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液體注射口的針式進(jìn)樣帽的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種液體注樣口上使用的針式進(jìn)樣帽，其特征是外壓帽上有外壓帽注射口，內(nèi)壓帽上部有內(nèi)壓帽注射口，帽內(nèi)有壓帽吹掃氣槽，內(nèi)側(cè)有兩個內(nèi)壓帽吹掃氣孔，外壓帽和內(nèi)壓帽密切配合，裝配后底部邊緣焊接；帽芯頂端開有帽芯孔，帽芯上螺紋和內(nèi)壓帽內(nèi)部的螺紋密切配合，中間有密封墊密封連接，帽芯下螺紋和元素分析儀的接口螺旋固定連接，帽芯上有載氣管（口）和帽芯吹掃氣管以及吹掃氣口；外壓帽注射口和內(nèi)壓帽注射口以及帽芯孔是同心的；本發(fā)明結(jié)構(gòu)制作精巧，更換方便，可以有效的提高作為重要系統(tǒng)配件用于測試數(shù)值的準(zhǔn)確性，解決了液體樣品進(jìn)樣過程中空氣對分析結(jié)果的影響。具有很好的使用和推廣價值。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及對所有應(yīng)用于液體注射口針式注射器進(jìn)樣的專用進(jìn)樣帽。 液體注射口的針式進(jìn)樣帽

【背景技術(shù)】
[0002] 液體樣品中碳、氮、氫、氧穩(wěn)定同位素的研究在指示水汽來源、探索地下水運移演 化和生命系統(tǒng)的氮循環(huán)等方面具有重要意義，被廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生命科 學(xué)等領(lǐng)域.尤其是在全球氣候變化、水資源評價與管理、生態(tài)系統(tǒng)的碳氮循環(huán)等方向的研 究中將發(fā)揮重要作用。
[0003] 元素分析儀和氣體同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用在近幾年環(huán)境生態(tài)研究領(lǐng)域中得到普遍 的應(yīng)用。其中TCEA高溫裂解元素分析儀可以實現(xiàn)對水樣品中水氫、氧同位素比值測試； N-analyzer可以實現(xiàn)對液體中含硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、銨態(tài)氮樣品中氮元素的同位素分析測 定。但是在測試過程中發(fā)現(xiàn)，由于注射口暴露大氣環(huán)境中，針式注射器在從儀器注射口注射 樣品的瞬間，會因大氣成分中氮氣、一氧化氮、氧化亞氮、二氧化碳等進(jìn)入元素分析儀中影 響氧、氮同位素的測試分析效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于上述，本發(fā)明的目的旨在提供一種液體注射口的針式進(jìn)樣帽。它直接安裝在 元素分析儀的液體注射接口上，可以有效地排除空氣對質(zhì)譜分析的影響，完成氫、氧、氮穩(wěn) 定同位素比值的測定。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的： 一種液體注射口的針式進(jìn)樣帽，主要包括外壓帽、外壓帽注射口、內(nèi)壓帽、內(nèi)壓帽吹掃 氣槽、內(nèi)壓帽吹掃氣孔、內(nèi)壓帽注射口、帽芯、帽芯上螺紋、帽芯下螺紋、帽芯載氣管（口）、帽 芯吹掃氣管、帽芯吹掃氣口、帽芯孔和元素分析儀。外壓帽上有外壓帽注射口，內(nèi)壓帽上部 有內(nèi)壓帽注射口，內(nèi)壓帽帽內(nèi)有內(nèi)壓帽吹掃氣槽，內(nèi)側(cè)有內(nèi)壓帽吹掃氣孔，外壓帽和內(nèi)壓帽 密切配合，裝配后底部邊緣焊接；帽芯頂端開有帽芯孔，內(nèi)壓帽和帽芯孔間有密封墊，帽芯 上螺紋與內(nèi)壓帽螺紋連接，帽芯下螺紋和元素分析儀（EA)的接口螺紋連接，帽芯上有載氣 管（口）和帽芯吹掃氣管，帽芯吹掃氣管頂端有吹掃氣口；外壓帽注射口和內(nèi)壓帽注射口以 及帽芯孔是同心的，載氣管與同心孔相連通。