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趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法。通過(guò)同時(shí)檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素的含量，達(dá)到有效的控制趕黃草的質(zhì)量。本發(fā)明通過(guò)同時(shí)檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素，有效控制趕黃草藥材及提取物的質(zhì)量，檢測(cè)方法專屬性強(qiáng)，分離度高，穩(wěn)定，易于實(shí)驗(yàn)室以及工業(yè)大生產(chǎn)中產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
【專利說(shuō)明】趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]趕黃草為虎耳草科趕黃草屬植物趕黃草Penthorum chinense Pursh的干燥地上部分，收載于1993年版《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》。主含黃酮類、揮發(fā)油等成分。其中已確定沒(méi)食子酸和槲皮素為已知具有抗乙肝病毒和保肝作用的成分，是趕黃草的有效成分。據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)資料，僅見(jiàn)對(duì)其化學(xué)成分的研究報(bào)道，以及含該藥材的中成藥肝蘇顆粒用于治療肝炎及抗肝纖維化等臨床報(bào)道。但多年來(lái)未見(jiàn)《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》修正趕黃草項(xiàng)，并且該標(biāo)準(zhǔn)中主要以槲皮素的含量為標(biāo)準(zhǔn)，難以對(duì)趕黃草藥材及其制劑進(jìn)行全面評(píng)價(jià)和有效的質(zhì)量控制。
[0003]申請(qǐng)?zhí)?201210490728.8，發(fā)明名稱:扯根菜提取物的制備方法，其中公開(kāi)了總黃酮的含量測(cè)定方法，采用紫外分光光度法在350nm吸光度下測(cè)定總黃酮含量。郭亞健，范麗，張珍蘭，等.關(guān)于比色法測(cè)定總黃酮方法的探討[J].藥物分析雜志，2002，22(2):97;馬陶陶，張群林，李俊，等.三氯化鋁比色法測(cè)定中藥總黃酮方法的探討[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2008，19(1):54ο

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法。
[0005]本發(fā)明提供了趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法，它包括檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素；
[0006]其中，總黃酮的含量檢測(cè)方法是采用UV法測(cè)定趕黃草中的總黃酮的含量，它包括如下步驟:
[0007]a、溶液的制備
[0008]蘆丁對(duì)照品溶液的制備精確稱取蘆丁 10.6mg于IOmL燒杯中，以50%乙醇溶解，定容于IOOmL容量瓶中，濃度為0.106mg. ML-1 ；
[0009]供試品溶液的制備精密稱取趕黃草細(xì)粉約0.1g于50mL具塞錐形瓶中，100:1的比例分別于5個(gè)錐形瓶中各加入70%乙醇溶液10mL，搖勻，密封，避光處?kù)o置lh，于超聲波清洗器中超聲提取lh，搖勻，靜置冷卻，取續(xù)濾液；
[0010]b、測(cè)定方法及測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
[0011]取蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液各0.2mL于5mL容量瓶，加水至刻度，搖勻，加
0.1mol.ml/1三氯化鋁溶液lmL，加水定容至10mL，搖勻靜置30min，用紫外分光光度計(jì)掃描，測(cè)定波長(zhǎng)為417nm ；
[0012]槲皮素的檢測(cè)方法包括薄層色譜檢測(cè)法和高效液相色譜法；
[0013]其中，薄層色譜檢測(cè)方法包括如下步驟:
[0014]a、供試品溶液制備:取趕黃草細(xì)粉，加入50%-70%的乙醇超聲提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，用石油醚萃取，棄去石油醚，水液加稀鹽酸，置100°c水浴鍋中水解，取出，迅速冷卻，用乙酸乙酯振搖提取，合并乙酸乙酯液，用水洗滌，棄去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ト芙?，過(guò)濾，作為供試品溶液；
[0015]b、對(duì)照品溶液制備:取槲皮素對(duì)照品加乙酸乙酯溶解制成每ImL含0.5mg的對(duì)照品溶液；
[0016]C、分別取a步驟的供試品和對(duì)照品溶液，點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10: 8: 3)為展開(kāi)劑，預(yù)飽和lOmin，上行展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的亮黃色的斑點(diǎn)；再噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
[0017]所述的HPLC法測(cè)定趕黃草槲皮素的含量:
[0018]色譜條件:色譜柱:DikmaKromasil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸(52: 48);檢測(cè)波長(zhǎng):366nm;柱溫:40°C ;流速:1.(^*1^11-1;進(jìn)樣量:10 μ L0
[0019]其中，所述的槲皮素的檢測(cè)方法中薄層色譜檢測(cè)方法a步驟中乙醇濃度為70%。
[0020]其中，槲皮素的檢測(cè)方法中槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品Rf=0.47。
[0021]其中，所述的HPLC法測(cè)定趕黃草槲皮素的含量中，對(duì)照品溶液的制備方法為:精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槲皮素對(duì)照品4.23mg置IOOmL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得濃度為42.3 μ g.ml/1的槲皮素對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備:精密稱取趕黃草粗粉0.5g，加入IOmL甲醇，超聲提取lh，過(guò)濾，取5mL加24%鹽酸水解1.5h，蒸干，甲醇定容于5mL容量瓶，作為供試品溶液。
`[0022]本發(fā)明通過(guò)同時(shí)檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素的含量，達(dá)到有效的控制趕黃草的質(zhì)量。本發(fā)明通過(guò)同時(shí)檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素，有效控制趕黃草藥材及提取物的質(zhì)量，檢測(cè)方法專屬性強(qiáng)，分離度高，穩(wěn)定，易于實(shí)驗(yàn)室以及工業(yè)大生產(chǎn)中產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1趕黃草提取液和蘆丁對(duì)照品溶液掃描圖譜A蘆丁對(duì)照品溶液B趕黃草提取液
