專利名稱：一種治療婦科疾病藥物的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療婦科疾病藥物的質(zhì)量控制方法，具體涉及婦炎康復(fù)制劑質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
婦炎康復(fù)制劑原料是由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，為了有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們建立了質(zhì)量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對(duì)陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草進(jìn)行鑒別，并照高效液相色譜法以芍藥苷、黃芩苷和橙皮苷為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定，該質(zhì)量控制方法保證了藥物質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有效確保藥物的質(zhì)量，使該制劑在工業(yè)化大生產(chǎn)中質(zhì)量得以有效控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種治療婦科疾病藥物的質(zhì)量控制方法，特別涉及婦炎康復(fù)制劑的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的質(zhì)量控制方法包括以下鑒別和/或含量測(cè)定方法。
鑒別方法包括以下方法的一種或幾種 ①.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
②.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
③.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
④.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
⑤.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
⑥.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
⑦.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版～部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定方法包括以下方法的一種或幾種 ①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本發(fā)明提供了陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草的薄層色譜鑒別，選擇了赤芍中有效成分芍藥苷、黃芩中有效成分黃芩苷和陳皮中有效成分橙皮苷作為含量測(cè)定指標(biāo)，建立了藥物的含量測(cè)定方法；經(jīng)過多次重復(fù)試驗(yàn)，確認(rèn)方法簡(jiǎn)便、重復(fù)性良好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
本發(fā)明各實(shí)驗(yàn)例供試品所用制劑均采用實(shí)施例1所述的婦炎康復(fù)膠囊制劑，也可用與實(shí)施例1所述的婦炎康復(fù)膠囊制劑相同原料組成的其他制劑。
實(shí)驗(yàn)例1芍藥苷的含量測(cè)定方法研究 1.儀器、試劑與試藥、對(duì)照品及樣品 1.1儀器DIONEX(美國)高效液相色譜儀；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自動(dòng)進(jìn)樣器；戴安變色龍色譜工作站(美國)；KQ-250型超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2試劑乙腈為色譜純；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
1.3對(duì)照品及樣品芍藥苷(批號(hào)110736-200629供含量測(cè)定用)由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品為實(shí)施例1自制樣品。
芍藥苷采用反相高效液相色譜法測(cè)定，參照《中國藥典》2005年版一部和有關(guān)文獻(xiàn)，經(jīng)多次試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法色譜分離效果好，出峰時(shí)間適中，所測(cè)得的含量結(jié)果也有所提高。
2.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 2.1色譜條件 2.1.1檢測(cè)波長(zhǎng)的確定取芍藥苷對(duì)照品溶液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，結(jié)果在230nm有最大吸收峰，參看中國藥典及原標(biāo)準(zhǔn)，因此選擇230nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.1.2流動(dòng)相的確定文獻(xiàn)報(bào)道測(cè)定芍藥苷采用反相高效液相色譜法，對(duì)多個(gè)流動(dòng)相條件進(jìn)行優(yōu)選。流動(dòng)相①甲醇-0.1％磷酸溶液(40∶65)；流動(dòng)相②乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用流動(dòng)相②，供試品主峰與雜質(zhì)峰達(dá)到基線分離，保留時(shí)間適中，所以采用的流動(dòng)相為乙腈-0.1％的磷酸溶液(15∶85)。
2.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算，理論塔板數(shù)應(yīng)不低于2000。
分離度根據(jù)供試品色譜圖，主峰與雜質(zhì)峰分離度大于1.5，主峰與相鄰峰達(dá)基線分離，符合規(guī)定。
3.溶液的制備 3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品13.60mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻，再精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻(濃度為0.68mg/ml)；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(濃度為0.068mg/ml)。
3.2供試品溶液的制備 3.2.1方法1取裝量差異項(xiàng)下的本樣品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液2ml潤(rùn)濕，加水30ml，搖勻，超聲處理10分鐘，取出，放冷，加水至刻度，搖勻，即得。
3.2.2方法2取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
表5不同方法對(duì)芍藥苷含量的影響
結(jié)果表明，方法2所得含量比方法1的含量高，且操作比較簡(jiǎn)單，因此選擇方法2作為供試品溶液的制備方法。