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點是： 1、本發(fā)明外壓帽和內(nèi)壓帽密切配合，裝配后底部邊緣焊接，帽芯頂端開有帽芯孔，內(nèi)壓 帽和帽芯孔間有密封墊，帽芯上螺紋與內(nèi)壓帽螺紋旋連接，帽芯下螺紋和元素分析儀（EA) 的接口螺紋旋連接，針式進(jìn)樣帽形成密封整體。液體樣品通過針式進(jìn)樣帽注射口和帽芯孔 進(jìn)入到元素分析儀中，能有效阻止空氣的影響，使液體樣品在注射瞬間由吹掃氣確保進(jìn)樣 環(huán)境的純凈，避免空氣成分進(jìn)入元素分析儀后對儀器測試本底的造成污染影響，增加樣品 分析的穩(wěn)定性。本發(fā)明結(jié)構(gòu)制作精巧，更換方便，可以有效的提高作為重要系統(tǒng)配件用于測 試數(shù)值的準(zhǔn)確性，同時制作成本低，使用壽命長。
[0007] 2、本發(fā)明可應(yīng)用于任何裝置的液體注射口，減少樣品注射環(huán)節(jié)空氣對氮、氧元素 成分相關(guān)測試結(jié)果的影響，測試分析的穩(wěn)定性和測試精度都有較大的提高，具有良好的使 用和推廣價值。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1是針式進(jìn)樣帽示意圖。
[0009] 圖2是圖1中外帽圖。
[0010] 圖3是圖1中內(nèi)帽圖。
[0011] 圖4是圖1中外帽和內(nèi)帽配合圖。
[0012] 圖5是圖1中帽芯示意圖。

【具體實施方式】
[0013] 下面，結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案再作進(jìn)一步的說明： 如圖1-5所示，一種液體注射口的針式進(jìn)樣帽，是安裝在元素分析儀液體注射口部位 上，用于分析液體樣品中氫、氧、氮同位素測試的前置裝置，主要包括外壓帽1、外壓帽注射 口 2、內(nèi)壓帽3、內(nèi)壓帽吹掃氣槽4、內(nèi)壓帽吹掃氣孔5、內(nèi)壓帽注射口 6、帽芯7、帽芯上螺紋 8、帽芯下螺紋9、帽芯載氣管（口）10、帽芯吹掃氣管11、帽芯吹掃氣口 12、帽芯孔13和元素 分析儀14。外壓帽1上有外壓帽注射口 2,內(nèi)壓帽3上部有內(nèi)壓帽注射口 6,內(nèi)壓帽帽內(nèi)有 內(nèi)壓帽吹掃氣槽4,內(nèi)側(cè)有兩個內(nèi)壓帽吹掃氣孔5,外壓帽1和內(nèi)壓帽3密切配合，裝配后外 壓帽1和內(nèi)壓帽3底部邊緣焊接；帽芯7頂端開有帽芯孔13,內(nèi)壓帽3和帽芯孔13間有密 封墊，帽芯上螺紋8與內(nèi)壓帽3螺紋連接，帽芯下螺紋9和元素分析儀（EA) 14的接口螺紋 連接，帽芯7上有載氣管（口）10和帽芯吹掃氣管11，帽芯吹掃氣管11頂端有吹掃氣口 12 ; 外壓帽注射口 2和內(nèi)壓帽注射口 6以及帽芯孔13是同心的，載氣管10與同心孔相連通。
[0014] 載氣由帽芯載氣管（口）10通過同心孔中攜帶從針式進(jìn)樣帽注射的液體樣品，把元 素分析儀（EA) 14中反應(yīng)后的氣體成分經(jīng)過色譜柱（GC) 15分離后送入同位素質(zhì)譜儀(MS) 16中，完成對液體樣品中氮、氫、氧穩(wěn)定同位素的分析測試。
[0015] 具體實施過程按下列步驟進(jìn)行（以測試水中的氫氧同位素為例） I )檢漏：在樣品測試之前，首先要調(diào)節(jié)帽芯載氣管10和帽芯吹掃氣管11處兩路氦氣 的流量；在GC/PAL液體自動進(jìn)樣器上(若沒有自動進(jìn)樣器，用手動進(jìn)樣方式)設(shè)置好注射器 與針式進(jìn)樣帽的三維空間坐標(biāo)；然后對針式進(jìn)樣帽的帽芯載氣管口 10、外壓帽注射口 2、帽 芯下螺紋9和元素分析儀14的接口、色譜柱（GC)15接口和連接同位素質(zhì)譜儀(MS)16的針 閥等連接處分別用Ar氣檢漏，確保系統(tǒng)各環(huán)節(jié)連接無漏點。
