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一種清晰顯示9～12％Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種顯示9～12%Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法，解決了經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理后的9～12%Cr耐熱鋼的原始奧氏體晶粒顯示困難的難題。采用本發(fā)明的腐蝕液，一方面，能夠起到充分的酸化作用，加大溶解液的電化學(xué)反應(yīng)強(qiáng)度；另一方面，能與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成Fe3+，F(xiàn)e3+可以在一定程度上抑制加熱時(shí)在晶內(nèi)的腐蝕反應(yīng)，使晶內(nèi)組織的被腐蝕程度明顯慢于晶界。同時(shí)由于晶界上有一定量的析出物存在，使得晶界處的腐蝕相對(duì)較強(qiáng)，在一定的時(shí)間內(nèi)就和晶內(nèi)的被腐蝕程度產(chǎn)生較大的差別，從而獲得輪廓清晰的原始奧氏體晶界。
【專利說明】—種清晰顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金相樣品制備領(lǐng)域，特別涉及到一種清晰顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼的原始奧氏體晶粒直接影響后續(xù)處理過程中組織的變化。原始奧氏體晶粒不僅影響鋼的強(qiáng)度，也對(duì)冷脆轉(zhuǎn)變和斷裂等材料的力學(xué)性能有較大影響。因此準(zhǔn)確顯示鋼的奧氏體晶粒具有十分重要的意義。
[0003]9?12% Cr耐熱鋼調(diào)質(zhì)后的微觀組織呈現(xiàn)典型的馬氏體回火組織特征。9?12%Cr耐熱鋼原始奧氏體的顯示方法有很多，最常用的為苦味酸鹽酸酒精溶液(苦味酸:鹽酸:酒精=I: 5: 60)。然而，苦味酸鹽酸酒精溶液腐蝕后顯現(xiàn)的是晶內(nèi)馬氏體回火組織，只能憑借馬氏體板條長(zhǎng)度和位相來間接判斷和評(píng)定原始奧氏體晶界，對(duì)試驗(yàn)者的專業(yè)知識(shí)和技能水平要求較高。
[0004]對(duì)于兩相或多相合金的化學(xué)浸蝕主要是電化學(xué)腐蝕過程，由于各組成相具有不同的腐蝕電位，在浸蝕劑中，具有較高負(fù)電位的相成為微小原電池的陽極而被迅速溶解，而具有較高正電位的一相作為陰極而很少受到腐蝕而保持近似拋光后的狀態(tài)。這樣即可區(qū)分不同的相組織。金屬的電化學(xué)活性在晶內(nèi)和晶界不同，由于晶界上的金屬活性較大，所以晶界的腐蝕相比晶內(nèi)略深。
[0005]然而，對(duì)于經(jīng)過高溫回火處理的9?12% Cr耐熱鋼，晶內(nèi)和晶界差異較小，采用普通腐蝕劑無法清晰將晶內(nèi)和晶界區(qū)分開來。為此需要探索一種新的腐蝕劑促進(jìn)晶界腐蝕或抑制晶內(nèi)腐蝕以達(dá)到清晰顯示原始奧氏體晶界的目的。
[0006]在經(jīng)過反復(fù)的摸索實(shí)踐及多種試劑的對(duì)比后，本發(fā)明提供了一種顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法，解決了經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理后的9?12% Cr耐熱鋼的原始奧氏體晶粒顯示困難的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠清晰顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶粒的金相腐蝕方法，解決了經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理后的9?12% Cr耐熱鋼的原始奧氏體晶粒顯示困難的難題。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0009]—種清晰顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶粒的金相腐蝕方法，包括以下步驟:
[0010](I)研磨:切割試樣，研磨，得磨光試樣；
[0011](2)拋光:將所得磨光試樣進(jìn)行拋光，得拋光好的試樣；
[0012](3)腐蝕:將所得拋光好的試樣放入腐蝕液中浸蝕，得腐蝕后試樣，所述腐蝕液是體積比為55-65%的硝酸水溶液；
[0013](4)清潔:將腐蝕后試樣進(jìn)行清潔，以去除試樣表面污潰和結(jié)垢。
[0014]進(jìn)一步的，9?12% Cr耐熱鋼為現(xiàn)有技術(shù)，是以Cr-Mo鋼為基礎(chǔ)，添加V、Nb和N提高蠕變強(qiáng)度，增加Cr含量到9-12% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))提高高溫抗氧化性。
[0015]較佳的，所述9 ?12% Cr 耐熱鋼試樣為 12CrlOMolWlVNbN、13Cr9Mo2ColNiVNbNB、2Cr I INiMoNbVN 或 X19CrMoNbVN 中的任意一種。
[0016]較佳的，步驟(I)中，研磨是指將試樣初步打磨后，放在不同粒度的磨料上依次由大粒度到小粒度研磨。