4.方法學(xué)研究 4.1線性關(guān)系考察 精密量取芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度為0.068mg/ml)2ml、5ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得濃度為0.0136mg/ml、0.034mg/ml的對(duì)照品溶液。再精密量取芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度為0.68mg/ml)3、4ml，分別置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得濃度為0.102mg/ml、0.136mg/ml的對(duì)照品溶液。再加上濃度為0.068mg/ml的對(duì)照品溶液，分別精密吸取上述五種不同濃度的對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，結(jié)果見表1。以芍藥苷色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y＝178436.3307X-525.6617，(r＝1)。
表1芍藥苷線性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，芍藥苷在0.136～1.360μg范圍內(nèi)峰面積值與進(jìn)樣量線性關(guān)系良好。
4.2干擾性試驗(yàn) 按處方比例取無赤芍的其他藥味，按制備工藝制得陰性制劑。同供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果供試品色譜在與對(duì)照品色譜主峰的位置上有保留時(shí)間一致的峰出現(xiàn)，而陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置沒有峰出現(xiàn)，表明該法無干擾，專屬性強(qiáng)。
4.3精密度試驗(yàn) 精密吸取同一濃度芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度為0.068mg/ml)10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，結(jié)果見表2。
表2精密度試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本法精密度良好。
4.4穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液(批號(hào)20080224)，分別在0、2、4、6、8小時(shí)進(jìn)樣10μl，記錄峰面積，見表3。
表3穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
結(jié)果表明供試品溶液至少在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。
4.5重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取樣品5份(批號(hào)20080224)，分別按照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表4。
表4重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本法重現(xiàn)性良好。
4.6加樣回收率試驗(yàn) 取已知芍藥苷含量(批號(hào)20080224，4.55mg/g)樣品6份，每份0.25g，精密稱定，分別置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，分別精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液(0.71mg/ml，2ml)。按照正文中供試品溶液的制備方法制備，依法測(cè)定，計(jì)算總量，以下式計(jì)算回收率，結(jié)果見表5。
表5加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本方法回收率良好。
4.7范圍試驗(yàn) 分別按正文規(guī)定的樣品取樣量的80％、100％、120％取樣，每種取樣量各平行制備三份樣品，照供試品溶液制備方法制備，依法測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表6。
表6范圍試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，三個(gè)不同取樣量所測(cè)得含量均在范圍內(nèi)，表明取樣量符合要求。
4.8耐用性試驗(yàn) 為了考察不同色譜柱對(duì)含量測(cè)定的影響，選用兩個(gè)不同廠家的色譜柱對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表7。
表7耐用性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明采用不同的色譜柱對(duì)樣品測(cè)定沒有影響。
含量測(cè)定小結(jié)以上研究結(jié)果表明線性、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加樣回收率試驗(yàn)、范圍試驗(yàn)及耐用性試驗(yàn)的結(jié)果均符合含量測(cè)定方法學(xué)研究的有關(guān)規(guī)定，因此該含量測(cè)定方法的建立能夠有效地控制藥品的質(zhì)量。
5.樣品含量測(cè)定及含量限度的確定 取三批供試品，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液，分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，依次進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算含量，結(jié)果見表8。
表8三批樣品含量測(cè)定結(jié)果
含量限度的制定結(jié)合三批樣品含量測(cè)定結(jié)果，考慮到大生產(chǎn)中投料及生產(chǎn)工藝等因素的影響，將含量限度定為本品每粒含赤芍以芍藥苷計(jì)(C23H28O11)不得少于1.20mg。
實(shí)驗(yàn)例2橙皮苷和黃芩苷的含量測(cè)定方法研究 1.儀器、試劑與試藥、對(duì)照品及樣品 1.1儀器DIONEX(美國)高效液相色譜儀；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自動(dòng)進(jìn)樣器；戴安變色龍色譜工作站(美國)；KQ-250型超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2試劑乙腈為色譜純；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
1.3對(duì)照品及樣品橙皮苷(批號(hào)110721-200512供含量測(cè)定用)由中國藥品生物制品檢定所提供；黃芩苷(批號(hào)110715-200514供含量測(cè)定用)由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品為實(shí)施例1自制樣品。
2.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 2.1色譜條件 2.1.1檢測(cè)波長(zhǎng)的確定取橙皮苷和黃芩苷對(duì)照品溶液分別進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，結(jié)果橙皮苷在283nm有最大吸收峰，而黃芩苷在280nm有最大吸收峰，參看藥典及文獻(xiàn)報(bào)道，選擇280nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.1.2流動(dòng)相的確定參照文獻(xiàn)，對(duì)多個(gè)流動(dòng)相條件進(jìn)行優(yōu)選。流動(dòng)相①甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)；流動(dòng)相②乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用流動(dòng)相②，供試品主峰與雜質(zhì)峰達(dá)到基線分離，保留時(shí)間適中，所以采用的流動(dòng)相為乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。
