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一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法。該方法選用三價鐵離子測量鐵材料中零價鐵含量，包括配制三價鐵離子溶液，調節(jié)初始pH值，加入絡合劑或螯合劑調節(jié)反應速度，調節(jié)反應溫度及其他環(huán)境條件，向混合溶液加入待測試鐵材料，反應數(shù)小時后，取溶液過濾、消解，測定濾液中總鐵含量等步驟。該方法操作簡單、成本低廉、測量結果準確可靠，適用于種類、成分及尺寸各不相同的鐵材料中零價鐵含量的測定，如鐵刨花、毫米及微米級鐵粉、老化及新鮮納米鐵顆粒等。
【專利說明】一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法，屬于水處理【技術領域】，具體為選用三價鐵離子測量鐵材料中零價鐵含量，包括配制三價鐵離子溶液，調節(jié)初始PH值，加入絡合劑或螯合劑調節(jié)反應速度，調節(jié)反應溫度及其他環(huán)境條件，向混合溶液加入待測試鐵材料，反應數(shù)小時后，取溶液過濾、消解、稀釋，測定濾液中總鐵含量等步驟。
【背景技術】
[0002]鐵材料由于具有低毒、廉價、易操作且對環(huán)境不會產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點，使其在重金屬及難降解有機物的去除中應用越來越受到重視，零價鐵能夠還原去除多種有毒有害污染物，被認為是最有應用前景的污染物治理技術之一。
[0003]鐵材料在環(huán)境領域的應用越來越廣泛，其來源與種類也越來越豐富，不同材料在表面結構、比表面積、成分含量、粒徑等各項參數(shù)上存在較大差異?，F(xiàn)用于環(huán)境領域的鐵材料按尺寸區(qū)分，主要有納米零價鐵，微米及毫米級別鐵粉，各種不同大小廢鐵屑、加工廢料，如鐵刨花等。其中納米零價鐵的制作工藝有實驗室濕法合成、氫氣還原、氣相沉積及機械加工等工藝，研究證實不同工藝所制作的納米材料中零價鐵的含量存在顯著地差異；鐵粉按粒徑大小可分為毫米鐵粉及微米鐵粉，鐵刨花成亦有尺寸較大及較小之分，且不同鐵材料加工產(chǎn)生的刨花，其零價鐵的含量也存在差異；即使是同種工藝生產(chǎn)的鐵材料，由于原料、產(chǎn)地、儲存時間及腐蝕程度的差別，零價鐵的含量也不盡相同。在工程實踐中，如何鑒別不同鐵材料中零價鐵成分及其環(huán)境使用性能，以及如何測定環(huán)境領域鐵材料使用壽命及為鐵材料存儲提供保質期，是一個涉及工程實施和保證質量的根本問題。
[0004]在工程應用中，鐵材料用于去除污染物，隨著反應時間延長，鐵材料中零價鐵含量也相應的減少。鐵材料反應器運行的各項工藝參數(shù)，如鐵材料投加量、循環(huán)使用時間、排泥時間等都需要據(jù)根據(jù)鐵材料中零價鐵含量及其在反應器中使用壽命來進行設計。目前由于鐵材料中零價鐵含量的測定尚無簡易可行的方法，鐵材料反應器中的各項工藝參數(shù)主要是根據(jù)工程師的經(jīng)驗來設定，這將導致鐵材料投加過量或者投加不足。如鐵材料投加過量，不僅會引起資源浪費，而且還將導致后續(xù)處理工藝更加繁瑣及影響出水水質。如利用納米零價鐵去除重金屬的工藝中，納米零價鐵的過量投加會導致出水中含有大量的納米顆粒難以去除，增加后續(xù)沉淀池的負擔及懸浮在出水中的負載著重金屬的納米零價鐵顆粒會導致出水質難以達標。如鐵材料的投加量不足,水質處理難以達標。由此可知,在工程應用中，必須準確測定鐵材料中零價鐵含量。
