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一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置及方法
【專利摘要】一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置及方法，屬于巖石工程和非常規(guī)天然氣工程領(lǐng)域。本發(fā)明含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。本發(fā)明含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法，實(shí)現(xiàn)了不同溫度、偏壓環(huán)境下頁巖孔隙度、吸附參數(shù)同時(shí)測(cè)試和真實(shí)吸附量的計(jì)算方法，可適用于深部高地應(yīng)力和高溫，環(huán)境軸向壓力可達(dá)300MPa，圍壓可達(dá)100MPa，注入氣體壓力可達(dá)70MPa，最高溫度可達(dá)到100℃。試樣最大為φ50mm×100mm的原巖巖芯。節(jié)省了將近四分之三的測(cè)試時(shí)間，大大提高了測(cè)試效率。
【專利說明】一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于巖石工程和非常規(guī)天然氣工程領(lǐng)域，特別涉及一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含氣頁巖中的微裂隙和孔隙是甲烷分子的儲(chǔ)存空間，根據(jù)美國的含氣頁巖地質(zhì)參數(shù)，25%-60%的甲烷分子以游離態(tài)賦存于含氣頁巖無機(jī)基質(zhì)的粒間孔隙以及自然裂隙中，40% -75%的甲烷分子以吸附態(tài)賦存于干酪根和粘土顆粒等有機(jī)質(zhì)孔隙表面。含氣頁巖的初期高產(chǎn)主要依賴于孔隙、裂隙中的游離氣，而長期穩(wěn)產(chǎn)則依賴于有機(jī)質(zhì)、粘土顆粒中的吸附氣。目前，我國頁巖氣的勘探開發(fā)仍處于初期階段，含氣頁巖的孔隙度和吸附參數(shù)是含氣頁巖開發(fā)急需的重要參數(shù)，其測(cè)試的準(zhǔn)確性直接影響含氣頁巖儲(chǔ)量評(píng)價(jià)、勘探選區(qū)和開發(fā)方案設(shè)計(jì)。吸附常數(shù)通常先測(cè)定不同氣體壓力P下含氣頁巖吸附的氣體體積V，然后線性最小二乘法擬合P/V與P，根據(jù)所得斜率和截距即可計(jì)算出吸附常數(shù)Vm和壓力常數(shù)b值。因此，準(zhǔn)確測(cè)定不同氣體壓力下含氣頁巖的吸附量是獲得準(zhǔn)確吸附參數(shù)的關(guān)鍵。
[0003]中國含氣頁巖儲(chǔ)層埋深為500m?3500m，且經(jīng)歷了復(fù)雜的地質(zhì)作用，使得含氣頁巖儲(chǔ)層具有明顯的各向異性和非均質(zhì)性。目前，測(cè)試頁巖孔隙度的主要方法有溫壓下氣體波爾定律法和稱重法，測(cè)試含氣頁巖吸附量的方法主要有吸附解吸罐現(xiàn)場解吸法、室內(nèi)吸附儀測(cè)定法。這些方法所采用試樣尺寸較小，多為頁巖碎塊或粉末。而頁巖是具有明顯層理和各向異性特征的非均質(zhì)巖石，研磨粉末破壞了原有的裂隙和孔隙特征，采用小尺寸碎塊，則導(dǎo)致其尺度過小，需要做大量的平行測(cè)試，才可以確保測(cè)試孔隙度具有可代表性。
[0004]目前，吸附方法測(cè)試的吸附量均為注入試樣的總氣體量，包含了游離氣體量和吸附氣體量，未能實(shí)現(xiàn)游離氣體量和吸附氣體量的測(cè)試分離，不能測(cè)定出頁巖的真實(shí)吸附量，高估了含氣頁巖的吸附性能，而試樣的孔隙度正是分離游離氣體獲取真實(shí)吸附量的關(guān)鍵因素。評(píng)價(jià)頁巖吸附量必須要測(cè)定出同一試樣相應(yīng)的孔隙度，這樣不同原巖巖芯試樣的真實(shí)吸附量才更有可對(duì)比性。目前，含氣頁巖孔隙度和吸附性能的測(cè)試分別采用不同的試樣和不同的測(cè)試裝置進(jìn)行的。這種測(cè)試方法不能同時(shí)測(cè)試同一原巖巖芯試樣的孔隙度和吸附量，導(dǎo)致無法測(cè)定出原巖巖芯的真實(shí)吸附量。同時(shí)測(cè)試同一含氣頁巖原巖試樣孔隙度和吸附性能的測(cè)試方法尚未見報(bào)道。
[0005]高埋深的含氣頁巖儲(chǔ)層處于高地應(yīng)力、高溫的環(huán)境中。高地應(yīng)力使得含氣頁巖孔隙被壓縮，高溫環(huán)境則使得頁巖骨架膨脹、含氣頁巖中的甲烷分子變得活躍，可見高地應(yīng)力和高溫環(huán)境對(duì)含氣頁巖的孔隙度和吸附性能有重要的影響。因此，測(cè)試含氣頁巖原巖巖芯孔隙度和吸附性能必須還原和提供符合實(shí)際的應(yīng)力和溫度環(huán)境。
[0006]目前也有一些可以提供地應(yīng)力環(huán)境的巖心吸附測(cè)試裝置，但主要適用于高、中滲透巖石巖芯。一般而言，含氣頁巖孔隙度小于6 %,對(duì)于含氣頁巖這種低滲透致密巖石而言，原有的測(cè)試裝置效率低、耗時(shí)長，需較長時(shí)間才可以達(dá)到吸附平衡。已有些裝置多提供的應(yīng)力環(huán)境為三向應(yīng)力相等的靜水壓力環(huán)境。含氣頁巖儲(chǔ)層所處的地應(yīng)力環(huán)境復(fù)雜，其隙度和吸附測(cè)試需要提供偏應(yīng)力的測(cè)試環(huán)境，才可以使得所測(cè)試的結(jié)果符合工程實(shí)際。不考慮偏應(yīng)力環(huán)境的孔隙度和吸附性能測(cè)試設(shè)備，所測(cè)得的測(cè)試結(jié)果應(yīng)用于頁巖氣評(píng)價(jià)和勘探開發(fā)中會(huì)導(dǎo)致儲(chǔ)量評(píng)估和開發(fā)方案設(shè)計(jì)出現(xiàn)偏差。
[0007]深埋含氣頁巖儲(chǔ)層的巖石和孔隙內(nèi)氣體均處于同一溫度環(huán)境中，之前的測(cè)試系統(tǒng)加熱或通過將整個(gè)三軸腔室置入恒溫水浴加溫，或通過加溫三軸腔室的液壓油對(duì)試樣加溫，這兩種方法均要經(jīng)過很長時(shí)間的熱傳導(dǎo)才可以使試樣達(dá)到恒定的溫度，而測(cè)試如何確保和判斷試樣達(dá)到指定溫度這個(gè)問題并未得到解決。在測(cè)試中，溫度的波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致注氣壓力不穩(wěn)定，使得吸附氣體量的測(cè)試出現(xiàn)誤差，以往的測(cè)試中，只對(duì)試樣加溫，未考慮注入氣體的加熱和恒溫問題。對(duì)于含氣頁巖這種低滲透、致密巖石而言，溫度引起的測(cè)試誤差不可忽略。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種不同偏壓圍壓溫度環(huán)境下含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置及方法。