2.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算，橙皮苷理論塔板數(shù)應(yīng)不低于2000，按黃芩苷峰計(jì)算，黃芩苷理論塔板數(shù)應(yīng)不低于3000。故理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
分離度根據(jù)供試品色譜圖，橙皮苷和黃芩苷的主峰與雜質(zhì)峰分離度均大于1.5，主峰與相鄰峰達(dá)基線分離，符合規(guī)定。
3.溶液的制備 3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對(duì)照品10.60mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻(濃度為0.106mg/ml)；精密稱取黃芩苷對(duì)照品13.20mg，置20ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻(濃度為0.66mg/ml)；再精密量取橙皮苷和黃芩苷對(duì)照品溶液各5ml，至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(橙皮苷對(duì)照品的濃度為0.0106mg/ml，黃芩苷對(duì)照品的濃度為0.066mg/ml)。
3.2供試品溶液的制備參照文獻(xiàn)擬定的方法為取裝量差異項(xiàng)下的本樣品內(nèi)容物適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得。
3.2.1提取溶劑的考察參照文獻(xiàn)，橙皮苷的提取一般選用甲醇，而黃芩苷一般70％乙醇對(duì)其進(jìn)行提取，故對(duì)提取溶劑甲醇和70％乙醇進(jìn)行考察，結(jié)果見表9。
表9提取溶劑對(duì)橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結(jié)果表明，70％乙醇所提取的橙皮苷和黃芩苷的含量均比甲醇的高，故選用70％乙醇提取。
3.2.2提取方法的考察參照文獻(xiàn)，對(duì)兩者的提取一般采用超聲或者回流兩種方法進(jìn)行考察，結(jié)果見表10。
表10提取方法對(duì)橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結(jié)果表明，回流和超聲所得橙皮苷和黃芩苷含量基本接近，超聲略高于回流，超聲處理方法簡(jiǎn)單，故選用超聲作為提取方法。
3.2.3提取時(shí)間的考察考察不同的提取時(shí)間對(duì)含量的影響，結(jié)果見表11。
表11提取時(shí)間對(duì)橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結(jié)果表明，提取40分鐘和50分鐘的橙皮苷和黃芩苷的含量基本接近，均比30分鐘的高，故選提取時(shí)間為40分鐘。
綜合以上對(duì)提取溶劑、方法及時(shí)間的考察結(jié)果，可確定供試品溶液的制備方法為取裝量差異項(xiàng)下的本樣品內(nèi)容物適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得。
4.方法學(xué)研究 4.1線性關(guān)系考察 精密量取橙皮苷和黃芩苷混合對(duì)照品溶液(橙皮苷濃度為0.0106mg/ml，黃芩苷濃度為0.066mg/ml)2ml、5ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得橙皮苷濃度為0.00212mg/ml、0.0053mg/ml，黃芩苷濃度為0.0132mg/ml、0.033mg/ml的對(duì)照品溶液。再精密量取橙皮苷(濃度為0.106mg/ml)、黃芩苷(濃度為0.66mg/ml)的對(duì)照品溶液各1.5ml、2ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得橙皮苷濃度為0.0159mg/ml、0.0212mg/ml，黃芩苷濃度為0.099mg/ml、0.132mg/ml的對(duì)照品溶液。再加上橙皮苷濃度為0.0106mg/ml、黃芩苷濃度為0.066mg/ml的混合對(duì)照品溶液，分別精密吸取上述五種不同濃度的混合對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，結(jié)果見表12。以橙皮苷色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，橙皮苷進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)，繪制橙皮苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得橙皮苷的回歸方程Y＝300244.8463X+114.0853，(r＝0.9999)；以黃芩苷色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，黃芩苷進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)，繪制黃芩苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得黃芩苷的回歸方程Y＝550432.2335X-117.9677，(r＝1)。
表12橙皮苷和黃芩苷線性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，橙皮苷在0.0212～0.2120μg范圍內(nèi)峰面積值與進(jìn)樣量線性關(guān)系良好；黃芩苷在0.132～1.320μg范圍內(nèi)峰面積值與進(jìn)樣量線性關(guān)系良好。
4.2干擾性試驗(yàn) 按處方比例取無陳皮的其他藥味，按制備工藝制得缺陳皮陰性制劑；按處方比例取無黃芩的其他藥味，按制備工藝制得缺黃芩陰性制劑。同供試品溶液的制備方法制成缺陳皮陰性對(duì)照溶液和缺黃芩陰性對(duì)照溶液。精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液及缺陳皮陰性對(duì)照溶液和缺黃芩對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果供試品色譜在與對(duì)照品色譜主峰的位置上有保留時(shí)間一致的峰出現(xiàn)，而陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置沒有峰出現(xiàn)，表明該法無干擾，專屬性強(qiáng)。
4.3精密度試驗(yàn) 精密吸取橙皮苷和黃芩苷混合對(duì)照品溶液(濃度橙皮苷0.0106mg/ml，黃芩苷0.066mg/ml)10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，結(jié)果見表13。
表13精密度試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本法精密度良好。
4.4穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液(批號(hào)20080224)，分別在0、2、4、6、8小時(shí)進(jìn)樣10μl，記錄峰面積，結(jié)果見表14。
