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含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色顯示方法
【專利摘要】一種含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色顯示方法，屬于鋼鐵材料顯微組織彩色金相染色【技術(shù)領(lǐng)域】。其驟為：將偏重亞硫酸鈉與水配置成質(zhì)量百分比為1～10％濃度的水溶液A，將苦味酸與酒精配制成質(zhì)量百分比為2～4％濃度的溶液B；將上述水溶液A與B按照1∶1的體積比進(jìn)行混合，同時加入0.2～1ml濃度為37～38％的濃鹽酸，充分混合后并攪拌均勻；將雙相鋼試樣置于上述配置的浸蝕液中，浸蝕溫度20～30℃。浸蝕時間為3～10s，先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，除去水分后，吹干。在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察；進(jìn)行各相體積分?jǐn)?shù)測定。優(yōu)點在于，鋼中鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體各項組織呈現(xiàn)出不同的色彩，輪廓清晰，層次分明，易于識別；流程簡單、可靠、快捷，易于操作。
【專利說明】含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色顯示方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋼鐵材料顯微組織彩色金相染色【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色顯示方法，先進(jìn)高強(qiáng)鋼中殘余奧氏體或島狀馬氏體-奧氏體(簡稱Μ/A島)的顯示和定量檢測。
技術(shù)背景
[0002]雙相鋼(Dual Phase steel)作為第一代先進(jìn)高強(qiáng)度鋼AHSS的典型代表，以其較高的強(qiáng)度、較好的延伸率和成型性、較強(qiáng)的吸收碰撞能量等優(yōu)點(強(qiáng)塑積在15GPa%左右)，同時采用后能節(jié)約資源、減重降耗，目前已經(jīng)成為車身輕量化趨勢應(yīng)用中最廣泛、技術(shù)最成熟的高強(qiáng)鋼材料。通常硝酸酒精腐蝕后的金相組織特征是在連續(xù)的鐵素體基體(白色)上均勻分布著大約5%?30%的細(xì)小馬氏體相(黑色)，以此來提高鋼的強(qiáng)度、協(xié)調(diào)材料的韌塑性，同時馬氏體的含量越大，鋼的強(qiáng)度就越高，其抗拉強(qiáng)度范圍450MPa?1470MPa。德國蒂森鋼鐵公司在2007年提出了新型高塑性雙相鋼，其顯微組織中觀察到少量殘余奧氏體，但是國內(nèi)并沒有引起重視。由于殘余奧氏體(有時是馬氏體-奧氏體，也稱MA島)的含量、體積、形貌、尺寸、存在狀態(tài)等對其組織和性能起著重要的作用。因此，定量分析殘余奧氏體對于先進(jìn)高強(qiáng)度鋼的研究和推廣起著關(guān)鍵的作用。目前采用定量金相分析技術(shù)難點在于對特征組織的準(zhǔn)確識別和提取。
[0003]通常對于先進(jìn)高強(qiáng)鋼的腐蝕方法主要有黑白金相法和彩色金相法。冷軋雙相鋼以往采用的黑白金相法，即使用2?4%硝酸酒精進(jìn)行腐蝕，其腐蝕形貌是白色的鐵素體加黑色的馬氏體或Μ/A島。黑白金相組織中比較容易辨認(rèn)出鐵素體和馬氏體組織，對于奧氏體只能靠理論及經(jīng)驗加以判斷。這是因為殘余奧氏體的顏色襯度與鐵素體幾乎一樣，加以殘余奧氏體組織又比較細(xì)，與二次鐵素體晶粒尺寸差別不大，給實際鑒別工作帶來很大的困難。
[0004]也有研究者采用其他復(fù)合彩色金相侵蝕方法，由于經(jīng)過腐蝕后試樣中不同顯微組織顯示出不同的顏色，因此可以區(qū)分某類顯微組織。