[0017]較佳的，所述磨料為砂紙，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次為200目、600目和1000目。更佳的，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次為200目、400目、600目、800目和1000目。
[0018]磨制過程中，可經(jīng)常觀察磨制表面以確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0019]較佳的，步驟(2)中拋光是指將磨光試樣清洗，拋光，再清洗。
[0020]較佳的，拋光時(shí)的拋光劑為金剛石拋光膏，拋光前后的清洗為水溶液清洗，乙醇吹干，更佳為99%無水乙醇清洗。
[0021]較佳的，步驟(3)中，所述腐蝕液為60% (體積比)的硝酸水溶液。
[0022]較佳的，步驟(3)中，所述浸蝕溫度為90-110°C，所述浸蝕時(shí)間為0.5?4小時(shí)。更佳的，所述浸蝕的條件為加熱煮沸，I?2.5小時(shí)。
[0023]浸蝕時(shí)，可將試樣待腐蝕表面朝上，沒入腐蝕液面下約2cm處，然后將裝有腐蝕液和試樣的容器置于加熱爐上加熱，待腐蝕液沸騰后保持0.5?4小時(shí)，然后取出試樣。
[0024]較佳的，步驟(4)中，所述清潔是指將腐蝕后的試樣再次拋光后清洗。
[0025]較佳的，所述清洗為水溶液清洗，乙醇吹干，更佳為99%無水乙醇清洗。
[0026]本發(fā)明的有益效果為:
[0027](I)采用本發(fā)明的腐蝕液，一方面，能夠起到充分的酸化作用，加大溶解液的電化學(xué)反應(yīng)強(qiáng)度；另一方面，能與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成Fe3+，F(xiàn)e3+可以在一定程度上抑制加熱時(shí)在晶內(nèi)的腐蝕反應(yīng)，使晶內(nèi)組織的被腐蝕程度明顯慢于晶界。同時(shí)由于晶界上有一定量的析出物存在，使得晶界處的腐蝕相對(duì)較強(qiáng)，在一定的時(shí)間內(nèi)就和晶內(nèi)的被腐蝕程度產(chǎn)生較大的差別，從而獲得輪廓清晰的原始奧氏體晶界。
[0028](2)本發(fā)明解決了 9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶粒顯示困難的問題，可十分清晰地顯示原始奧氏體晶界，簡(jiǎn)單可行。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為采用苦味酸鹽酸酒精溶液作為腐蝕液體顯示出的12CrlOMolWlVNbN鋼經(jīng)調(diào)質(zhì)后的原始奧氏體晶粒圖。
[0030]圖2為采用飽和苦味酸水溶液作為腐蝕液體顯示出的12CrlOMolWlVNbN鋼經(jīng)調(diào)質(zhì)后的原始奧氏體晶粒圖。
[0031]圖3為采用本發(fā)明技術(shù)顯示出的12CrlOMolWlVNbN鋼經(jīng)調(diào)質(zhì)后的原始奧氏體晶粒圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0032]以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實(shí)施方式】加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0033]此外應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另有說明。
[0034]對(duì)比例I采用苦味酸鹽酸酒精溶液作為腐蝕劑
[0035](I)研磨:將切割好的12CrlOMolWlNiVNbN轉(zhuǎn)子鋼金相試樣放在砂輪上進(jìn)行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，將打磨好的試樣依次放在200目、600目和1000目的砂紙上進(jìn)行研磨。磨制過程中，需經(jīng)常觀察確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)應(yīng)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0036](2)拋光:將研磨好的試樣清洗干凈，在拋光布上進(jìn)行拋光，用水作為潤(rùn)滑劑，拋光劑采用2.5μπι的金剛石拋光膏。將拋光后的樣品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相顯微鏡下觀察無明顯的劃痕及污跡。
[0037](3)腐蝕:將拋光好的試樣放入苦味酸鹽酸酒精溶液(苦味酸、鹽酸、酒精的體積百分比1: 5: 60)的腐蝕液中，將試樣待腐蝕表面朝上，待腐蝕面沒入腐蝕液面下，并在室溫下浸蝕10?20秒，然后取出試樣。
[0038](4)清潔:將取出的試樣用流水沖洗干凈，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的酒精清洗并吹干；在光學(xué)顯微鏡下即可觀察到只顯示出馬氏體位相的奧氏體晶粒。
[0039]圖1為采用本實(shí)施例的苦味酸鹽酸酒精溶液作為腐蝕液顯示出的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼原始奧氏體晶粒圖。