[0009]本發(fā)明的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)；
[0010]恒溫三軸壓力室包括軸壓室、圍壓室和試樣加溫裝置；軸壓室設(shè)置在圍壓室之上，試樣的上下兩端分別放置多孔墊片；試樣加溫裝置設(shè)置在圍壓室內(nèi)；
[0011]軸壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的軸壓室相連通；
[0012]圍壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的圍壓室相連通；
[0013]上端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，上端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣上部相連通；
[0014]下端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，下端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣下部相連通；
[0015]抽真空系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)及下端吸附系統(tǒng)的相連通；
[0016]恒溫系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)的高壓泵及下端吸附系統(tǒng)的高壓泵相連接；
[0017]數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)，與恒溫三軸壓力室的數(shù)據(jù)控制端、軸壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、圍壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、上端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端和下端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端相連接。
[0018]上端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣上部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
[0019]下端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣下部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
[0020]恒溫三軸壓力室的試樣加溫裝置包括試樣表面的溫度傳感器、測(cè)油溫傳感器和加熱線圈；試樣表面溫度傳感器緊貼試樣放置，測(cè)油溫傳感器豎直放置于恒溫三軸壓力室的圍壓室內(nèi)，加熱線圈緊貼恒溫三軸壓力室圍壓室的側(cè)壁放置；
[0021]軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)的管路均采用不銹鋼耐壓管線。上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)中的不銹鋼耐壓管線外部均包裹保溫夾套。上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵外部均包裹保溫夾套。
[0022]軸壓加載系統(tǒng)和圍壓加載系統(tǒng)中分別設(shè)置有壓力傳感器，壓力傳感器數(shù)據(jù)輸出端與數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)相連接。
[0023]本發(fā)明提供了一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法。測(cè)試裝置中的管線、閥門、多孔墊片以及接頭等空腔體積是測(cè)試裝置帶來的額外體積，在測(cè)試中如果不剔除掉，將會(huì)導(dǎo)致孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)量產(chǎn)生很大的誤差。因只有上端吸附系統(tǒng)和試樣上端進(jìn)氣端相連通，且只有下端吸附系統(tǒng)與試樣下端進(jìn)氣端相連通，故引起孔隙度和吸附參數(shù)測(cè)試誤差的系統(tǒng)總空腔體積包括上端吸附系統(tǒng)空腔體積和下端吸附系統(tǒng)空腔體積兩部分；又因本發(fā)明測(cè)試方法先抽真空再注入氣體,故給試樣注入氣體前已充滿氣體的管線、截止閥及三通并不會(huì)引起孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試誤差。上端吸附系統(tǒng)空腔體積包括第一高壓泵至試樣上端流體注入端口之間所有不銹鋼管線、截止閥、三通的空腔體積，為了便于敘述，試樣上部墊片空腔體積也歸入上端吸附系統(tǒng)空腔體積中。下端吸附系統(tǒng)空腔體積包括第二高壓泵至試樣下端流體注入端口之間所有不銹鋼管線、截止閥、三通的空腔體積，同樣的，為了便于敘述，試樣下部墊片空腔體積均歸入下端吸附系統(tǒng)空腔體積。系統(tǒng)總空腔均為耐壓不銹鋼材料，故空腔體積為定值。利用本發(fā)明測(cè)試方法標(biāo)定系統(tǒng)總空腔體積只需操作一次即可。測(cè)試過程逐級(jí)升高注入氣體的壓力。所選用的非吸附性氣體為氦氣或氮?dú)猓x用的吸附性氣體為甲烷或二氧化碳。
[0024]利用本發(fā)明的氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，進(jìn)行含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法，具體包括以下步驟:
[0025]步驟一:進(jìn)行引起孔隙度及吸附參數(shù)測(cè)試誤差的系統(tǒng)總空腔體積的測(cè)試和計(jì)算
[0026](I)、將試樣表面的溫度傳感器緊貼標(biāo)準(zhǔn)鋼樣固定，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上端與下端分別放置多孔墊片，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封；
[0027](2)、提供圍壓偏壓環(huán)境:利用圍壓加載系統(tǒng)為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供圍壓σ μ ;利用軸壓加載系為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供偏壓σ dl ；
