物樣品氮、磷含量。接通自動(dòng)進(jìn)樣器、連續(xù)流動(dòng)分析儀的檢 測(cè)器、加熱器、蠕動(dòng)泵及計(jì)算機(jī)電源，氮、磷測(cè)試通道均選擇660nm波長(zhǎng)濾光片，開(kāi)啟測(cè)試軟 件，分別設(shè)置氮、磷測(cè)試通道光源燈強(qiáng)度約lOOOmv，增益值G分別為10和22,進(jìn)樣速度為50 個(gè)/h試樣，進(jìn)樣與清洗時(shí)間比4:1 ;同時(shí)設(shè)置基線(xiàn)和漂移校正，最大峰高85%?90%，自動(dòng) 基線(xiàn)峰高5%、初始峰延遲時(shí)間2min。按照?qǐng)D1所示，先將所有試劑管路插入蒸饋水中，啟動(dòng) 蠕動(dòng)泵，泵入去離子水清洗管路，然后將各管路插入相應(yīng)的氮、磷測(cè)試試劑中，待試劑基線(xiàn) 穩(wěn)定后，泵入氮磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)三通分流后分別進(jìn)入氮、磷測(cè)試通道，分別與相應(yīng)試劑 混合、加熱，最后分別生成藍(lán)色化合物，通過(guò)檢測(cè)器將檢測(cè)信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)通過(guò)軟件處理數(shù) 據(jù)，分別得到氮、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)方程（見(jiàn)圖2);然后樣品待測(cè)液進(jìn)樣量與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致， 測(cè)定其相應(yīng)信號(hào)值，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法求得待測(cè)液中氮、磷濃度，最后據(jù)樣品稱(chēng)取量及稀釋倍 數(shù)，按下式計(jì)算植物樣品氮（N)、磷（P)含量，數(shù)值以（g/k g)表示：
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種植物氮、磷同時(shí)測(cè)定方法，其特征在于包括植物樣品經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消解、制 備樣品待測(cè)液，配制氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制氮、磷測(cè)試試劑，設(shè)定氮、磷測(cè)試通道試劑流 路、試劑流量，樣品待測(cè)液以自動(dòng)進(jìn)樣器一次進(jìn)樣、連續(xù)流動(dòng)分析儀同時(shí)測(cè)定其氮、磷含量； 其中： 氮測(cè)試通道試劑流路、試劑濃度及其流量為： 1- -R1，進(jìn)樣器清洗液，內(nèi)含硫酸0. 36mol/L(l/2H2S04);流量為1. 6mL/min ; 2- -R2,氮測(cè)試緩沖液（pH13. 1?13. 3)，內(nèi)含十二水磷酸氫二鈉35. 8g/L、氫氧化鈉 10g?15g、酒石酸鉀鈉45g/L，聚氧乙烯月桂醚0. 6g/L，|C塑料試劑瓶；流量為〇. 8mL/min ; 3-標(biāo)準(zhǔn)或樣品測(cè)試液；流量為0. 32mL/min ; 4--R2,氮測(cè)試緩沖液（pH13. 1?13. 3)，內(nèi)含十二水磷酸氫二鈉35. 8g/L、氫氧化鈉 10g?15g、酒石酸鉀鈉45g/L，聚氧乙烯月桂醚0. 6g/L，|C塑料試劑瓶；流量為〇. 8mL/min ; 5-水；流量為 0· 23mL/min ; 6- -R3,水楊酸鈉溶液，內(nèi)含水楊酸鈉40g/L、亞硝基鐵氰化鈉 lg/L ;流量為0. 23mL/ min ； 7- -R4,堿性顯色液（pH13. 4)，內(nèi)含氫氧化鈉20g/L、二水二氯異氰尿酸鈉1?2g，貯 塑料試劑瓶；流量為〇. 23mL/min ; 8-7jC ;流量為 〇· 23mL/min ; 磷測(cè)試通道試劑流路、試劑濃度及其流量為： 2--R5,系統(tǒng)潤(rùn)洗液，內(nèi)含十二烷基硫酸鈉2g/L ;流量為0. 8mL/min ; 3-7jC，流量為 〇· 32mL/min ; 4--R5，系統(tǒng)潤(rùn)洗液，內(nèi)含十二烷基硫酸鈉2g/L ;流量為0. 8mL/min ; 5 -標(biāo)準(zhǔn)或樣品測(cè)試液；流量為0. 23mL/min ; 6 -7jC，流量為 〇· 23mL/min ; 7- -R6，硫酸鑰銻貯存液，內(nèi)含硫酸2. 52mol/L(l/2H2S04)、鑰酸銨6g/L、酒石酸銻鉀 0. 16g/L，貯棕色瓶；流量為0. 23mL/min ; 8- -R7，抗壞血酸溶液，內(nèi)含抗壞血酸lg/L ;流量為0. 23mL/min。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104142323SQ201410316817
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】羅雪華, 吳小平, 王文斌, 郭海超, 鄒碧霞, 貝美容 申請(qǐng)人:中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院橡膠研究所