[0040]對(duì)比例2采用飽和苦味酸水溶液作為腐蝕劑
[0041](I)研磨:將切割好的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼金相試樣放在砂輪上進(jìn)行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，將打磨好的試樣依次放在200目、600目和1000目的砂紙上進(jìn)行研磨。磨制過程中，需經(jīng)常觀察確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)應(yīng)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0042](2)拋光:將研磨好的試樣清洗干凈，在拋光布上進(jìn)行拋光，用水作為潤(rùn)滑劑，拋光劑采用2.5μπι的金剛石拋光膏。將拋光后的樣品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相顯微鏡下觀察無明顯的劃痕及污跡。
[0043](3)腐蝕:將拋光好的試樣放入飽和苦味酸水溶液+3?5滴白貓洗潔精+2?3滴HCl的腐蝕液中，將試樣待腐蝕表面朝上，待腐蝕面沒入腐蝕液面下，并在室溫下浸蝕
0.5?I小時(shí),然后取出試樣。
[0044](4)清潔:將取出的試樣在流水沖洗下用棉花將表面擦拭干凈，并在拋光布上輕微地拋光，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的酒精清洗并吹干；在光學(xué)顯微鏡下即可觀察到馬氏體位相和奧氏體晶界均有顯現(xiàn)的奧氏體晶粒。
[0045]圖2為采用本實(shí)施例的飽和苦味酸水溶液作為腐蝕液顯示出的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼原始奧氏體晶粒圖。
[0046]實(shí)施例1
[0047](I)研磨:將切割好的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼金相試樣放在砂輪上進(jìn)行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，將打磨好的試樣依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂紙上進(jìn)行研磨。磨制過程中，需經(jīng)常觀察確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)應(yīng)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0048](2)拋光:將研磨好的試樣清洗干凈，在拋光布上進(jìn)行拋光，用水作為潤(rùn)滑劑，拋光劑采用2.5μπι的金剛石拋光膏。將拋光后的樣品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相顯微鏡下觀察無明顯的劃痕。
[0049](3)腐蝕:將拋光好的試樣放入60 %的硝酸腐蝕液(體積百分比)中，將試樣待腐蝕表面朝上，沒入腐蝕液面下> 2cm處，然后將裝有腐蝕液和試樣的容器置于加熱爐上加熱，待腐蝕液沸騰后保持2小時(shí)，然后取出試樣。
[0050](4)清潔:將取出的試樣在拋光布上進(jìn)行輕微拋光，以去除試樣表面污潰和結(jié)垢；并用流水沖洗干凈，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的酒精清洗并吹干；在光學(xué)顯微鏡下即可觀察到較為清晰的原始奧氏體晶界。
[0051]圖3為采用本發(fā)明的方案顯示出的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼原始奧氏體晶粒圖，與采用苦味酸鹽酸酒精溶液腐蝕效果圖1和采用苦味酸飽和水溶液腐蝕效果圖2進(jìn)行對(duì)t匕。圖中白色箭頭指示的黑色線條為原始奧氏體晶界，從圖中可以十分明顯地觀察到呈近似網(wǎng)格狀的原始奧氏體晶界。
[0052]實(shí)施例2
[0053](I)研磨:將切割好的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼金相試樣放在砂輪上進(jìn)行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，將打磨好的試樣依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂紙上進(jìn)行研磨。磨制過程中，需經(jīng)常觀察確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)應(yīng)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0054](2)拋光:將研磨好的試樣清洗干凈，在拋光布上進(jìn)行拋光，用水作為潤(rùn)滑劑，拋光劑采用2.5μπι的金剛石拋光膏。將拋光后的樣品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相顯微鏡下觀察無明顯的劃痕。
[0055](3)腐蝕:將拋光好的試樣放入55 %的硝酸腐蝕液(體積百分比)中，將試樣待腐蝕表面朝上，沒入腐蝕液面下> 2cm處，然后將裝有腐蝕液和試樣的容器置于加熱爐上加熱，待腐蝕液沸騰后保持2小時(shí)，然后取出試樣。
