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變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置。本裝置包括固定在同一底座上表面的反應(yīng)釜和量筒，可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)釜及量筒內(nèi)的壓力，實現(xiàn)不同壓力下的氣體置換反應(yīng)及氣體產(chǎn)出量的精確量測；可建立恒溫條件下，不同壓力環(huán)境中氣體吸附性固體顆粒的質(zhì)量與其置換出的氣體間的定量關(guān)系，基于這一關(guān)系，實現(xiàn)含氣土樣制備的人為定量控制。制備土樣中，借助沸石特殊的晶體結(jié)構(gòu)和強親水性，且沸石比重與土顆粒比重相近，將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合，而后加入水，用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，從而形成含氣泡土體，所制備的含氣土樣均勻。
【專利說明】變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]海底淺層氣通常指在海底面以下IOOOm之內(nèi)沉積物中所聚集的氣體。淺層氣的組分主要包括甲烷、二氧化碳、硫化氫、乙烷等，其中一般以甲烷含量最高，普遍分布在湖泊、河谷、海灣、三角洲等水域以及含油氣資源相對豐富的海域地層中。氣體主要源自于有機質(zhì)分解形成的生物成因氣和深部油氣、地幔及巖漿活動所產(chǎn)后經(jīng)上部運移被封閉在淺部沉積層中的氣體。氣體常以游離氣泡、溶解或水氣化合物等賦存形態(tài)賦存于沉積物中，常將以水合物賦存的含氣沉積物稱為天然氣水合物，而將以游離氣、溶解氣形態(tài)賦存的含氣沉積物稱為含氣土。
[0003]含氣土中富含的氣體可作為能源加以利用，但又會因為土中含有氣體而導(dǎo)致工程性狀惡化，給工程帶來災(zāi)害。如:海底含氣土常引發(fā)海岸滑坡、土體液化、基礎(chǔ)沉陷、油氣井噴、平臺傾覆、井壁垮塌、管線斷裂等災(zāi)害事故，給海洋油氣勘探與開發(fā)、鉆井平臺、港口碼頭、跨海隧道、海底輸油管線和通訊電纜等工程建設(shè)和近海岸基礎(chǔ)設(shè)施構(gòu)成嚴重威脅，是海洋工程中的重要安全隱患。
[0004]含氣土被認為是土顆粒、孔隙水、氣體、壓力、溫度及上覆層完美平衡的產(chǎn)物，一旦平衡被打破，就會導(dǎo)致其工程性狀迅速發(fā)生改變。人們雖然已認識到海底含氣土的危害性問題，但開展的科學(xué)研究卻十分有限，尤其缺乏對其土力學(xué)特性的研究，主要困難源于土中氣體壓力大，且易于逸散，難以獲取現(xiàn)場原狀含氣土土樣。即便采用特殊裝備能夠獲得保壓原狀土樣品，仍然受到對室內(nèi)試驗環(huán)境要求過高、難以二次加工、試樣不均勻等問題的困擾，促使室內(nèi)人工模擬技術(shù)成為研究該類土的基礎(chǔ)技術(shù)。
[0005]人工模擬首先需要解決的就是含氣土的制樣問題。目前，有采用厭氧發(fā)酵微生物與土顆?；旌?，在適宜的環(huán)境中利用微生物發(fā)酵產(chǎn)生甲烷氣體，來模擬含氣土的天然形成過程，進而制成含氣土樣的方法。但該法費時、費力，更重要的是含氣土中氣體量無法實現(xiàn)人為定量控制，所制樣品不均勻，且所制樣品間不具備可重復(fù)性，只能用于特定的模型試驗研究，而對于一般的室內(nèi)三軸試驗無法使用。也有采用非飽和土的制備方法，利用空氣或氮氣逐步驅(qū)替飽和土中水分的方法來制備含氣土樣的方法，但該方法只能制備飽和度小于85%，土中氣相連續(xù)的土樣，而實際的海底含氣沉積土中氣體以游離氣泡形式存在，飽和度一般均大于85%，故該方法亦無法有效實現(xiàn)海底含氣土樣的人工模擬制備。
實用新型內(nèi)容
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本實用新型的一個目的在于提供了一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，利用該裝置可以實現(xiàn)不同壓力環(huán)境下土中氣體含量的定量控制，進而制備出符合實驗要求的含氣土樣。該發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):[0007]—種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、量筒和底座，所述反應(yīng)釜和量筒固定在底座上表面；
[0008]為便于外部觀測反應(yīng)釜內(nèi)部的液面變化，所述反應(yīng)釜的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗，觀察窗為透明材質(zhì)，可選用透明耐壓玻璃板，與反應(yīng)釜體組裝為一體，并保持整個反應(yīng)釜的密閉性與耐壓性。
[0009]所述反應(yīng)釜和量筒上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋和量筒密封蓋，進一步，反應(yīng)釜與反應(yīng)釜密封蓋、量筒與量筒密封蓋均通過螺紋連接，保證反應(yīng)釜和量筒的密閉；
[0010]所述反應(yīng)釜由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa，反應(yīng)釜的容積可根據(jù)需要確定；
[0011]所述反應(yīng)釜密封蓋的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)形成一個內(nèi)凹圓錐形空間，使得反應(yīng)釜密封蓋為邊緣厚中間薄的蓋體結(jié)構(gòu)；