[0005]G.F.Vander Voort采用2 — 5 %硝酸酒精加10 %偏亞硫酸氫鈉溶液混合均勻后對試樣進(jìn)行侵蝕，鐵素體F為白色，貝氏體B、馬氏體M、珠光體P都為暗色,殘余奧氏體RA為白色。缺點是B、M、P、碳化物呈現(xiàn)灰暗色，無法區(qū)分；
[0006]LePera的萊培拉LePera法是采用10%偏亞硫酸氫鈉加4%苦味酸等量的溶液進(jìn)行侵蝕后，鐵素體F為黃色或蘭色,貝氏體B為棕褐色,殘余奧氏體RA和馬氏體M為白色，缺點是A與M不能分開識別，需附加熱(浸蝕)處理或借助掃描電鏡；
[0007]有研究者用4%苦味酸和2%偏亞硫酸氫鈉的溶液進(jìn)行侵蝕后,鐵素體F為棕褐，馬氏體M和奧氏體A為白色。缺點是不能分辨A和M ;
[0008]1.B.Timokhina, P.D.Hodgson and Ε.V.Pereloma等研究者用 2%硝酸酒精對試樣進(jìn)行熱著色，侵蝕后其中鐵素體F和貝氏體B為淺褐色,奧氏體A為紫色,馬氏體M為深蘭色。缺點是需要附加熱(浸蝕)處理。
[0009]上述方法對于某些顯微組織無法準(zhǔn)確區(qū)分和鑒別，甚至容易出現(xiàn)誤判，影響科研的準(zhǔn)確分析及新產(chǎn)品的開發(fā)。
[0010]武漢鋼鐵公司的專利號200810048973.7的中國專利提供了一種TRIP鋼中的殘余奧氏體或島狀馬氏體-奧氏體的顯示和定量檢測方法，需要先用硝酸酒精腐蝕，同時也沒有用到濃鹽酸，腐蝕時間也不同，較本發(fā)明的腐蝕時間長。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的在于提供一種含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色顯示方法，能夠明顯區(qū)分襯度，便于定量分析鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體或馬奧島Μ/A的顯示和定量檢測。鋼中鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體各項組織呈現(xiàn)出不同的色彩，輪廓清晰，層次分明，易于識別；流程簡單、可靠、快捷；為準(zhǔn)確識別含殘余奧氏體的先進(jìn)高強(qiáng)鋼的微觀組織結(jié)構(gòu)及定量分析提供了可靠的保證，對于基礎(chǔ)研究、產(chǎn)品研究開發(fā)和生產(chǎn)檢驗非常重要，同時也能夠取得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0012]本發(fā)明的彩色染色劑由10?100g/L的偏重亞硫酸鈉的水溶液，與20?60g/L的苦味酸的酒精溶液按1:1混合，再加濃度為38%的濃鹽酸0.2?Iml并攪拌均勻。一般侵蝕時間為3?10s。能夠準(zhǔn)確定量分析鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體等顯微組織，但不限于雙相鋼，適用于先進(jìn)高強(qiáng)鋼，如TRIP鋼、QP鋼、CP鋼等。
[0013]該染色劑的制備是將偏重亞硫酸鈉與水配置成質(zhì)量百分比為I?10%濃度的水溶液A ;將苦味酸與酒精配制成質(zhì)量百分比為2?4%濃度的溶液B ;將上述水溶液A與B按照1:1的體積比進(jìn)行混合，同時加入0.2?Iml濃度為37?38%的濃鹽酸，充分混合后并攪拌均勻；將雙相鋼試樣置于上述配置的浸蝕液中，浸蝕時間為3?10s，浸蝕溫度為20?300C，待試樣表面變色后立即取出，先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干；在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行觀察；用顯微鏡配套的金相定量分析軟件進(jìn)行各相體積分?jǐn)?shù)測定。
[0014]本發(fā)明的彩色金相顯示方法的操作流程為試樣制備-磨樣-拋光-配制彩色染色劑-染色成膜-試樣清理-彩色顯微組織的觀察與電子圖像采集。具體操作步驟包括:
[0015]I)、試樣制備
