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一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，以氯乙烯-d3為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法。方法包括用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶，以甲醇或異丙醇為吸收液，在低溫冷卻的條件下（≤－70℃）捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量。該方法操作簡單，靈敏度高，重復(fù)性好，可以實(shí)現(xiàn)對卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的批量、準(zhǔn)確分析。
【專利說明】一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自從1971年意大利人Viola在用氯乙烯對大鼠制造肢端溶骨癥模型時(shí)，發(fā)現(xiàn)動(dòng)物出現(xiàn)了皮膚、肺和骨瘤，從而引起了有關(guān)學(xué)者的高度關(guān)注。相關(guān)研究表明，氯乙烯作為卷煙煙氣中主要的有害成分，其危害性較大，有急性毒性和慢性毒性，可致癌、致突變、致畸性，已列入卷煙煙氣69種有害化學(xué)成分的“霍夫曼清單”(2001年)，被世界衛(wèi)生組織的國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)列為I類致癌物(對人類有確認(rèn)的致癌性)，美國國家毒理學(xué)計(jì)劃(NTP)也把氯乙烯確認(rèn)為已知人類致癌物質(zhì)。系統(tǒng)研究側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，對于全面認(rèn)識卷煙安全性及“吸煙與健康”問題都具有十分重要的意義。
[0003]卷煙抽吸時(shí)產(chǎn)生的煙氣分為主流煙氣(Mainstream Smoke,簡稱MS)和側(cè)流煙氣(Sidestream Smoke，簡稱SS)。主流煙氣是指抽吸過程中逸離卷煙煙蒂末端的所有煙氣。側(cè)流煙氣是抽吸過程中從煙蒂末端以外逸離的所有煙氣。從化合物的種類上來看，主流煙氣和側(cè)流煙氣基本是一致的。但在含量上，主流煙氣和側(cè)流煙氣存在較大的差別，絕大多數(shù)釋放物在側(cè)流煙氣中的含量要比在主流煙氣中高很多。
[0004]目前國內(nèi)外尚沒有關(guān)于檢測卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的任何文獻(xiàn)報(bào)道和專利。因此，建立一種簡單、靈敏、定性定量準(zhǔn)確的方法檢測卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯對研究卷煙抽吸過程中氯乙烯在卷煙主流煙氣和側(cè)流煙氣中的分布規(guī)律有著重要意義，也可以更加客觀的評價(jià)被動(dòng)吸煙對于人體健康的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，以氯乙烯-d3為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法。用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶，以甲醇或異丙醇為吸收液，在低溫冷卻的條件下(^-70°C)捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液,加入內(nèi)標(biāo)溶液,振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量。該方法操作簡單，靈敏度高，重復(fù)性好，可以實(shí)現(xiàn)對卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的批量、準(zhǔn)確分析。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其具體方法為:
[0008]用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶(各裝30mL有機(jī)溶劑)，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子模式監(jiān)測和定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的含量。[0009]進(jìn)一步地，所述內(nèi)標(biāo)物為氯乙烯-d3。
[0010]進(jìn)一步地，所述吸收瓶中的有機(jī)溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
[0011]進(jìn)一步地，所述低溫為≤一 50°C，優(yōu)選≤一 70°C。
[0012]進(jìn)一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實(shí)現(xiàn):向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。
[0013]具體地，一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，包括以下步驟:
[0014]①配制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；
[0015]②配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液:用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0 μ g/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0016]③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.1mL,0.25mL、0.5mL、lmL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250 μ L氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)儲備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度。進(jìn)行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值(Y)對被測物的濃度(X)進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0017]④卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min，抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶(各裝30mL甲醇或異丙醇溶液)，并在低溫冷卻的條件下70°C)捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；
[0018]⑤樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600 μ L內(nèi)標(biāo)儲備液(2.0 μ g/mL)，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析；
[0019]⑥色譜分析條件:
[0020]色譜柱:DB_624石英毛細(xì)管柱(60mX 0.25mmX 1.4 μ m)；
[0021]GC進(jìn)樣方式:進(jìn)樣量1~2“1^，分流比5:1 ；
[0022]溶劑延遲:2min ；