[0012]所述反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進排氣口，所述反應(yīng)釜進排氣口的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表，所述反應(yīng)釜進排氣口的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進排氣閥門，反應(yīng)釜進排氣閥門用于控制排出或充入反應(yīng)釜內(nèi)氣體，反應(yīng)釜壓力表則用于量測反應(yīng)釜內(nèi)的壓力；
[0013]所述反應(yīng)爸密封蓋上還設(shè)有一個進水口和兩個排水口 ；
[0014]所述進水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的一側(cè)，所述進水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進水管，進水管從反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間穿出并伸進反應(yīng)釜內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹圓錐形的錐頂，這樣將反應(yīng)釜內(nèi)部與外部進水系統(tǒng)連通；反應(yīng)釜密封蓋外進水口處的管道上安裝有進水口閥門，進水口閥門用于切斷外部進水系統(tǒng)與反應(yīng)釜內(nèi)部的聯(lián)系，所述反應(yīng)釜內(nèi)的進水管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ；
[0015]所述兩個排水口分別為第一排水口和第二排水口 ；
[0016]所述第二排水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的另一側(cè)，與所述進水口相對，所述第二排水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，開孔高度同進水口，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)釜內(nèi)距離反應(yīng)釜底面3?5cm處，排水濾管由過濾頭和耐壓管組成，過濾頭設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭用于過濾反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物，確保排出的液體中不會帶走反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物質(zhì)，給試驗造成誤差，所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ；
[0017]反應(yīng)釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端，耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內(nèi)，所述耐壓排水連接管上設(shè)有第二閥門；
[0018]所述第一排水口設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋的側(cè)壁，所述第一排水口位于進水口和第二排水口之間，所述第一排水口處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門，用于切斷反應(yīng)釜內(nèi)液體向外溢流的通道，所述反應(yīng)釜密封蓋如此結(jié)構(gòu)的目的在于液體經(jīng)進水口輸進密閉的反應(yīng)釜內(nèi)后，能徹底排盡釜內(nèi)的所有氣體，確保反應(yīng)釜內(nèi)部空間全部被液體充滿，而不殘余氣體。
[0019]由于所述量筒上蓋有量筒密封蓋，因此與一般敞口量筒不同，為密封量筒容器，量筒采用耐壓透明材料制成圓筒形，筒體壁面帶有分格刻度用于計量體積，耐壓極限與反應(yīng)釜匹配，不低于5MPa ；
[0020]所述量筒密封蓋上還開設(shè)有一個孔，該孔與管道相連，管道的一端伸進量筒內(nèi)；另一端在量筒外，為量筒進排氣口 ；在管道上沿著排氣方向依次設(shè)有量筒壓力表和量筒進排氣閥門，量筒壓力表用于量測量筒內(nèi)壓力。
[0021]本實用新型的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置的整體與各組成部件的尺寸可以根據(jù)試驗精度要求靈活設(shè)置，量筒刻度的精度可根據(jù)需要分格。
[0022]所述兩個壓力表(反應(yīng)釜壓力表和量筒壓力表)可根據(jù)試驗要求的壓力范圍來選擇量程合適的氣壓表，機械式、電測式等均可，無其它特別要求。
[0023]所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應(yīng)釜一致的極限壓力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管內(nèi)徑不宜過大，宜選擇(p3mm ?(p5mm;
[0024]各管路/道上的閥門無特殊要求，與管路/道的規(guī)格相匹配確保氣密性即可。
[0025]本實用新型還提供了一種所述的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置在含氣土樣制備中的應(yīng)用，該應(yīng)用的步驟如下:
[0026](I)將選定粒徑的沸石顆粒(與步驟(3)的土樣顆粒粒徑匹配，沸石顆粒的粒徑接近土顆粒的平均粒徑即可)置入烘箱內(nèi)105°C進行干燥除水，而后放入干燥缸中冷卻。在室內(nèi)恒溫條件下，稱取一定質(zhì)量的經(jīng)烘干冷卻的沸石顆粒，置入反應(yīng)釜內(nèi)，通過反應(yīng)釜進排氣口抽真空，排除反應(yīng)釜內(nèi)和沸石顆粒中吸附的空氣，而后通過第一排水口向反應(yīng)釜內(nèi)通入試驗預(yù)定壓力的甲烷氣體進行吸附飽和。飽和完成后，通過進水口迅速向反應(yīng)釜內(nèi)通入除氣水直至釜內(nèi)全部被水充滿，不殘留氣體。量筒內(nèi)充入試驗預(yù)定壓力的空氣后，打開量筒與反應(yīng)釜間的第二閥門，反應(yīng)釜中的水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，氣體在反應(yīng)釜頂部圓錐形頂部逐漸匯聚，而反應(yīng)釜內(nèi)的水在氣壓力作用下，通過排水濾管流入量筒內(nèi)直至試驗終止(液面高度不再變化)，流入量筒內(nèi)水的體積即為該試驗壓力下該一定質(zhì)量的沸石置換出的甲烷氣體量。
[0027](2)按照步驟(I)進行不同質(zhì)量沸石顆粒在相同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立出在同一壓力環(huán)境下沸石質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系；再進行相同質(zhì)量的沸石顆粒在不同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立出壓力與氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。由此，借助所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置進行試驗可以建立恒溫條件下，壓力、沸石質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間的量化關(guān)系。根據(jù)欲得飽和度含氣土中所含氣體量，依據(jù)上述量化關(guān)系可以反算出制備該飽和度含氣土應(yīng)摻入沸石的質(zhì)量和所需的干土質(zhì)量。
[0028](3)稱量由(2)中確定好質(zhì)量的經(jīng)干燥冷卻的沸石顆粒，置入密閉容器進行抽真空，在-1OOkPa壓力下保存至少24h，而后向密閉容器內(nèi)充入預(yù)定壓力的甲烷氣體，存放至少24h至甲烷吸附飽和，迅速取出沸石顆粒，與預(yù)先稱量好的干土一并置入密閉制樣器內(nèi)混合均勻，以上操作2-5min內(nèi)完成(從取出沸石顆粒到混合均勻)，并置為預(yù)設(shè)干密度的重塑土樣，這一過程需保持密閉制樣器內(nèi)的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預(yù)設(shè)壓力無關(guān)，這里可以自由指定)，保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣，驅(qū)替土中孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石顆粒遇水后置換出甲烷氣體，從而制備成可用于室內(nèi)三軸試驗所需的預(yù)定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0029]值得說明的是，由于氣體受溫度影響顯著，上述含氣土的制備過程必須在恒溫條件下進行，才能保證制備方法的可靠性與可控性。
[0030]本實用新型裝置的優(yōu)點在于試驗設(shè)備簡單、操作過程易于掌握；可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)釜及量筒內(nèi)的壓力，實現(xiàn)不同壓力環(huán)境下的氣體置換反應(yīng)及氣體產(chǎn)出量的精確量測；可建立恒溫條件下，不同壓力環(huán)境中氣體吸附性固體顆粒的質(zhì)量與其置換出氣體產(chǎn)量間的定量關(guān)系，基于這一關(guān)系，從而實現(xiàn)含氣土樣制備的人為定量控制。
[0031]本實用新型的裝置在應(yīng)用過程中，借助沸石特殊的晶體結(jié)構(gòu)和強親水性，且沸石比重與土顆粒比重相近，將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合，而后加入水，用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，從而形成含氣泡土體，該方法制備的含氣土樣均勻，適合粗顆粒的含氣砂土樣制備，也適用細顆粒的含氣軟土樣制備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本實用新型的一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖2為本實用新型的一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中反應(yīng)釜密封蓋的剖面示意圖。
[0034]附圖標(biāo)記說明如下:1 一進水口、2—進水管、3—沸石、4一反應(yīng)釜、5—反應(yīng)釜密封蓋、6—進水口閥門、7—觀察窗、8—過濾頭、9一第一閥門、10—反應(yīng)爸壓力表、11 一第一排水口、12—第二排水口、13—第二閥門、14一量筒壓力表、15—反應(yīng)釜進排氣閥門、16—反應(yīng)釜進排氣口、17—耐壓排水連接管、18—量筒進排氣口、19一量筒進排氣閥門、20—量筒、21 一量筒密封蓋、22—刻度、23—內(nèi)凹圓錐形空間、24—螺紋、25—底座。
【具體實施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖和實施例詳細介紹本實用新型裝置的組成結(jié)構(gòu)、工作原理和應(yīng)用方法。
