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改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測(cè)定法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種用頂空氣相色譜法快速測(cè)定經(jīng)淀粉改性的碳酸鈣填料中淀粉包覆量的方法。稱取一定量經(jīng)淀粉改性的碳酸鈣填料樣品，用研缽研磨，然后用硫酸酸化研磨后的改性碳酸鈣填料試樣產(chǎn)生二氧化碳，再用頂空氣相色譜法測(cè)定氣相二氧化碳的含量，根據(jù)二氧化碳的含量計(jì)算改性碳酸鈣填料中碳酸鈣的含量。改性碳酸鈣填料樣品總質(zhì)量扣除碳酸鈣的質(zhì)量，即可得包覆在碳酸鈣填料表面的淀粉質(zhì)量。該方法具有快速、準(zhǔn)確、重顯性好、易操作等特點(diǎn)。本發(fā)明的測(cè)定方法應(yīng)用于造紙企業(yè)改性碳酸鈣填料的制備過(guò)程，能有效監(jiān)控改性碳酸鈣填料制備過(guò)程中淀粉的流失量和碳酸鈣填料的改性效果，保證改性碳酸鈣填料的質(zhì)量、紙機(jī)的正常運(yùn)行和最終產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測(cè)定法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及造紙領(lǐng)域，特別涉及一種改性碳酸鈣填料中淀粉包覆量的測(cè)定方法。【背景技術(shù)】
[0002]在造紙工業(yè)，紙漿中加填礦物質(zhì)填料具有悠久的歷史。由于具有節(jié)省植物纖維原料、提高紙漿濾水速度、降低紙機(jī)干燥部能耗等優(yōu)點(diǎn)，加填在造紙工業(yè)中得到了極大的發(fā)展。在當(dāng)今造紙工業(yè)原料組成中，填料僅次于植物纖維，占第2位，約為10%，并且仍在不斷上升。其中，由于中、堿性造紙的發(fā)展，碳酸鈣作為一種堿性填料，它具有PH值緩沖作用，使施加膠粘劑前漿液的PH值穩(wěn)定在7.5-8.0的最佳pH值范圍內(nèi)；使涂布膠粘劑的需要量減少，可節(jié)約膠粘劑的費(fèi)用等優(yōu)點(diǎn)，碳酸鈣填料的應(yīng)用增加更為顯著。
[0003]然而，隨著碳酸鈣填料的添加，一些問(wèn)題也隨之產(chǎn)生，如紙張的強(qiáng)度性能下降、施膠效果變差、造紙網(wǎng)壽命縮短、印刷中易出現(xiàn)掉毛掉粉現(xiàn)象等。為了克服上述缺陷，需要對(duì)碳酸鈣填料進(jìn)行改性處理。淀粉由于具有成本低、易包覆固著于填料表面、與纖維有良好的結(jié)合性能、包覆層不易溶解等優(yōu)點(diǎn)，成為最具應(yīng)用潛力碳酸鈣填料改性劑。迄今為止，開(kāi)發(fā)出了許多淀粉包覆改性碳酸鈣填料的方法，如淀粉糊化改性、淀粉/脂肪酸絡(luò)合改性等。淀粉改性碳酸鈣填料，不僅要求淀粉在碳酸鈣填料表面沉積得多，而且對(duì)碳酸鈣填料包覆得完全。其中，碳酸鈣填料表面的淀粉包覆量是評(píng)價(jià)淀粉改性效果的一個(gè)重要指標(biāo)。
[0004]目前，如何測(cè)定碳酸鈣填料表面的淀粉包覆量尚未見(jiàn)報(bào)道。如果借用淀粉測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，如碘顯色法、旋光法、酸水解法和酶水解法(《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的測(cè)定》、《GB/T 5514-2008糧油檢驗(yàn)糧食、油料中淀粉含量測(cè)定》)等，則存在著或需要樣品量大、或準(zhǔn)確度較低、或操作繁瑣等問(wèn)題。開(kāi)發(fā)具有較高準(zhǔn)確度的碳酸鈣填料表面淀粉包覆量的快速測(cè)定方法對(duì)于在生產(chǎn)上控制碳酸鈣填料的改性質(zhì)量、紙機(jī)的正常運(yùn)行和紙張產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種改性碳酸鈣填料淀粉包覆量的測(cè)定方法。該方法具有測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量速度快等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:用硫酸酸化改性碳酸鈣填料試樣中的碳酸鈣，產(chǎn)生二氧化碳，再用頂空氣相色譜方法測(cè)量二氧化碳的產(chǎn)生量，從而計(jì)算出改性碳酸鈣填料試樣中碳酸鈣的含量。改性碳酸鈣填料樣品總質(zhì)量扣除碳酸鈣的質(zhì)量，即可得包覆在碳酸鈣填料表面的淀粉質(zhì)量。具體包括以下步驟:
I)樣品準(zhǔn)備:稱取5-10克改性碳酸鈣填料樣品置于研缽中研磨5-10分鐘。
[0007]2)樣品制備:稱取0.1-1.5克以絕干質(zhì)量計(jì)的步驟I)獲得的研磨后的改性碳酸鈣填料樣品置于頂空瓶中，然后用蒸餾水潤(rùn)洗粘附在頂空瓶壁上的改性碳酸鈣填料，并用聚四氟乙烯/ 丁基橡膠墊配合鋁蓋將頂空瓶密封。再用注射器加入8-12mL濃度為l-4mol/L的硫酸溶液。最后將裝載有改性碳酸鈣填料的頂空瓶進(jìn)行超聲處理。[0008]3)樣品檢測(cè):將裝有步驟2)獲得的改性碳酸鈣填料的頂空瓶放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，在溫度60-80°C下恒溫10-20分鐘后，用配備熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)頂空瓶?jī)?nèi)的二氧化碳含量進(jìn)行檢測(cè)，并記錄氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值A(chǔ)00
[0009]4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:配制5-9個(gè)不同濃度的碳酸鈉溶液，并按照步驟2)制備改性碳酸鈣填料檢測(cè)試樣、按步驟3)檢測(cè)二氧化碳?xì)庀嗌V響應(yīng)峰面積信號(hào)值。利用線性擬合建立碳酸根含量與氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線:
A = kn+b
式中，A -氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值； η -碳酸根的物質(zhì)的量，μπιο? ；
K -斜率； b -截距；
5)改性碳酸鈣填料試樣中淀粉包覆量計(jì)算:根據(jù)步驟2)稱取的改性碳酸鈣填料試樣的絕干質(zhì)量、步驟3)測(cè)量所獲得的氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值和步驟4)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，按下述計(jì)算公式計(jì)算改性碳酸鈣填料試樣中的淀粉質(zhì)量百分比含量S，
【權(quán)利要求】
1.一種改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測(cè)定法，包括以下步驟: 1)樣品準(zhǔn)備:稱取5-10克的改性碳酸鈣填料樣品置于研缽中研磨5-10分鐘； 2)樣品制備:稱取0.1-1.5克以絕干質(zhì)量計(jì)的步驟I)獲得的研磨后的改性碳酸鈣填料樣品置于頂空瓶中，然后用蒸餾水潤(rùn)洗粘附在頂空瓶壁上的改性碳酸鈣填料，并用聚四氟乙烯/ 丁基橡膠墊配合鋁蓋將頂空瓶密封；再用注射器加入8-12mL濃度為l-4mol/L的硫酸溶液；最后將裝載有改性碳酸韓填料的頂空瓶進(jìn)行超聲處理； 3)樣品檢測(cè):將裝有步驟2)獲得的改性碳酸鈣填料的頂空瓶放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，在溫度60-80°C下恒溫10-20分鐘后，配備熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)頂空瓶?jī)?nèi)的二氧化碳含量進(jìn)行檢測(cè)，并記錄氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值A(chǔ)tl ； 4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:配制5-9個(gè)不同濃度的碳酸鈉溶液，并按照步驟2)制備改性碳酸鈣填料檢測(cè)試樣、按照步驟3)檢測(cè)二氧化碳?xì)庀嗌V響應(yīng)峰面積信號(hào)值；利用線性擬合建立碳酸根含量與氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線:A.= kn+b 式中，A -氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值； η -碳酸根的物質(zhì)的量，μπιο? ； K -斜率； b -截距； 5)改性碳酸鈣填料試樣中淀 粉包覆量計(jì)算:根據(jù)步驟2)稱取的改性碳酸鈣填料試樣的絕干質(zhì)量、步驟3)測(cè)量所獲得的氣相色譜響應(yīng)峰面積信號(hào)值和步驟4)獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，按下述計(jì)算公式計(jì)算改性碳酸鈣填料試樣中的碳酸鈣質(zhì)量百分比含量S，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述測(cè)試改性碳酸鈣填料試樣的淀粉包覆量包括所有類型的改性碳酸鈣填料，如重質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鈣、膠體碳酸鈣、晶體碳酸鈣等經(jīng)淀粉包覆改性后的改性碳酸鈣填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，潤(rùn)洗頂空瓶所用蒸餾水采用新制的未溶解有二氧化碳的蒸餾水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在樣品制備過(guò)程中，裝有改性碳酸鈣填料試樣的頂空瓶進(jìn)行超聲處理5分鐘以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，配制碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，被測(cè)改性碳酸鈣填料試樣的碳酸根濃度在碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍之內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，頂空氣相色譜測(cè)量條件如下，頂空進(jìn)樣器操作條件:平衡溫度70°C，平衡時(shí)間10分鐘；振動(dòng)條件設(shè)為強(qiáng)烈振蕩；樣品瓶用氮?dú)饧訅?，加壓時(shí)間10秒；進(jìn)樣環(huán)路填充時(shí)間15秒，環(huán)路平衡時(shí)間6秒；閥轉(zhuǎn)換時(shí)間10秒；氣相色譜操作條件:毛細(xì)管色譜柱型號(hào)為DP-5，J&ff Scientific，其口徑為0.32_，薄層厚度為.0.25 μ m,長(zhǎng)度為30m ;毛細(xì)管色譜柱溫度40°C，進(jìn)樣口溫度120°C;載氣為氮?dú)?，流速f 4mL/min ;熱導(dǎo)檢測(cè)器操作條件:檢測(cè)器溫度為220°C;載氣為氫氣，流速為l(T20mL/min ;橋電流為 180~200mA。
7.權(quán)利要求1-6任一所述測(cè)量方法的應(yīng)用，其特征在于，所述測(cè)量方法應(yīng)用于制漿造紙。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103698437SQ201410013931
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】曹石林, 馬曉娟, 胡會(huì)超, 黃六蓮, 陳禮輝 申請(qǐng)人:福建農(nóng)林大學(xué)