[0023]進(jìn)樣口溫度:180°C~220°C；
[0024]載氣為He,流速為 1.0 ~1.5mL/min ；
[0025]程序升溫:初始溫度40°C,保持6min, 20°C /min升至230°C,保持6min ；
[0026]⑦質(zhì)譜分析條件:
[0027]電離方式:EI ；
[0028]傳輸線溫度:230°C ；
[0029]離子化能:70eV ；
[0030]離子源溫度:23(TC ；
[0031]四極桿溫度:150°C;
[0032]氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子:
[0033]氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯_d3及氯乙烯的定量離子分別為65,620
[0034]⑧數(shù)據(jù)處理:由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。
[0035]本發(fā)明的有益效果是:
[0036]本發(fā)明使用的儀器和設(shè)備均為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析設(shè)備，發(fā)明方法易于推廣，檢測成本低。
[0037]本發(fā)明首次提出了采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)儀測定卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，并且測定的靈敏度高，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和回收率都很好，適用于大批量樣品的分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0038]圖1為本發(fā)明得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
[0039]圖2為本發(fā)明得到的典型樣品色譜圖
【具體實(shí)施方式】
[0040]本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)施例做進(jìn)一步說明:
[0041]本發(fā)明的儀器與試劑、材料
[0042]Agilent7890A-5975C型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；LM5五孔道側(cè)流吸煙機(jī)；毛細(xì)管色譜柱:彈性毛細(xì)管柱DB-624柱，60mX0.25mmX 1.4 μ m ;吸收瓶:體積100ml，高度23cm，內(nèi)徑2.6cm，吸收管收口高度1cm，吸收管距離吸收瓶底部盡可能??；杜瓦瓶。
[0043]甲醇(色譜純)；異丙醇(分析純)；干冰；氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL)、氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液-d3 (50 μ g/mL)。
[0044]標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
[0045]配制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇配制濃度為2.0 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；
[0046]配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液:用甲醇配制濃度為1.0 μ g/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0047]標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.1mL,0.25mL、0.5mL、lmL、2.5mL 和 5mL的氯乙烯儲備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入0.25mL氯乙烯-d3內(nèi)標(biāo)儲備液，最后用甲醇稀釋至刻度。進(jìn)行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值(Y)對被測物的濃度(X)進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0048]實(shí)施例1
[0049]利用本發(fā)明的方法測定某卷煙樣品側(cè)流煙氣中氯乙烯的含量，包括以下步驟；
[0050]卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min，抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶(各裝30mL甲醇溶液)，并在低溫冷卻的條件下(向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入異丙醇使所有干冰浸潤，溫度<一 70°C)捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；
[0051]樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600μ L內(nèi)標(biāo)儲備液(2.0μ g/mL)，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析；
[0052]色譜分析條件:
[0053]色譜柱:DB_624石英毛細(xì)管柱(60mX 0.25mmX 1.4 μ m)；
[0054]GC進(jìn)樣方式:進(jìn)樣量2 μ L，分流比5:1 ;
[0055]溶劑延遲:2min ；
[0056]進(jìn)樣口溫度:180 °C;[0057]載氣為He，流速為 1.5mL/min ；
[0058]程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ；
[0059]質(zhì)譜分析條件:
[0060]電離方式:EI ；
[0061]傳輸線溫度:230°C ；
[0062]離子化能:70eV ；
[0063]離子源溫度:230°C ；
[0064]四極桿溫度:150°C;
[0065]氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子:
[0066]氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯_d3及氯乙烯的定量離子分別為65,620
[0067]標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限與定量限:將最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定10次，所得測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即為測定方法的檢測限，結(jié)果如表1所示。
[0068]表1分析方法的線性范圍、檢測限與定量限
[0069]