[0028](3)、抽真空:打開上端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通，打開下端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通；利用抽真空系統(tǒng)，將標(biāo)準(zhǔn)鋼樣、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到所需真空狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)；
[0029](4)、關(guān)閉上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，利用上端吸附系統(tǒng)將上端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)上端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，上端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行；
[0030]關(guān)閉下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用下端吸附系統(tǒng)將下端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行；
[0031](5)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)恒溫三軸壓力室的加熱線圈，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫，待達(dá)到指定溫度T1后，利用恒溫系統(tǒng)使上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體達(dá)到恒溫溫度T1，并保持恒定；待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)的氣體體積V8H和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積v9a_i ；
[0032](6)、打開上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，打開下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1向標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上、下端同時(shí)注氣，待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V81ri和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V91rf ；
[0033](7)壓力P1下，i為正整數(shù)，系統(tǒng)總空腔體積Vvoi(H = (H) + (H);
[0034]步驟二:含氣頁巖孔隙度的測(cè)試和計(jì)算[0035](8)、將試樣表面的溫度傳感器緊貼含氣頁巖試樣固定，含氣頁巖上端與下端分別放置多孔墊片，含氣頁巖外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封；
[0036](9)、提供圍壓偏壓環(huán)境:利用圍壓加載系統(tǒng)為含氣頁巖試樣提供圍壓σ & ;利用軸壓加載系為含氣頁巖試樣提供偏壓σ dl ；
[0037](10)、抽真空:打開上端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通，打開下端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通；利用抽真空系統(tǒng)，將含氣頁巖、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到所需真空狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)；
[0038](11)、關(guān)閉上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，利用上端吸附系統(tǒng)將上端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)上端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，上端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行；
[0039]關(guān)閉下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用下端吸附系統(tǒng)將下端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行；
[0040](12)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)恒溫三軸壓力室的加熱線圈，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)含氣頁巖試樣加溫，待達(dá)到指定溫度T1后，利用恒溫系統(tǒng)使上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體達(dá)到溫度T1，并保持恒定；待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)含氣頁巖試樣加溫后的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)的氣體體積V' 8a_i和含氣頁巖試樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 9a-l；
[0041](13)、打開上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，打開下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1向標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上、下端同時(shí)注氣，待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' I1和非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' ；
