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基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池及其檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明所提供的原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜電化學(xué)池包括原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片和樣品池，芯片基底上集成有工作電極、對電極、參比電極形成芯片的工作區(qū)域，其中工作電極表面經(jīng)電沉積反應(yīng)具有納米結(jié)構(gòu)，樣品池設(shè)置于芯片上方，樣品池池體與芯片工作區(qū)域相接觸，樣品池池體底部面積等于或略大于芯片工作區(qū)域的面積，厚度可根據(jù)具體檢測要求選擇相應(yīng)厚度的材料，使得樣品池內(nèi)的待測樣品液體與工作區(qū)域的三電極完全接觸。芯片上設(shè)有絕緣層，絕緣層將工作區(qū)域與導(dǎo)線區(qū)域分開。本發(fā)明在保證SERS性能的前提下，避免了易漏液的問題，可一次性使用，避免了繁瑣的清洗過程，檢測方法簡便易行，且降低了檢測成本。
【專利說明】基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池及其檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利涉及拉曼光譜檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜(Electrochemical-Surface enhanced raman scattering, EC-SERS)微型電化學(xué)池及其檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002]原位EC-SERS是將激光拉曼光譜儀與電化學(xué)測試系統(tǒng)結(jié)合建立起的聯(lián)用分析測試方法。電化學(xué)工作站可提供分子在電極界面上的電氧化還原的電子轉(zhuǎn)移信息以及溶液擴散遷移等信息，而激光拉曼光譜能夠提供分子的基團振動信息，故將兩者結(jié)合可以實現(xiàn)多種應(yīng)用和研究，如獲得分子在電化學(xué)固液界面上的氧化還原信息，從而探究電化學(xué)反應(yīng)機理；可以對帶電物質(zhì)進行電場作用下的預(yù)富集，從而實現(xiàn)痕量分子的檢測等。目前，已有小型化拉曼光譜儀和獨立功能的電化學(xué)檢測器，相應(yīng)的EC-SERS聯(lián)用儀器也正朝著小型化發(fā)展。開發(fā)與之相適應(yīng)的小型或微型原位EC-SERS檢測池或附件，在現(xiàn)場快速原位分析測定中有著十分廣闊地應(yīng)用前景。
[0003]傳統(tǒng)的EC-SERS —般通過循環(huán)伏安法對桿狀平面金、銀等電極的表面進行粗糙化處理，即通過對金、銀等材料表面進行連續(xù)氧化還原，使其在表面形成納米顆粒，從而實現(xiàn)待測分子在電極表面的SERS效應(yīng)。因此，相應(yīng)的光譜電化學(xué)池的結(jié)構(gòu)和形狀一般根據(jù)桿狀平面電極設(shè)計，如圖1所示，這種常用拉曼光譜電化學(xué)池適用于目前實驗室普遍使用的共焦顯微拉曼光譜儀。
[0004]然而，常用的拉曼光譜電化學(xué)池的設(shè)計由于桿狀平面金屬電極的放置位置而具有一定的局限性。如(I)由于激光自上而下照射到電極表面，因此需要工作電極倒置并保證水平。而待測樣品為液體，因此需要對電化學(xué)池底部與電極桿交界處做密封設(shè)計。如果不改變市售通用的桿狀電極結(jié)構(gòu)形狀，光滑的電極桿表面與液體池接觸處會存在密封不嚴等問題，容易發(fā)生漏液現(xiàn)象，而拉曼信號采集通常為多次積分疊加模式需一定的時間，一旦漏液便會影響測量結(jié)果，造成結(jié)果重現(xiàn)性等不理想。(2)參比電極放置在電化學(xué)池的一端，由于其本身具有一定的重量，液體池難以整體保持水平，影響散射光的收集效率。(3)由于電化學(xué)檢測系統(tǒng)組件太多，當(dāng)更換不同的待測溶液時，需要不停的拆卸電極和密封圈以完成清洗，操作相對較為繁瑣。(4)現(xiàn)用的電化學(xué)液體池一般體積較大，所需溶液較多，不利于珍貴液體和生物樣液的測試。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于設(shè)計一種體積小、集成度高、性能好、操作簡單、成本低的原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜電化學(xué)池。
[0006]本發(fā)明包括原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片和樣品池，原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底上集成有工作電極、對電極、參比電極形成芯片的工作區(qū)域，其中工作電極表面經(jīng)電沉積反應(yīng)具有納米結(jié)構(gòu)，樣品池設(shè)置于芯片上方，樣品池池體與芯片工作區(qū)域相接觸，樣品池池體底部面積等于或略大于芯片工作區(qū)域的面積，厚度可根據(jù)具體檢測要求選擇相應(yīng)厚度的材料，使得樣品池內(nèi)的待測樣品液體與工作區(qū)域的三電極完全接觸。芯片上設(shè)有絕緣層，絕緣層將工作區(qū)域與導(dǎo)線區(qū)域分開。原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底可采用耐高溫高分子材料或陶瓷片，可采用真空蒸鍍、濺射等工藝或者兩者結(jié)合絲網(wǎng)印刷工藝在一定厚度的基底上。樣品池可采用聚四氟乙烯或聚對苯二甲酸乙二酯或聚氯乙烯或有機玻璃。聚四氟乙烯由于耐酸耐堿且耐大部分有機溶劑，可以用于大部分待測液體樣品，對于弱酸弱堿樣品可采用聚對苯二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、有機玻璃等其他材質(zhì)。
[0007]—種利用基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池進行拉曼信號檢測的方法，包括如下步驟:
[0008](I)將待測溶液滴加于基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池的樣品池中;
[0009](2)將原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的導(dǎo)電端通過電轉(zhuǎn)接器與電化學(xué)工作站連；
