一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法，該方法根據(jù)羥肟酸與三價鐵離子的顯色反應(yīng)原理，以分光光度法測定羥肟酸的含量；其步驟包括HCl溶液、羥肟酸捕收劑標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑FeCl3溶液配制、羥肟酸最佳吸收波長的確定、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和羥肟酸濃度測定。本發(fā)明方法引入乙醇水溶液體系，避免了由于其他有機(jī)物與鐵絡(luò)合析出對測量造成的干擾，然后加入的鐵離子與羥肟酸形成水溶性紫色內(nèi)絡(luò)物，在水溶液下直接測量該絡(luò)合物的特征吸收峰。該方法避免了有毒的有機(jī)溶質(zhì)的使用，測量方法簡單，易于操作，快速準(zhǔn)確。
【專利說明】一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種礦山浮選藥劑中的羥肟酸捕收劑濃度的檢測方法，適用于測定選 礦藥劑中羥肟酸的有效含量和選礦廢水中羥肟酸的殘余量。
【背景技術(shù)】
[0002] 羥肟酸作為浮選捕收劑的應(yīng)用已有近七十年的歷史，作為氧化礦捕收劑，具有選 擇性好、低毒、捕收能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在氧化礦浮選領(lǐng)域中，采用羥肟酸作為捕收劑成為許多 選礦工藝成功的關(guān)鍵，其中在鈦鐵礦、鎢礦、錫石、磷礦、氧化鋅礦和氧化銅礦等應(yīng)用最為廣 泛且取得較好的效果。目前所報道的羥肟酸類化合物的測定方法是凱氏定氮法。但其操作 繁瑣，條件較為苛刻，耗時較長(一般為8~10 h)，不適合實驗室簡單測定分析。另有文獻(xiàn)報 道采用高效液相色譜法、氣相色譜法或液質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行定量測定羥肟酸，但色譜儀價格昂 貴，使用成本較高，達(dá)不到普遍應(yīng)用的要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速、簡便的方法 測定選礦藥劑羥肟酸捕收劑的濃度。
[0004] 本發(fā)明方法根據(jù)羥肟酸與三價鐵離子的顯色反應(yīng)原理，以常規(guī)的分光光度法方 便、快捷的測出羥肟酸含量。其分析原理為：在弱酸性溶液中，羥肟酸可與高價鐵離子Fe 3+ 反應(yīng)生成紫紅色水溶性的內(nèi)絡(luò)鹽，反應(yīng)式如下所示?？赏ㄟ^螯合物特征吸收光譜測定羥肟 酸的含量。
【權(quán)利要求】
1. 一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法，其特征在于，其步驟如下： (1) 按照測定要求配制0.02、. 06 mol/L HC1溶液、羥肟酸捕收劑標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑 FeCl3溶液；其中， 羥肟酸捕收劑的配制方法為：準(zhǔn)確稱取純羥肟酸〇. l(T〇. 30g溶于l(T20mL蒸餾水中， 攪拌15~20 min后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到質(zhì)量濃度為20(T600mg/ L的羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 顯色劑FeCl3溶液的配制方法為：稱取0. 5g三氯化鐵固體，加入5、滴稀鹽酸，20mL蒸 餾水，稀鹽酸按濃鹽酸與水的體積比為1:1配制；待完全溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀 釋至刻度，震蕩搖勻；制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% FeCl3溶液； (2) 最佳吸收波長的確定：準(zhǔn)確吸取一定量的羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中，分別 加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇，振搖，使其混合均勻，再分別加入lmL 1% FeCl3溶液， 加蒸饋水至刻度線，振搖15~20 min使溶液混合均勻；靜置15~40 min后，轉(zhuǎn)移到干凈的玻 璃比色皿中，以空白試驗為對比，在400nnT700nm波長范圍內(nèi)測定其吸光度；以波長為橫坐 標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的可見光譜； (3 )標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制；準(zhǔn)確吸取2mL，4mL，6mL，8mL，1 OmL，12mL羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入 6個25mL容量瓶中，固定加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇，振搖使其混合均勻，再分別加 入lmL 1% FeCl3溶液，加蒸餾水至刻度，振搖15?20 min使溶液混合均勻；靜置15?40 min 后，轉(zhuǎn)移到干凈的玻璃比色皿中，在最大吸收波長處測定其吸光度；以羥肟酸含量為橫坐 標(biāo)，以其相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制羥肟酸濃度和吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4)羥肟酸濃度的測定：將含羥肟酸的選礦廢水或含羥肟酸的捕收劑配制成一定濃度 的溶液，準(zhǔn)確吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mL HC1溶液和5mL無水乙醇，振搖使其混合 均勻，再分別加入lmL 1% FeCl3溶液，加蒸餾水至刻度，振搖15~20 min使溶液混合均勻； 靜置15~40 min后，轉(zhuǎn)移到干凈的玻璃比色皿中，在最大吸收波長處測定其吸光度；在標(biāo)準(zhǔn) 曲線上，通過查找吸光度值確定所配溶液中羥肟酸的含量，從而得出廢水中羥肟酸的殘余 量或捕收劑中羥肟酸的有效含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法，其特征在于， 羥肟酸捕收劑選自水楊羥肟酸、環(huán)己羥肟酸、C 7~9烷基羥肟酸、苯甲羥肟酸、對叔丁基苯甲羥 肟酸、2-羥基-3萘甲羥肟酸中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法，其特征在于： 步驟（1)所述羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為23(T300mg/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定選礦捕收劑羥肟酸濃度的方法，其特征在于， 步驟（2)、（3)和（4)中所述的溶液的靜置時間為15~30 min。
【文檔編號】G01N21/79GK104089914SQ201410319379
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】徐會會, 張曉梅, 宋文義, 劉養(yǎng)春, 單連勇, 岳秋 申請人:中藍(lán)連海設(shè)計研究院
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