[0036]實施例1:
[0037]一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜4、量筒20和底座25，所述反應(yīng)釜4和量筒20固定在底座25的上表面；
[0038]所述反應(yīng)釜4由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa ；
[0039]為便于外部觀測反應(yīng)釜4內(nèi)部的液面變化，所述反應(yīng)釜4的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗7，觀察窗7為透明耐壓玻璃板，與反應(yīng)釜4組裝為一體，并保持整個反應(yīng)釜4的密閉性與耐壓性。
[0040]所述反應(yīng)釜4和量筒20的上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋5和量筒密封蓋21，進一步，反應(yīng)釜4與反應(yīng)釜密封蓋5通過螺紋連接，量筒20和量筒密封蓋21也通過螺紋連接，保證反應(yīng)爸4和量筒20的密閉；
[0041]所述反應(yīng)釜密封蓋5的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)形成一個內(nèi)凹圓錐形空間23，使得反應(yīng)釜密封蓋5為邊緣厚中間薄的蓋體結(jié)構(gòu)；
[0042]所述反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進排氣口16，所述反應(yīng)釜進排氣口 16的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表10，所述反應(yīng)釜進排氣口 16的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進排氣閥門15，反應(yīng)釜進排氣閥門15用于控制排出或充入反應(yīng)釜4內(nèi)氣體，反應(yīng)釜壓力表10則用于量測反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力；[0043]所述反應(yīng)釜密封蓋5上還設(shè)有一個進水口 I和兩個排水口 ；
[0044]所述進水口 I設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋5的一側(cè)，所述進水口 I處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進水管2，進水管2從反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間23穿出并伸進反應(yīng)釜4內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹圓錐形的錐頂，這樣將反應(yīng)釜4內(nèi)部與外部進水管路連通，反應(yīng)釜密封蓋5外進水口 I處的管道上安裝有進水口閥門6，進水口閥門6用于切斷外部進水系統(tǒng)與反應(yīng)釜4內(nèi)部的聯(lián)系，所述反應(yīng)釜4內(nèi)的進水管2的耐壓極限同反應(yīng)釜4，也不低于5MPa ；
[0045]所述兩個排水口分別為第一排水口 11和第二排水口 12 ；
[0046]所述第二排水口 12設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋5的另一側(cè)，與所述進水口 I相對，所述第二排水口 12處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面，開孔高度同進水口 1，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)爸4內(nèi)距離反應(yīng)爸4底面3cm或4cm或5cm處，排水濾管由過濾頭8和耐壓管組成，過濾頭8設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭8用于過濾反應(yīng)爸4內(nèi)的固體顆粒物,確保排出的液體中不會帶走反應(yīng)爸4內(nèi)的顆粒物質(zhì),給試驗造成誤差，所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜4，也不低于5MPa ；
[0047]反應(yīng)釜密封蓋5外部的第二排水口 12孔口外接耐壓排水連接管17的一端，耐壓排水連接管17的另一端穿過量筒密封蓋21伸至量筒20內(nèi)，所述耐壓排水連接管17上設(shè)有第二閥門13 ；
[0048]所述第一排水口 11設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋5的側(cè)壁，所述第一排水口 11位于進水口和第二排水口 12之間，在本實施例中，所述第一排水口 11與第二排水口 12呈90°設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋5的側(cè)壁，所述第一排水口 11處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋5外的第一排水口 11的管道上安裝有第一閥門9，用于切斷反應(yīng)釜4內(nèi)液體向外溢流的通道；所述反應(yīng)釜密封蓋5如此結(jié)構(gòu)的目的在于液體經(jīng)進水口 I輸進密閉的反應(yīng)釜4內(nèi)后，能徹底排盡釜內(nèi)氣體，確保反應(yīng)釜4內(nèi)部空間全部被液體充滿，不殘余氣體。
[0049]由于所述量筒20上加蓋有量筒密封蓋21，因此與一般敞口量筒不同，為密封量筒容器，量筒20采用耐壓透明材料制成圓筒形，筒體壁面帶有分格刻度22用于計量體積，量筒20的耐壓極限與反應(yīng)釜4匹配，不低于5MPa ；