[0042](14)、壓力P1下，含氣頁巖試樣的孔隙體積:
[0043]Vporositrl = (Y' Sa-r^' 8b-l) + (V/ 9a-l_V/ 9b-l) _Vvoid-l ；
[0044]其中，Vvoid^1為壓力P1下系統(tǒng)總空腔體積；[0045]含氣頁巖試樣的孔隙度:
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的測(cè)試裝置包括恒溫三軸壓力室、軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)； 所述的恒溫三軸壓力室包括軸壓室、圍壓室和試樣加溫裝置；軸壓室設(shè)置在圍壓室之上，試樣的上下兩端分別放置多孔墊片；試樣加溫裝置設(shè)置在圍壓室內(nèi)； 所述的軸壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的軸壓室相連通； 所述的圍壓加載系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的圍壓室相連通； 所述的上端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，上端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣上部相連通； 所述的下端吸附系統(tǒng)，包括高壓泵，下端氣體注入系統(tǒng)通過三軸壓力室圍壓室底部穿孔與試樣下部相連通； 所述的抽真空系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)及下端吸附系統(tǒng)相連通； 所述的恒溫系統(tǒng)，分別與上端吸附系統(tǒng)的高壓泵及下端吸附系統(tǒng)的高壓泵相連接； 所述的數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)，與恒溫三軸壓力室的數(shù)據(jù)控制端、軸壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、圍壓加載系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端、上端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端和下端吸附系統(tǒng)的數(shù)據(jù)控制端相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣上部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
3.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的下端吸附系統(tǒng)包括高壓氣瓶、減壓閥、高壓泵、壓力傳感器和截止閥；高壓氣瓶與減壓閥的一端相連通，減壓閥的另一端與高壓泵的進(jìn)氣端相連通，高壓泵的出氣端通過圍壓室底部穿孔與恒溫三軸壓力室的試樣下部相連通，在高壓泵與試樣之間設(shè)置壓力傳感器，在所述的高壓泵與減壓閥之間及高壓泵與恒溫三軸壓力室的試樣之間均設(shè)置截止閥。
4.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的恒溫三軸壓力室的試樣加溫裝置包括試樣表面的溫度傳感器、測(cè)油溫傳感器和加熱線圈；試樣表面溫度傳感器緊貼試樣放置，測(cè)油溫傳感器豎直放置于恒溫三軸壓力室的圍壓室內(nèi)，加熱線圈緊貼恒溫三軸壓力室圍壓室的側(cè)壁放置。
5.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述軸壓加載系統(tǒng)、圍壓加載系統(tǒng)、上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)和數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)的管路均采用不銹鋼耐壓管線。
6.如權(quán)利要求5所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)、下端吸附系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)中的不銹鋼耐壓管線外部均包裹保溫夾套。
7.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵外部均包裹保溫夾套。
8.如權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置，其特征在于，所述的軸壓加載系統(tǒng)和圍壓加載系統(tǒng)中分別設(shè)置有壓力傳感器，壓力傳感器數(shù)據(jù)輸出端與數(shù)據(jù)控制采集系統(tǒng)相連接。
9.采用權(quán)利要求1所述的含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試裝置進(jìn)行含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:進(jìn)行引起孔隙度及吸附參數(shù)測(cè)試誤差的系統(tǒng)總空腔體積的測(cè)試和計(jì)算 (1)、將試樣表面的溫度傳感器緊貼標(biāo)準(zhǔn)鋼樣固定，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上端與下端分別放置多孔墊片，標(biāo)準(zhǔn)鋼樣外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封； (2)、提供圍壓偏壓環(huán)境:利用圍壓加載系統(tǒng)為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供圍壓σ& ;利用軸壓加載系為標(biāo)準(zhǔn)鋼樣提供偏壓σ dl ； (3)、抽真空:打開上端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通，打開下端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通；利用抽真空系統(tǒng)，將標(biāo)準(zhǔn)鋼樣、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到所需真空狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)； (4)、關(guān)閉上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，利用上端吸附系統(tǒng)將上端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)上端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，上端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行； 