[0024]圖2蘆丁標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線
[0025]圖3槲皮素薄層色譜非熒光斑點(diǎn)(其中，1、2、3槲皮素提取液4槲皮素對(duì)照品)
[0026]圖4槲皮素薄層色譜熒光斑點(diǎn)(其中，1、2、3槲皮素提取液4槲皮素對(duì)照品)
[0027]圖5槲皮素對(duì)照品溶液HPLC色譜圖
[0028]圖6趕黃草供試品溶液HPLC色譜圖
[0029]圖7槲皮素對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
[0030]圖8槲皮素紫外吸收?qǐng)D(A槲皮素對(duì)照品溶液B趕黃草提取液)
【具體實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例1UV法測(cè)定趕黃草中的總黃酮的含量
[0032]I溶液的制備[0033]蘆丁對(duì)照品溶液的制備精確稱取蘆丁 10.6mg于IOmL燒杯中，以50%乙醇溶解,定容于IOOmL容量瓶中，濃度為0.106mg.mL'
[0034]供試品溶液的制備精密稱取細(xì)粉約0.1g于50mL具塞錐形瓶中，100: I的比例分別于5個(gè)錐形瓶中各加入70%乙醇溶液10mL，搖勻，密封，避光處?kù)o置lh，于超聲波清洗器中超聲提取lh，搖勻，靜置冷卻，取續(xù)濾液。
[0035]2測(cè)定方法及測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
[0036]取蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液各0.2mL于5mL容量瓶，加水至刻度，搖勻，加
0.1mol.ml/1三氯化鋁溶液lmL，加水定容至10mL，搖勻靜置30min，用紫外分光光度計(jì)掃描，對(duì)照品溶液和供試品溶液均在417nm處有最大吸收(圖1)，故以417nm作為其測(cè)定波長(zhǎng)。
[0037]3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0038]分別取蘆丁對(duì)照品溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8，1.0, 1.2mL，按2.1.2項(xiàng)下方法測(cè)定，在波長(zhǎng)417nm處測(cè)定吸光度A，測(cè)得結(jié)果(表1 )。
[0039]表1總黃酮線性試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果
[0040]
【權(quán)利要求】
1.趕黃草的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:它包括檢測(cè)趕黃草中的總黃酮和槲皮素； 其中，總黃酮的含量檢測(cè)方法是采用UV法測(cè)定趕黃草中的總黃酮的含量，它包括如下步驟: a、溶液的制備 蘆丁對(duì)照品溶液的制備精確稱取蘆丁 10.6mg于IOmL燒杯中，以50%乙醇溶解，定容于IOOmL容量瓶中，濃度為0.106mg.mL—1 ； 供試品溶液的制備精密稱取趕黃草細(xì)粉約0.1g于50mL具塞錐形瓶中，100: I的比例分別于5個(gè)錐形瓶中各加入70%乙醇溶液10mL，搖勻，密封，避光處?kù)o置lh，于超聲波清洗器中超聲提取lh，搖勻，靜置冷卻，取續(xù)濾液； b、測(cè)定方法及測(cè)定波長(zhǎng)的選擇: 取蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液各0.2mL于5mL容量瓶，加水至刻度，搖勻，加0.1mol.ml/1三氯化鋁溶液lmL，加水定容至10mL，搖勻靜置30min，用紫外分光光度計(jì)掃描，測(cè)定波長(zhǎng)為417nm ； 槲皮素的檢測(cè)方法包括薄層色譜檢測(cè)法和高效液相色譜法； 其中，薄層色譜檢測(cè)方法包括如下步驟: a、供試品溶液制備:取趕黃草細(xì)粉，加入50%-70%的乙醇超聲提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙猓檬兔演腿?，棄去石油醚，水液加稀鹽酸，置100°C水浴鍋中水解，取出，迅速冷卻，用乙酸乙酯振搖提取，合并乙酸乙酯液，用水洗滌，棄去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ト芙猓^(guò)濾，作為供試品溶液； b、對(duì)照品溶液制備:取槲皮素對(duì)照品加乙酸乙酯溶解制成每ImL含0.5mg的對(duì)照品溶液； C、分別取a步驟的供試品和對(duì)照品溶液，點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10: 8: 3)為展開(kāi)劑，預(yù)飽和lOmin，上行展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的亮黃色的斑點(diǎn)；再噴以I %三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑占.所述的HPLC法測(cè)定趕黃草槲皮素的含量: 色譜條件:色譜柱:Dikma Kromasil C18 (250mmX 4.6mm, 5 μ m);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸(52: 48);檢測(cè)波長(zhǎng):366nm ;柱溫:40°C ;流速:1.0mL.min—1 ;進(jìn)樣量=IOyL0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:所述的槲皮素的檢測(cè)方法中薄層色譜檢測(cè)方法a步驟中乙醇濃度為70%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:槲皮素的檢測(cè)方法中槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品 Rf=0.47。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量測(cè)定方法，其特征在于:所述的HPLC法測(cè)定趕黃草槲皮素的含量中，對(duì)照品溶液的制備方法為:精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的槲皮素對(duì)照品4.23mg置IOOmL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得濃度為42.3 μ g.ml/1的槲皮素對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備:精密稱取趕黃草粗粉0.5g，加入IOmL甲醇，超聲提取lh，過(guò)濾，取5mL加24%鹽酸水解1.5h,蒸干，甲醇定容于5mL容量瓶，作為供試品溶液。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK103822888SQ201310596386
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】稅丕先, 朱燁, 歐麗蘭, 李婷, 余昕, 張春, 莊元春, 李建, 盧娟 申請(qǐng)人:瀘州醫(yī)學(xué)院