[0050]所述量筒密封蓋21上還開設(shè)有一個孔，該孔與管道相連，管道的一端通過該孔伸進量筒20內(nèi)，另一端在量筒20外，為量筒進排氣口 18，在該管道上沿著量筒向外排氣的方向依次設(shè)有量筒壓力表14和量筒進排氣閥門19，量筒壓力表14用于量測量筒20內(nèi)的壓力，量筒進排氣閥門19用于控制進氣和排氣。
[0051]所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應(yīng)釜4 一致的極限壓力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管內(nèi)徑不宜過大，宜選擇(p3nim?(p5mm:
[0052]各管路/道上的閥門無特殊要求，與管路/道的規(guī)格相匹配即可，各開孔處的管道也都嚴格與所對應(yīng)的孔規(guī)格相匹配，以保證整個裝置的密閉性。
[0053]上述本實用新型的裝置在應(yīng)用于含氣土樣制備中時，需要在室內(nèi)恒溫條件下進行。本實施例室溫設(shè)置為25°C。
[0054]先將特定粒徑的沸石3 (白色粉末狀、粒徑為4μπι，晶體內(nèi)孔徑為5埃(I埃=IO-1Om))置入烘箱內(nèi)105°C進行除水干燥24h，而后放入干燥缸中冷卻。在室內(nèi)恒溫條件下，稱取一定質(zhì)量的沸石3，置入反應(yīng)釜4內(nèi)，蓋上反應(yīng)釜密封蓋5，關(guān)閉進水口閥門6、第一排水口 11處的第一閥門9、第二排水口 12處的第二閥門13，打開反應(yīng)釜進排氣口 16處的反應(yīng)釜進排氣閥門15，反應(yīng)釜進排氣口 16外接抽真空設(shè)備，對反應(yīng)釜4進行抽真空。反應(yīng)釜4內(nèi)維持壓力-1OOkPa條件24h，以徹底排除反應(yīng)釜4和沸石3吸附的空氣。關(guān)閉反應(yīng)釜進排氣口 16處的反應(yīng)釜進排氣閥門15，打開第一排水口 11處的第一閥門9，第一排水口 11外接引入甲烷氣體，使得反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力為預(yù)設(shè)吸附壓力(假定壓力值為A)，壓力通過反應(yīng)釜壓力表10顯示并進行控制，維持反應(yīng)釜4內(nèi)的預(yù)設(shè)吸附壓力(壓力值為A)不少于24h，使沸石3能充分吸附甲烷氣體至飽和。
[0055]量筒20內(nèi)事先加入一定量的除氣水，打開量筒進排氣閥門19，由量筒進排氣口 18向密封的量筒20內(nèi)注入難溶解于水的氣體(如空氣、氮氣等)至量筒20內(nèi)的壓力達到預(yù)設(shè)吸附壓力(壓力值為A)，壓力可由量筒壓力表14讀取。量筒20內(nèi)水的初始體積讀數(shù)借助刻度22讀取。
[0056]打開反應(yīng)釜4的進水口閥門6，由進水口 I外接引入除氣水(水溫與室內(nèi)恒溫溫度一致)，除氣水由進水管2進入反應(yīng)釜4中?？刂频谝慌潘?11處的第一閥門9適宜的排氣速率(可借助觀察窗7處觀測進入反應(yīng)釜4內(nèi)的液面上升速度來判斷)，使得除氣水在2min內(nèi)迅速灌滿整個反應(yīng)釜4內(nèi)部空間(若時間過長，會導(dǎo)致較大的試驗誤差)，當(dāng)?shù)谝慌潘?1處開始向外溢水時，迅速關(guān)閉第一閥門9和進水口閥門6，繼續(xù)維持反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力為預(yù)設(shè)吸附壓力值(壓力值為A)。
[0057]打開第二閥門13，反應(yīng)釜4中的水置換出沸石3中吸附的甲烷氣體，氣體在反應(yīng)釜密封蓋5的內(nèi)凹圓錐形空間23處匯集，隨著自由氣體不斷集聚，反應(yīng)釜4內(nèi)的除氣水進過濾頭8的過濾，流經(jīng)耐壓排水連接管17進入量筒20內(nèi)，直至置換反應(yīng)停止(置換反應(yīng)時間應(yīng)不低于32h)。從量筒20上的刻度22讀取液面最終體積，最終體積與初始體積之差即為該試驗壓力(壓力值為A)下該質(zhì)量的沸石3置換出的甲烷氣體量(根據(jù)Boyle定律換算成大氣壓下的氣體量，便于各級壓力下氣體置換量的對比)。值得一提的是，置換反應(yīng)試驗過程中可以輕搖試驗裝置，以使沸石3與除氣水充分反應(yīng)，并使置換出的甲烷氣體在浮力作用下向頂部的內(nèi)凹圓錐形空間23處聚集。
[0058]通過量筒進排氣閥門19分級降低量筒20內(nèi)的壓力值(如壓力值A(chǔ) — B1 — B2 — B3 — B4, A > B1 > B2 > B3 > B4),連續(xù)進行置換反應(yīng)，同樣的方法可以獲得不同壓力(壓力值為B1, B2, B3和B4)下甲烷氣體的置換量，由此可建立相同質(zhì)量沸石的情況下壓力與甲烷氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。
[0059]按照上述的方法，再進行不同質(zhì)量沸石3在相同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立同一壓力環(huán)境下沸石3的質(zhì)量與甲烷氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。
[0060]由此，借助變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置試驗可以實現(xiàn)對恒溫條件下，不同壓力環(huán)境、沸石3質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間量化關(guān)系的量測。根據(jù)欲得飽和度含氣土中的氣體含量，依據(jù)該量化關(guān)系即可反算出制備該種飽和度含氣土，需摻入沸石3的質(zhì)量和所需干土質(zhì)量。