[0010](3)對上述裝置通電，根據(jù)不同的待測溶液控制電壓、電流和掃描時間；
[0011](4)待電極表面電信號趨于穩(wěn)定時測試其拉曼信號。
[0012]本發(fā)明從本質(zhì)上改變了傳統(tǒng)EC-SERS的光譜電化學(xué)池的結(jié)構(gòu)。原位EC-SERS檢測芯片的基礎(chǔ)電極采用絲網(wǎng)印刷工藝集成了工作電極、對電極、參比電極三電極系統(tǒng)。其中工作電極經(jīng)過特殊處理，使得材料表面具有SERS效應(yīng)。其增強因子可以達到傳統(tǒng)柱狀平面電極經(jīng)粗糙化后的檢測水平。集成微型化的SERS片式芯片設(shè)計，在保證SERS性能的前提下，避免了桿狀平面電極的放置位置等多種局限性，同時避免了易漏液的問題，且無需考慮桿狀三電極的外形及擺放位置問題，且由于可一次性使用，避免了繁瑣的清洗過程。本發(fā)明簡化了光譜電化學(xué)池結(jié)構(gòu)、減少了操作步驟、降低了檢測成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1傳統(tǒng)拉曼電化學(xué)池示意圖；
[0014]圖2是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]其中:1、電化學(xué)池；2、桿狀平面工作電極；3、常規(guī)參比電極；4、常規(guī)參比電極；
[0016]5、樣品液池；6、絕緣層；7、參比電極；8、工作電極；9、對電極。

【具體實施方式】
[0017]下面通過實施例，并圖2，對本發(fā)明作進一步地描述。
[0018]本發(fā)明基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池，包括原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片和樣品池5，原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底上集成有工作電極8、對電極9、參比電極7形成芯片的工作區(qū)域，其中工作電極8表面經(jīng)電沉積反應(yīng)具有納米結(jié)構(gòu)，樣品池5設(shè)置于芯片上方，樣品池5池體與芯片工作區(qū)域相接觸，樣品池5池體底部面積等于或略大于芯片工作區(qū)域的面積，池體高度依所需的加樣量而定，使得樣品池內(nèi)的待測樣品液體與工作區(qū)域的三電極完全接觸。芯片上設(shè)有絕緣層6，絕緣層6將工作區(qū)域與導(dǎo)線區(qū)域分開。本實施例待測液體設(shè)定高度為5mm，可以滿足ΙΟΟμ L待測樣品體積。原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底可采用耐高溫高分子材料或陶瓷片。樣品池5可采用聚四氟乙烯或聚對苯二甲酸乙二酯或聚氯乙烯或有機玻璃。聚四氟乙烯具有較好的耐酸耐堿性質(zhì)，故可適用于大部分待測液體樣品。聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯材料制作樣品池價格更低廉，以降低樣品池的使用成本。高度集成的光譜電化學(xué)池與工作站相連，進行原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜檢測。
[0019]基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池進行拉曼信號檢測的方法，包括如下步驟:
[0020](I)將待測溶液滴加于基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池的樣品池5中；
[0021](2)將原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的導(dǎo)電端通過電轉(zhuǎn)接器與電化學(xué)工作站連接；
[0022](3)對上述裝置通電，根據(jù)不同的待測溶液控制電壓、電流和掃描時間；
[0023](4)待電極表面電信號趨于穩(wěn)定時測試其拉曼信號。
【權(quán)利要求】
1.一種基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池，包括原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片和樣品池，其特征在于:原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底上集成有工作電極、對電極、參比電極形成芯片的工作區(qū)域，其中工作電極表面經(jīng)電沉積反應(yīng)具有納米結(jié)構(gòu)，樣品池設(shè)置于芯片上方，樣品池池體與芯片工作區(qū)域相接觸，樣品池池體底部面積等于或略大于芯片工作區(qū)域的面積，使得樣品池內(nèi)的待測樣品液體與工作區(qū)域的三電極完全接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池，其特征在于:芯片上設(shè)有絕緣層，絕緣層將工作區(qū)域與導(dǎo)線區(qū)域分開。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池，其特征在于:原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片基底可采用耐高溫高分子材料或陶瓷片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池，其特征在于:樣品池可采用聚四氟乙烯或聚對苯二甲酸乙二酯或聚氯乙烯或有機玻璃。
5.一種利用如權(quán)利要求1-4所述的基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池進行拉曼信號檢測的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將待測溶液滴加于基于原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的電化學(xué)池的樣品池中； (2)將原位電化學(xué)-表面增強拉曼光譜芯片的導(dǎo)電端通過電轉(zhuǎn)接器與電化學(xué)工作站連接; (3)對上述裝置通電，根據(jù)不同的待測溶液控制電壓、電流和掃描時間； (4)待電極表面電信號趨于穩(wěn)定時測試其拉曼信號。
【文檔編號】G01N21/65GK104237201SQ201410475680
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】滕淵潔, 劉文涵 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)