[0016] II)吹掃進(jìn)樣：啟動元素分析儀的升溫檢漏程序，在漏氣點排除和溫度（1400°C)穩(wěn) 定之后驅(qū)動GC/PAL液體自動進(jìn)樣器，液體樣品在自動進(jìn)樣器取樣后由針式進(jìn)樣帽的外壓 帽注射口 2注入，在液體樣品注入進(jìn)樣帽之前，啟動吹掃氣吹掃程序（在計算機測試程序中 可以設(shè)置吹掃時間），這時吹掃氣(氦氣)通過吹掃氣口 12進(jìn)入內(nèi)壓帽吹掃氣槽4連通環(huán)繞 后從內(nèi)壓帽吹掃氣孔5持續(xù)吹出，避免空氣成分如C02、N2、NO、N 20等進(jìn)入污染質(zhì)譜儀16,維 持針式進(jìn)樣帽進(jìn)樣空間的潔凈。然后，將液體樣品注入帽芯孔13中，一同進(jìn)入元素分析儀 14的反應(yīng)管中,在元素分析儀（EA) 14中反應(yīng)后的氣體成分經(jīng)過色譜柱（GC) 15分離后送入 同位素質(zhì)譜儀(MS) 16中，完成對液體樣品中氫、氧穩(wěn)定同位素的分析測試。
[0017] III)分析測試：液體樣品隨帽芯載氣管（口）10的載氣進(jìn)入元素分析儀14中發(fā)生如 下化學(xué)反應(yīng)：H20+C - H2+C0,反應(yīng)后的4和0)氣體進(jìn)入色譜柱（GC)15后分離，分離后的 4和〇)先后分別通過毛細(xì)管送入質(zhì)譜儀16中，完成氫、氧穩(wěn)定同位素比值的測定；在樣品 注射之后關(guān)閉吹掃氣,這樣可以節(jié)約吹掃氣，降低測試成本。
[0018] 同樣地，測試含有銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮等鹽類的液體樣品中氮同位素時，分 別發(fā)生以下氧化、還原反應(yīng)： 銨態(tài)氮： 2NH4++3fc(T+20!r - N2+3H20+3Br- 硝態(tài)氮： NCV+2KI+H+- Ν0+ΚΙΙ+Κ0Η 亞硝態(tài)氮：N(V+V3++4H+ - N0+3V4++2H20 可以看出，上述含有各種價態(tài)氮的鹽類樣品在元素分析儀中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后生成N2 或N0,空間中空氣（N2、N0、N20)成分的存在，一定會對測試結(jié)果造成影響。本發(fā)明的設(shè)計和 使用，排除了注射口處的空氣成分，在吹掃氣的維持下保持進(jìn)樣時空間的潔凈，減少了空 氣中C0 2、N2、N0、N20成分對儀器測試本底的影響和測試中氧和氮同位素值的影響，提高了樣 品測試的精度和穩(wěn)定性。
【權(quán)利要求】
1. 一種液體注樣口上使用的針式進(jìn)樣帽，主要包括外壓帽（1)、外壓帽注射口（2)、內(nèi) 壓帽（3)、內(nèi)壓帽吹掃氣槽（4)、內(nèi)壓帽吹掃氣孔（5)、內(nèi)壓帽注射口（6)、帽芯（7)、帽芯上螺 紋（8)、帽芯下螺紋（9)、帽芯載氣管（口）（10)、帽芯吹掃氣管（11)、帽芯吹掃氣口（12)、帽 芯孔（13)、元素分析儀（14);其特征是外壓帽（1)上有外壓帽注射口（2)，內(nèi)壓帽（3)上部有 內(nèi)壓帽注射口（6)，內(nèi)壓帽帽內(nèi)有內(nèi)壓帽吹掃氣槽（4)，內(nèi)側(cè)有內(nèi)壓帽吹掃氣孔（5)，外壓帽 (1)和內(nèi)壓帽（3)密切配合，裝配后底部邊緣焊接；帽芯（7)頂端開有帽芯孔（13)，內(nèi)壓帽 (3)和帽芯孔（13)間有密封墊密封，帽芯上螺紋（8)與內(nèi)壓帽（3)螺紋連接，帽芯下螺紋 (9)和元素分析儀（14)的接口螺紋連接，帽芯（7)上有載氣管（10)和帽芯吹掃氣管（11)， 帽芯吹掃氣管（11)頂端有吹掃氣口（12);外壓帽注射口（2)和內(nèi)壓帽注射口（6)以及帽芯 孔（13)是同心的，載氣管（10)與同心孔相連通。
【文檔編號】G01N30/18GK104101668SQ201410272725
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】孫維貞, 余海棠, 王肖波 申請人:中國科學(xué)院寒區(qū)旱區(qū)環(huán)境與工程研究所