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于:用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的有機(jī)溶劑吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子模式監(jiān)測和定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)物為氯乙烯-d3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中的有機(jī)溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: ①配制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)溶液； ②配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液:用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0 μ g/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液； ③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別準(zhǔn)確移取0.1mL,0.25mL、0.5mL、lmL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250 μ L氯乙烯_d3內(nèi)標(biāo)儲備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度，進(jìn)行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值Y對被測物的濃度X進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線； ④卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確`定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min，抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯； ⑤樣品前處理及分析:卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600 μ L內(nèi)標(biāo)儲備液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析； ⑥數(shù)據(jù)處理:由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于:所述步驟③和⑤中的色譜條件如下: 色譜柱:DB-624石英毛細(xì)管柱； GC進(jìn)樣方式:進(jìn)樣量I~2 μ L，分流比5:1; 溶劑延遲:2min ； 進(jìn)樣口溫度:180°C~220°C ； 載氣為He,流速為1.0~1.5mL/min ； 程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，其特征在于:所述步驟③和⑤中的質(zhì)譜條件如下: 電離方式:EI ； 傳輸線溫度:230°C ； 離子化能:70eV ；離子源溫度:230°C ； 四極桿溫度:150°C ; 氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子:氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量離子分別為65、62。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中甲醇或異丙醇體積為30ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤_50°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫為≤_70°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求8-9任一所述的一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實(shí)現(xiàn):向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準(zhǔn)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述一種卷煙側(cè)流煙氣中氯乙烯的檢測方法，包括以下步驟: ①配制內(nèi)標(biāo)儲備液:以同位素標(biāo)記物氯乙烯-d3作為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇或異丙醇配制濃度為2.0 μ g/mL的內(nèi)標(biāo)溶液； ②配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液:用甲醇或異丙醇配制濃度為1.0 μ g/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液； ③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.1mL,0.25mL、0.5mL、lmL、2.5mL和5mL的氯乙烯儲備液至25mL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入250 μ L氯乙烯_d3內(nèi)標(biāo)儲備液，最后用甲醇或異丙醇稀釋至刻度，進(jìn)行GC-MS檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值(Y)對被測物的濃度(X)進(jìn)行線性回歸，求得氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線； ④卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境下平衡48h ;確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側(cè)流煙氣抽吸方法，調(diào)節(jié)側(cè)流吸煙機(jī)的抽吸流量為3000ml/min，抽吸2支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側(cè)流煙氣中的粒相物，在捕集器后面串接兩個(gè)各裝30mL甲醇或異丙醇溶液的吸收瓶，并在<一 70°C低溫冷卻的條件下捕集側(cè)流煙氣氣相物中的氯乙烯70°C的低溫條件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入異丙醇使所有干冰浸潤的方法獲得； ⑤樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個(gè)吸收瓶中的吸收液，然后準(zhǔn)確加入600μ L內(nèi)標(biāo)儲備液，振蕩均勻后，直接取樣進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜分析； ⑥色譜分析條件: 色譜柱:DB_624石英毛細(xì)管柱，60mX 0.25mmX 1.4 μ m ； GC進(jìn)樣方式:進(jìn)樣量1~24 1^，分流比5:1 ； 溶劑延遲:2min ； 進(jìn)樣口溫度:180°C~220°C ； 載氣為He,流速為1.0~1.5mL/min ； 程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ； ⑦質(zhì)譜分析條件: 電離方式:EI ；傳輸線溫度:230°C ； 離子化能:70eV ； 離子源溫度:230°C ； 四極桿溫度:150°C ; 氯乙烯及其內(nèi)標(biāo)特征離子:氯乙烯-d3及氯乙烯的定性離子分別為67、64，氯乙烯-d3及氯乙烯的定量離子分別為65、62 ； ⑧數(shù)據(jù)處理:由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。
【文檔編號】G01N30/02GK103698433SQ201310740460
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】范忠, 李小蘭, 陳志燕, 田兆福, 周蕓, 孟冬玲, 許藹飛, 馮守愛, 吳彥, 王維剛 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司