[0005]在環(huán)境領域，現(xiàn)有測定鐵材料中零價鐵含量的方法有定性方法、半定量的方法、定量方法三種。定性方法包括掃描電鏡圖(SEM圖)、比表面積(BET)等。SEM圖能反映鐵材料的局部表面特征，表征其表面的氧化程度，但不能定量分析鐵材料中的零價鐵的含量；BET能表征鐵材料的比表面積，一般認為同種尺寸的鐵材料氧化程度越高，其BET就越小，但也存在異常的情況；但對于不同種類及尺寸不同的鐵材料，BET分析往往難以奏效。半定量分析包括X射線衍射分析(XRD)、X射線熒光光譜分析(XRF)等。XRD及XRF對于鐵材料的半定量分析具有很大的局限性。當鐵材料中的鐵氧化物或者零價鐵含量低于某一數(shù)值時，XRD及XRF分析往往難以檢測出。當鐵氧化物或零價鐵含量較高時，XRD及XRF分析即使能檢測出相應的物質，但不能定量分析其含量。
[0006]現(xiàn)有定量分析方法包括Cu2+氧化及H2還原法。如文獻中John E.Martin等人用Cu2+與零價鐵反應，根據(jù)Cu2+消耗量測量鐵材料中零價鐵含量。但此方法中Cu2+與零價鐵的反應產(chǎn)物包括Cu與Cu2O,且兩者并無一定的比例關系。但在計算零價鐵含量時，Cu2O的含量常被忽略，根據(jù)Cu2+的減少量計算，這種方法所測零價鐵含量往往偏高。H2還原法是利用H2與鐵材料中鐵氧化物發(fā)生還原反應，從而測定反應產(chǎn)物H2O的生成量，計算零價鐵含量。而鐵材料表中氧化物的形態(tài)有Fe203、Fe3O4, FeOOH等，且各形態(tài)之間沒有比例關系，根據(jù)測定的氧含量不可能準確地計算零價鐵的含量?？梢?，H2還原法不僅需要很繁瑣的設備及操作步驟，而且所測定結果的準確性較差。
[0007]因此，對于鐵材料中零價鐵含量的測定，有必要尋找一種簡便可行、測量結果準確可靠的方法，為環(huán)境領域應用的鐵材料質量規(guī)范化及工程應用中各項工藝參數(shù)的設計提供借鑒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明為解決如下問題:(I)環(huán)境領域應用的鐵材料來源廣泛，質量參差不齊，而在實驗研究及工程應用實踐中，對于鐵材料質量的測量缺乏統(tǒng)一的標準和簡易測量方法，目前相關鑒別方法可靠度差、手段復雜、對儀器設備要求高；(2)在工程實施中，鐵材料在存儲及使用過程中會逐漸老化，對于其壽命的測定至今缺乏定量方法，致使工程應用中鐵材料更新時間難以確定，本發(fā)明提出一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法。該方法選用三價鐵離子測量鐵材料中零價鐵含量，包括配制三價鐵離子溶液，調節(jié)初始PH值，加入絡合劑或螯合劑調節(jié)反應速度，調節(jié)反應溫度及其他環(huán)境條件，向混合溶液加入待測試鐵材料，反應數(shù)小時后，取溶液過濾、消解，測定濾液中總鐵含量等步驟。該方法操作簡單、成本低廉、測量結果準確可靠，適用于種類、成分及尺寸各不相同的鐵材料中零價鐵含量的測定，如鐵刨花、毫米及微米級鐵粉、老化及新鮮納米鐵顆粒等。
[0009]本發(fā)明提出的簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法，配制含一定濃度Fe3+測試溶液，向Fe3測試溶液中投加鐵材料，反應一定時間后，向溶液中加入整合劑或絡合劑，最后計算Fe3+測試溶液中溶解態(tài)鐵元素增量，具體步驟如下:
(1)配制Fe3+測試溶液濃度為0.1 - 2 g / L，控制Fe3+溶液pH為1.3 - 2.5、溶解氧濃度小于I mg / L ；
(2)向步驟(1)所得Fe3+溶液中加入鐵材料反應1-2小時，調節(jié)速度梯度G值為700s—1-1000 S—1 ;控制鐵材料加入量為初始Fe3+溶液中三價鐵離子質量的0.3 - 0.5倍；
(3)向步驟(3)所得溶液中投加螯合劑與絡合劑，控制螯合劑與絡合劑的濃度為O-3.0 g/L ;繼續(xù)反應2-22小時，調節(jié)速度梯度G值為700 s—1 - 1000 s—1 ；
(4)取步驟(3)所得溶液過濾，測量濾液中溶解鐵元素的增量；設M為鐵材料投加量，g !C0^C1分別為初始溶液及反應完全后溶液中三價鐵離子濃度，g/L ；V為溶液體積，L ;根據(jù)如下公式計算鐵材料中零價鐵含量:
Quao = (C1-C0) XV/M 本發(fā)明中，測試溶液進一步包含促進零價鐵溶解且生成穩(wěn)定化合物的絡合劑或螯合劑及一種以上，以上物質應滿足如下條件:
(a)不能溶解鐵材料中鐵氧化物，
(b)與Fe2+結合生成穩(wěn)定的產(chǎn)物，
(C)產(chǎn)物能完全溶于水。
[0010]本發(fā)明中，步驟(3)中所述螯合劑或絡合劑為乙二胺四乙酸鹽、磺基水楊酸鹽或硫氰酸鹽中一種以上。
[0011]本發(fā)明中，整個反應過程中，控制溶解氧濃度小于lmg/L。
[0012]本發(fā)明中，F(xiàn)e3+測試溶液包含F(xiàn)eCl3、Fe2 (SO4) 3等。
[0013]本發(fā)明中，對于尺寸較大的鐵材料應相應的延長反應時間，且相應地多投加絡合劑或螯合劑。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
(1)本發(fā)明可完全溶解鐵材料中零價鐵，對于鐵氧化物如Fe2O3及Fe3O4等無溶解能力(如附圖2、3所示)，避免了鐵氧化物溶解帶來的誤差；
(2)本發(fā)明中所使用的FeCl3或Fe2(SO4)3等三價鐵鹽易溶于水、無腐蝕性且價格低廉，適合作為測量鐵材料中零價鐵含量的藥劑；
(3)本發(fā)明中所使用的乙二胺四乙酸鹽、磺基水楊酸鹽、硫氰酸鹽等均為實驗室常用藥齊U，價格低廉，易于購買；
(4)本發(fā)明僅需在無氧條件下，使用Fe3+溶液溶解析出鐵材料中零價鐵，利用常規(guī)儀器測定總鐵濃度，操作簡單，易于實現(xiàn)；
(5)本發(fā)明可定量分析不同鐵材料的優(yōu)劣，同時為工程實施提供參數(shù)設計依據(jù)，避免鐵材料投加過量或不足影響出水水質。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1標準鐵材料經(jīng)測試后溶液中鐵元素增量隨時間的變化；
圖2溶液中鐵元素增量與標準鐵材料投加量之間的關系；
圖3 FexOy經(jīng)測定后溶液中鐵元素增量隨時間的變化。
【具體實施方式】
[0016]下面通過具體實施例進一步說明本發(fā)明。
[0017]本發(fā)明中，具體實施例1、2中所用鐵材料分別為標準還原鐵粉(購買于阿拉丁試齊[J，純度98%，粒徑400目)、鐵氧化物混合物。
[0018]實施例1:
配制2 g/L的Fe3+溶液I L，調節(jié)溶液的初始pH為2，通入N2條件下，控制溶液中溶解氧濃度低于lmg / L ;通過電動攪拌機調節(jié)速度梯度G值為800 s—1，加入0.1 g真空干燥后標準還原鐵粉；反應2小時后，向混合液中加入乙二胺四乙酸(EDTA)I g,繼續(xù)反應10小時，調節(jié)速度梯度G值為700 S-1 - 1000 S-1 ;反應完后,取溶液過濾,測試溶解鐵元素的含量；依據(jù)權利要求1步驟4中的公式計算零價鐵的含量。
[0019]然后依據(jù)上述的反應條件，分別測試0.2 g、0.5 g、l g真空干燥后標準還原鐵粉中零價鐵含量。
[0020]溶液中溶解態(tài)鐵元素增量隨時間變化如圖1所示，溶液中溶解態(tài)鐵元素增量隨鐵樣投加量變化如圖1所示。
[0021]實施例2:
配制2 g/L的Fe3+溶液I L，調節(jié)溶液的初始pH為2，通入N2條件下，控制溶液中溶解氧的濃度低于Img / L ;通過電動攪拌機調節(jié)速度梯度G值為8005 g鐵氧化物混
合物(Fe304、Fe203> FeOOH按質量比1:1:1混合)；反應2小時后，向混合液中溶液中加EDTAI g，繼續(xù)反應10小時，調節(jié)速度梯度G值為700 s—1 - 1000 s—1 ;反應完后，取溶液過濾，測試溶解鐵元素的含量；依據(jù)權利要求1步驟4中的公式計算零價鐵的含量。
[0022]溶液中溶解態(tài)鐵元素增量隨時間變化如圖3所示。
【權利要求】
1.一種簡易測量鐵材料中零價鐵含量的方法，其特征在于配制含一定濃度Fe3+測試溶液，向Fe3測試溶液中投加鐵材料，反應一定時間后，向溶液中加入整合劑或絡合劑，最后計算Fe3+測試溶液中溶解態(tài)鐵元素增量，具體步驟如下: (1)配制Fe3+測試溶液濃度為0.1 - 2 g / L，控制Fe3+溶液pH為1.3 - 2.5、溶解氧濃度小于I mg / L ； (2)調節(jié)速度梯度G值為700s—1 - 1000 s—1，向步驟(1)所得Fe3+溶液中加入鐵材料反應1-2小時；控制鐵材料加入量為初始Fe3+溶液中三價鐵離子質量的0.3 - 0.5倍； (3)向步驟(3)所得溶液中投加螯合劑與絡合劑，控制螯合劑與絡合劑的濃度為O-3.0 g/L ;繼續(xù)反應2-22小時，調節(jié)速度梯度G值為700 s—1 - 1000 s—1 ； (4)取步驟(3)所得溶液過濾，測量濾液中溶解鐵元素的增量；設M為鐵材料投加量，g !C0^C1分別為初始溶液及反應完全后溶液中三價鐵離子濃度，g/L ；V為溶液體積，L ;根據(jù)如下公式計算鐵材料中零價鐵含量: Q(w/w)= (C1-C0)XVM。
2.根據(jù)權利要求1所述的測試方法，其特征在于測試溶液進一步包含促進零價鐵溶解且生成穩(wěn)定化合物的絡合劑或螯合劑及一種以上，以上物質應滿足如下條件: (1)不能溶解鐵材料中鐵氧化物， (2)與Fe2+結合生成穩(wěn)定 的產(chǎn)物， (3)產(chǎn)物能完全溶于水。
3.根據(jù)權利要求1所述的測試方法，其特征在于步驟(3)中所述螯合劑或絡合劑為乙二胺四乙酸鹽、磺基水楊酸鹽或硫氰酸鹽中一種以上。
4.根據(jù)權利要求1所述的測試方法，其特征在于整個反應過程中，控制溶解氧濃度小于 I mg / L0
【文檔編號】G01N33/20GK104034858SQ201410243365
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權日:2014年6月4日
【發(fā)明者】李少林, 雷轟, 劉一源, 張穎純 申請人:同濟大學