[0056](4)清潔:將取出的試樣在拋光布上進(jìn)行輕微拋光，以去除試樣表面污潰和結(jié)垢；并用流水沖洗干凈，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的酒精清洗并吹干；在光學(xué)顯微鏡下即可觀察到較為清晰的原始奧氏體晶界。
[0057]采用本發(fā)明的方案顯示出的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼原始奧氏體晶粒圖，可以十分明顯地觀察到呈近似網(wǎng)格狀的原始奧氏體晶界。
[0058]實(shí)施例3
[0059](I)研磨:將切割好的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼金相試樣放在砂輪上進(jìn)行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，將打磨好的試樣依次放在200目、400目、600目、800目和1000目的砂紙上進(jìn)行研磨。磨制過程中，需經(jīng)常觀察確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進(jìn)行下一道次的磨制時(shí)應(yīng)將試樣旋轉(zhuǎn)90°后再繼續(xù)研磨。
[0060](2)拋光:將研磨好的試樣清洗干凈，在拋光布上進(jìn)行拋光，用水作為潤(rùn)滑劑，拋光劑采用2.5μπι的金剛石拋光膏。將拋光后的樣品用水、乙醇清洗并吹干，放在金相顯微鏡下觀察無明顯的劃痕。
[0061 ] (3)腐蝕:將拋光好的試樣放入65 %的硝酸腐蝕液(體積百分比)中，將試樣待腐蝕表面朝上，沒入腐蝕液面下> 2cm處，然后將裝有腐蝕液和試樣的容器置于加熱爐上加熱，待腐蝕液沸騰后保持2小時(shí)，然后取出試樣。
[0062](4)清潔:將取出的試樣在拋光布上進(jìn)行輕微拋光，以去除試樣表面污潰和結(jié)垢；并用流水沖洗干凈，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的酒精清洗并吹干；在光學(xué)顯微鏡下即可觀察到較為清晰的原始奧氏體晶界。
[0063]采用本發(fā)明的方案顯示出的12CrlOMolWlVNbN轉(zhuǎn)子鋼原始奧氏體晶粒圖，可以十分明顯地觀察到呈近似網(wǎng)格狀的原始奧氏體晶界。
[0064]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而并非對(duì)本發(fā)明任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)上述實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種清晰顯示9?12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶粒的金相腐蝕方法，包括以下步驟: (1)研磨:切割試樣，研磨，得磨光試樣； (2)拋光:將所得磨光試樣進(jìn)行拋光，得拋光好的試樣； (3)腐蝕:將所得拋光好的試樣放入腐蝕液中浸蝕,得腐蝕后試樣,所述腐蝕液是體積比為55-65%的硝酸水溶液； (4)清潔:將腐蝕后試樣進(jìn)行清潔，以去除試樣表面污潰和結(jié)垢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述9?12%Cr耐熱鋼試樣為12CrlOMolfflVNbNU3Cr9Mo2ColNiVNbNB,2CrllNiMoNbVN 或 X19CrMoNbVN 中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，研磨是指將試樣初步打磨后，放在不同粒度的磨料上依次由大粒度到小粒度研磨。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述磨料為砂紙，不同粒度的磨料由大粒度到小粒度依次為200目、600目和1000目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中拋光是指將磨光試樣清洗，拋光，再清洗。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,拋光時(shí)的拋光劑為金剛石拋光膏,拋光前后的清洗為采用水溶液清洗后，乙醇吹干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述腐蝕液是體積比為60%的硝酸水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述浸蝕溫度為90-110°C，所述浸蝕時(shí)間為0.5?4小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述清潔是指將腐蝕后的試樣再次拋光后清洗。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述清洗為采用水溶液清洗后，乙醇吹干。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103983502SQ201410255299
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】夏健, 梅林波, 吳令萍 申請(qǐng)人:上海電氣電站設(shè)備有限公司