[0061]稱量確定好質(zhì)量的經(jīng)干燥冷卻的沸石3，使其甲烷吸附飽和。迅速取出沸石3與預(yù)先稱量好的干土 (粘土，平均粒徑D50約為4.5μπι)置入密閉制樣器內(nèi)進行均勻混合，并壓為預(yù)定干密度的重塑土樣，這一過程需保持密閉制樣器內(nèi)的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預(yù)設(shè)壓力無關(guān)，這里可以自由指定)。保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣，驅(qū)替土孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石3顆粒遇水后置換出甲烷氣體，從而制備出可用于室內(nèi)三軸試驗所需的預(yù)定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0062] 本說明書中所描述的具體實施例僅僅是對本實用新型精神作舉例說明。本實用新型所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本實用新型的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、量筒和底座，所述反應(yīng)釜和量筒固定在底座上表面； 所述反應(yīng)釜的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗，觀察窗為透明材質(zhì)； 所述反應(yīng)釜和量筒上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋和量筒密封蓋； 所述反應(yīng)釜密封蓋的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)形成一個內(nèi)凹圓錐形空間； 所述反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進排氣口，所述反應(yīng)釜進排氣口的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表，所述反應(yīng)釜進排氣口的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進排氣閥門； 所述反應(yīng)釜密封蓋上還設(shè)有一個進水口和兩個排水口； 所述進水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的一側(cè)，所述進水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進水管，進水管從反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間穿出并伸進反應(yīng)釜內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹的圓錐形的錐頂；反應(yīng)釜密封蓋外進水口處的管道上安裝有進水口閥門； 所述兩個排水口分別為第一排水口和第二排水口； 所述第二排水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的另一側(cè)，與所述進水口相對，所述第二排水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，開孔高度同進水口，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)釜內(nèi)距離反應(yīng)釜底面3?5cm處，排水濾管由過濾頭和耐壓管組成，過濾頭設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭用于過濾反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物； 反應(yīng)釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端，耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內(nèi)，所述耐壓排水連接管上設(shè)有第二閥門； 所述第一排水口設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋的側(cè)壁，所述第一排水口位于進水口和第二排水口之間，所述第一排水口處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門； 所述量筒密封蓋上還開設(shè)有一個孔，該孔與管道相連，管道的一端伸進量筒內(nèi)；另一端在量筒外，為量筒進排氣口 ；在管道上沿著排氣方向依次設(shè)有量筒壓力表和量筒進排氣閥門。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa ;所述反應(yīng)釜內(nèi)的進水管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ;所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ;量筒耐壓極限與反應(yīng)釜匹配，不低于5MPa。
【文檔編號】G01N1/28GK203643227SQ201320891750
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】王勇, 孔令偉, 楊愛武, 王艷麗, 許鵬程 申請人:中國科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所