表14穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
結(jié)果表明供試品溶液在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。
4.5重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取樣品5份(批號(hào)20080224)，分別按照正文中供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表15。
表15重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本法重復(fù)性良好。
4.6加樣回收率試驗(yàn) 取已知橙皮苷和黃芩苷含量(批號(hào)20080224，橙皮苷3.34mg/g，黃芩苷20.20mg/g)樣品6份，每份0.15g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，分別精密加入橙皮苷對(duì)照品溶液(0.322mg/ml，2ml)和黃芩苷對(duì)照品溶液(3.15mg/ml，1ml)，揮干，再精密加入70％乙醇50ml。按照正文中供試品溶液的制備方法制備，依法測(cè)定，計(jì)算總量，以下式計(jì)算回收率，橙皮苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果見表16，黃芩苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果見表17。
表16橙皮苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
表17黃芩苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，本方法中橙皮苷和黃芩苷的回收率均良好。
4.7范圍試驗(yàn) 分別按正文規(guī)定的樣品取樣量的80％、100％、120％取樣，每種取樣量各平行制備三份樣品，照供試品溶液制備方法制備，依法測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表18。
表18范圍試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明，三個(gè)不同取樣量所測(cè)得含量均在范圍內(nèi)，表明取樣量符合要求。
4.8耐用性試驗(yàn) 為了考察不同色譜柱對(duì)含量測(cè)定的影響，選用兩個(gè)不同廠家的色譜柱對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表19。
表19耐用性試驗(yàn)結(jié)果
以上結(jié)果表明采用不同的色譜柱對(duì)樣品含量測(cè)定沒有影響。
含量測(cè)定小結(jié)以上研究結(jié)果表明線性、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加樣回收率試驗(yàn)、范圍試驗(yàn)及耐用性試驗(yàn)的結(jié)果均符合含量測(cè)定方法學(xué)研究的有關(guān)規(guī)定，因此該含量測(cè)定方法的建立能夠有效地控制藥品的質(zhì)量。
5.樣品含量測(cè)定及含量限度的確定 取三批供試品，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液，分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，依次進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算含量，結(jié)果見表20。
表20三批樣品含量測(cè)定結(jié)果
含量限度的制定結(jié)合三批樣品含量測(cè)定結(jié)果，考慮到大生產(chǎn)中投料及生產(chǎn)工藝等因素的影響，將含量限度定為本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計(jì)，不得少于1.0mg；本品每粒含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì)，不得少于5.0mg。
下述實(shí)施例均能達(dá)到上述實(shí)驗(yàn)例的效果。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 處方敗醬草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黃芩120g赤芍120g陳皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余藥材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小時(shí)，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮成相對(duì)密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝成1000粒，即得。
性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色粉末；味微苦。
鑒別(1)取本品，置顯微鏡下觀察淀粉粒極多，聚集成團(tuán)，單粒類球形或圓或多角形，直徑2～20μm，臍點(diǎn)三叉狀，人字狀，星狀或短縫狀。
(2)取本品內(nèi)容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(5)取本品內(nèi)容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(6)取本品內(nèi)容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
(7)取本品內(nèi)容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(8)取本品內(nèi)容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時(shí)，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄I L)。
含量測(cè)定芍藥苷照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每粒含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1.20mg。
黃芩苷和橙皮苷照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計(jì)，不得少于1.0mg；黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì)；不得少于5.0mg。
實(shí)施例2 處方敗醬草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黃芩120g赤芍120g陳皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余藥材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小時(shí)，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮成相對(duì)密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，制粒，壓制成1000片，即得。
