一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明介紹了一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，包括下述步驟：（1）取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、錐形瓶、委托礦物絕緣油樣品、銀粉、濾紙、煤油；（2）將樣品倒入錐形瓶中，加銀粉攪拌、反應(yīng)得硫化銀混合液。（3）過濾，發(fā)射光譜測試硫含量；（4）混合液硫含量與樣品硫含量相減，所得差即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。本方法采用銀粉與礦物絕緣油中的硫化物混合，測試混合前后油中的硫含量，即可得到油中腐蝕性硫化物含量，從而可以據(jù)此更加準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)電力設(shè)備如變壓器、電抗器的運(yùn)行狀態(tài)，保障電力設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行。
【專利說明】一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種油品檢測方法，尤其涉及一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，出現(xiàn)了許多由于礦物絕緣油中腐蝕性硫含量偏高導(dǎo)致的變壓器和電抗器故障。絕緣油中包含的硫醇、二硫化物等能夠造成變壓器銅繞組的腐蝕，長期運(yùn)行后會(huì)在線圈表面生成硫化亞銅，降低絕緣紙的絕緣性能，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致變壓器絕緣層的擊穿燒毀。目前已知的絕緣油腐蝕性硫試驗(yàn)法SH/T0304-99和部頒GB/T25961-2010標(biāo)準(zhǔn)僅能用來對(duì)是否含有腐蝕性硫進(jìn)行定性分析而缺乏定量檢測，因此，亟待建立腐蝕性硫的定量檢測方法，才能有效地掌握油品對(duì)變壓器線圈腐蝕的程度，這一點(diǎn)，對(duì)變壓器、電抗器等油浸式設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行具有十分重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)已知技術(shù)普遍存在的缺陷，提供一種改進(jìn)的定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，以便能夠掌握油品對(duì)變壓器線圈腐蝕的程度，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)電氣設(shè)備的狀態(tài)，從而能為該設(shè)備的安全運(yùn)行提供保障。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是，所提供的一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法包括下述工藝步驟:
[0005](I)、取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀一臺(tái)、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品150mL?250mL、銀粉I?3g、耗材濾紙一張、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ；
[0006](2)、將步驟(I)所取委托礦物絕緣油樣品倒入步驟(I)所取錐形瓶中，并向所述錐形瓶中加入步驟(I)所取銀粉，然后置于150°c溫度環(huán)境中連續(xù)攪拌、反應(yīng)4?8小時(shí)得硫化銀混合液，其反應(yīng)式為；
[0007]Ag+RS — AgS
[0008]式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。
[0009](3 )、使用步驟(I)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動(dòng)步驟(I)所取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委托礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定硫含量的具體方法為:
[0010](3.1)、使用常規(guī)方法，將委托礦物絕緣油樣品實(shí)施煤油稀釋并配制成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的標(biāo)樣進(jìn)行光譜測試，所得數(shù)據(jù)逐一記錄并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0011](3.2)、取Iml步驟(I)所取委托礦物絕緣油樣品用步驟(I)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然后使用步驟(3.1)同樣的方法進(jìn)行光譜測試，用所得測試結(jié)果乘以10得到委托礦物絕緣油樣品的硫含量；
[0012](4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委托礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。[0013]本發(fā)明的有益效果是:銀與銅相比，其腐蝕性硫化物的反應(yīng)速度更快，所需的活化能更低，能夠有效縮短反應(yīng)時(shí)間、溫度，故采用銀粉與礦物絕緣油中的硫化物混合，測試混合前后油中的硫含量，即可得到油中腐蝕性硫化物含量，從而可以據(jù)此更加準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)電力設(shè)備如變壓器、電抗器的運(yùn)行狀態(tài)，保障電力設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
[0015](I)、取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀一臺(tái)、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品150mL、銀粉lg、濾紙一張、不含硫化物的煤油100mL。所使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為美國產(chǎn)ICAP6300型熱電光譜儀；
[0016](2)、將步驟(I)所取委托礦物絕緣油樣品倒入步驟(I)所取錐形瓶中，并向所述錐形瓶中加入步驟(I)所取銀粉，然后置于150°c溫度環(huán)境中連續(xù)攪拌、反應(yīng)4?8小時(shí)得硫化銀混合液，其反應(yīng)式為；
[0017]Ag+RS — AgS
[0018]式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀。
[0019](3 )、使用步驟(I)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動(dòng)步驟(I)所取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委托礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定硫含量的具體方法為:
[0020](3.1)、使用常規(guī)方法，將委托礦物絕緣油樣品實(shí)施煤油稀釋并配制成Omg/L，lmg/L，I Omg/L, 100mg/L的標(biāo)樣進(jìn)行光譜測試，所得數(shù)據(jù)逐一記錄并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0021](3.2)、取Iml步驟(I)所取委托礦物絕緣油樣品用步驟(I)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然后使用步驟(3.1)同樣的方法進(jìn)行光譜測試，用所得測試結(jié)果乘以10得到委托礦物絕緣油樣品的硫含量；
[0022](4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委托礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。
[0023]實(shí)施例2:
[0024](I)、取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀一臺(tái)、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品250mL、銀粉3g、濾紙一張、不含硫化物的煤油100mL。所使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為美國產(chǎn)ICAP6300型熱電光譜儀；
[0025]步驟(2)?(4)同實(shí)施例1。
【權(quán)利要求】
1.一種定量檢測礦物絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，該方法包括下述步驟: (1)、取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀一臺(tái)、錐形瓶一只、委托礦物絕緣油樣品150mL~250mL、銀粉I~3g、耗材濾紙一張、耗材不含硫化物的煤油IOOmL ； (2)、將步驟(1)所取委托礦物絕緣油樣品倒入步驟(1)所取錐形瓶中，并向所述錐形瓶中加入步驟(1)所取銀粉，然后置于150°C溫度環(huán)境中連續(xù)攪拌、反應(yīng)4~8小時(shí)得硫化銀混合液，其反應(yīng)式為；
Ag+RS — AgS 式中Ag為銀，RS為腐蝕性硫化物，AgS為硫化銀， (3 )、使用步驟(1)所取濾紙過濾步驟(2 )所得硫化銀混合液3次，啟動(dòng)步驟(1)所取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)射光譜分別測試該混合液的硫含量和混合前委托礦物絕緣油樣品的硫含量；所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定硫含量的具體方法為: (3.1)、使用常規(guī)方法，將委托礦物絕緣油樣品實(shí)施煤油稀釋并配制成0mg/L，lmg/L，10mg/L, 100mg/L的標(biāo)樣進(jìn)行光譜測試，所得數(shù)據(jù)逐一記錄并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3.2)、取Iml步驟(1)所取委托礦物絕緣油樣品用步驟(1)所取不含硫化物的煤油稀釋至10ml，然后使用步驟(3.1)同樣的方法進(jìn)行光譜測試，用所得測試結(jié)果乘以10得到委托礦物絕緣油樣品的硫含量； (4)、將步驟(3)所測得的混合液硫含量與委托礦物絕緣油樣品的硫含量相減，所得的差，即為委托礦物絕緣油樣品中的腐蝕性硫含量。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK103969246SQ201410216222
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】萬濤, 馮兵, 何鐵祥, 周舟, 常燕, 龔尚昆, 劉小玲 申請(qǐng)人:國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)湖南省電力公司, 國網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院
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