關(guān)閉下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用下端吸附系統(tǒng)將下端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，下端 吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行； (5)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)恒溫三軸壓力室的加熱線圈，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫，待達(dá)到指定溫度T1后，利用恒溫系統(tǒng)使上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體達(dá)到恒溫溫度T1，并保持恒定；待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)的氣體體積Vn和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V9a_i ； (6)、打開上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，打開下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1向標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上、下端同時(shí)注氣，待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V81ri和標(biāo)準(zhǔn)鋼樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V91rf ； (7)壓力Pi下，i為正整數(shù)，系統(tǒng)總空腔體積



Vvoid-1 — (^8a-l_^8b-l) + (^9a-l_^9b-l); 步驟二:含氣頁巖孔隙度的測(cè)試和計(jì)算 (8)、將試樣表面的溫度傳感器緊貼含氣頁巖試樣固定,含氣頁巖上端與下端分別放置多孔墊片，含氣頁巖外部套上熱塑管進(jìn)行隔絕密封； (9)、提供圍壓偏壓環(huán)境:利用圍壓加載系統(tǒng)為含氣頁巖試樣提供圍壓σ& ;利用軸壓加載系為含氣頁巖試樣提供偏壓σ dl ； (10)、抽真空:打開上端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通，打開下端吸附系統(tǒng)與恒溫三軸壓力室的連通；利用抽真空系統(tǒng)，將含氣頁巖、管線、閥門、多孔墊片及接頭內(nèi)氣體抽出，待達(dá)到所需真空狀態(tài)時(shí)，關(guān)閉真空系統(tǒng)； (11)、關(guān)閉上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，利用上端吸附系統(tǒng)將上端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)上端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，上端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行； 關(guān)閉下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用下端吸附系統(tǒng)將下端吸附系統(tǒng)的高壓泵在壓力P1下充滿非吸附性氣體，關(guān)閉非吸附性氣體對(duì)下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的供給，下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1開始獨(dú)立運(yùn)行； (12)、提供恒溫環(huán)境:啟動(dòng)恒溫三軸壓力室的加熱線圈，對(duì)恒溫三軸壓力室內(nèi)含氣頁巖試樣加溫，待達(dá)到指定溫度T1后，利用恒溫系統(tǒng)使上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體達(dá)到溫度T1，并保持恒定；待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵的泵內(nèi)氣體的體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)含氣頁巖試樣加溫后的上端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)的氣體體積V' ^和含氣頁巖試樣加溫后的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 9a-l； (13)、打開上端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥，打開下端吸附系統(tǒng)的高壓泵與恒溫三軸壓力室之間的截止閥；利用上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵以壓力P1向標(biāo)準(zhǔn)鋼樣上、下端同時(shí)注氣，待上端吸附系統(tǒng)的高壓泵和下端吸附系統(tǒng)的高壓泵內(nèi)氣體體積均不再變化時(shí)，讀取此時(shí)的非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第一高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 8Η和非吸附性氣體環(huán)境含氣頁巖試樣在壓力P1下的第二高壓氣泵內(nèi)的氣體體積V' 9b_1; (14)、壓力P1下，含氣頁巖試樣的孔隙體積:
Vporosity-1 (V 8a-1 V 8b-1) + (V 9a-1 V 9b-1) ^void-1 ; 其中，v-H為壓力P1下系統(tǒng)總空腔體積； 含氣頁巖試樣的孔隙度:

10.如權(quán)利要求9所述的一種含氣頁巖孔隙度和吸附參數(shù)的測(cè)試方法，其特正在于，所述的非吸附性氣體為氦氣或氬氣；所述的吸附氣體為甲烷或二氧化碳。
【文檔編號(hào)】G01N7/14GK103940722SQ201410182168
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】馮夏庭, 陳天宇, 張希巍, 張鳳鵬, 李元輝, 付長劍 申請(qǐng)人:東北大學(xué)