該藥物的質(zhì)量控制方法同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.婦炎康復(fù)制劑的質(zhì)量控制方法，其中所述制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法中的鑒別方法是以下方法的一種或幾種
①.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
②.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
③.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
④.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑤.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；
⑥.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑦.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述的婦炎康復(fù)膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別方法是以下方法的一種或幾種
①.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
②.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
③.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
④.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑤.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；
⑥.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑦.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時(shí)，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.婦炎康復(fù)制劑的質(zhì)量控制方法，其中所述的制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法中的含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
4.如權(quán)利要求3所述的婦炎康復(fù)膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
5.婦炎康復(fù)制劑的質(zhì)量控制方法，其中所述的制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法包括以下方法
鑒別
①.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
②.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(46∶24∶0.51.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
③.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
④.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑤.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；
⑥.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑦.取婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時(shí)，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
含量測(cè)定
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
6.如權(quán)利要求5所述的婦炎康復(fù)膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括以下方法
鑒別
①.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取橙皮苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
②.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)；吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
③.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔?60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
④.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑤.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對(duì)照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；
⑥.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
⑦.取婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時(shí)，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對(duì)照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
含量測(cè)定
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的婦炎康復(fù)膠囊制劑內(nèi)容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療婦科疾病藥物的質(zhì)量控制方法，具體涉及婦炎康復(fù)制劑質(zhì)量控制方法，其中所述的婦炎康復(fù)制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，該方法采用照薄層色譜法對(duì)陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草進(jìn)行鑒別，并照高效液相色譜法以芍藥苷、黃芩苷和橙皮苷為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定。該方法保證了制劑的質(zhì)量可控性，從而確保該制劑的臨床療效。
文檔編號(hào)G01N30/36GK101766771SQ20091002080
公開日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2009年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月5日
發(fā)明者王保安 申請(qǐng)人:王保安
山東科威數(shù)控機(jī)床有限公司銑床官方網(wǎng)站今天是：2024-10-23切換城市[全國]-網(wǎng)站地圖
專業(yè)數(shù)控銑床產(chǎn)品供應(yīng)商
20年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，實(shí)力工廠，精工品質(zhì)，質(zhì)量有保障