[0016]a.取樣:金相試樣為長20mmX寬15mmX板厚的立方體；取樣時，必須防止因溫度升高而引起組織變化或因受力而產(chǎn)生的塑性變形；
[0017]b.磨樣:粗磨時磨掉試樣不需要的棱角、尖角和飛邊；細(xì)磨分別用200#、500#、800#、1000#、水砂紙1500#、水砂紙2000#金相砂紙在自動磨樣機(jī)上進(jìn)行細(xì)磨，消除粗磨留下的磨痕；
[0018]c.拋光采用機(jī)械拋光，用高效的金相拋光劑、呢子、絲絨織物，進(jìn)行粗拋、精拋，拋光后，使得觀察面光滑無劃痕、無變形層；
[0019]2)、配制染色劑，在室溫條件下，按上述染色劑組分分別進(jìn)行稱重，然后按規(guī)定的配比順序向水中溶入硫代硫酸鈉，在酒精中加入苦味酸，同時準(zhǔn)備好濃鹽酸。
[0020]首先配制成I %?10 % (WT.)偏重亞硫酸鈉水溶液與2 %?6 % (WT.)苦味酸酒精溶液。試樣腐蝕時按體積比為1:1制成混合腐蝕液，再加入0.2?Iml濃度為37?38%的濃鹽酸均勻混合后靜置I?5min，將金相試樣放入腐蝕液中浸蝕3?10秒；注意配置的溶液要求在3-4h時限內(nèi)使用；
[0021]3)、試樣染色在恒定的室溫下(20_30°C )進(jìn)行。
[0022]a.染色劑置于容器中；
[0023]b.染色試樣置于染色劑溶液中，染色面朝上，浸入深度8_15mm，逐漸成膜；
[0024]c.成膜厚度約300-400埃；
[0025]d.染色時間長短由試樣表面顏色變化來決定，呈淡藍(lán)色時取出試樣；
[0026]e.試樣清理先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干;
[0027]4)、顯微組織的觀察、電子圖象采集及定量分析
[0028]a.染色彩色觀察試樣在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下，進(jìn)行彩色金相觀察；
[0029]b.采集彩色圖象接通白色光源，調(diào)節(jié)孔徑和視場光欄，調(diào)節(jié)聚旋鈕，使試樣成像清晰；其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。
[0030]c.利用金相定量分析軟件對顯微組織中各相進(jìn)行定量分析。
[0031]本發(fā)明與傳統(tǒng)技術(shù)相比優(yōu)點在于:
[0032]1、使含有殘余奧氏體的DP鋼中的各組織呈現(xiàn)不同的色彩，輪廓清晰，層次分明，易于識別，重現(xiàn)性好；
[0033]2、對各相組織能有效的進(jìn)行定性和定量分析，且定量結(jié)果準(zhǔn)確度高，對于生產(chǎn)檢驗和基礎(chǔ)研究起著重要的作用；
[0034]3、能夠準(zhǔn)確區(qū)分細(xì)小的殘余奧氏體和二次鐵素體，便于對于含有殘余奧氏體組織的先進(jìn)高強(qiáng)鋼進(jìn)行深入的微觀組織研究。
[0035]4、解決了一些彩色腐蝕方法由于某些顯微組織無法準(zhǔn)確區(qū)分和鑒別，容易出現(xiàn)誤判等問題，提聞科研的準(zhǔn)確分析性。
[0036]5、國內(nèi)專利CN100594372C提供了一種TRIP鋼中的殘余奧氏體或島狀馬氏體-奧氏體的顯示和定量檢測方法，雖然也能辨別出殘余奧氏體、馬氏體等組織，但是需要先用硝酸酒精腐蝕，同時也沒有用到濃鹽酸，腐蝕時間需55?65s，也較本發(fā)明的長。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1為3#試樣經(jīng)3%硝酸酒精腐蝕后的金相組織形貌(鐵素體、Μ/A島分布狀態(tài)圖)
[0038]圖2為3#試樣經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后的彩色金相形貌(Ta = 800°C，腐蝕時間3s，500 X)
[0039]圖3為3#試樣經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后的彩色金相形貌(Ta = 800°C，腐蝕時間10s，500X)
[0040]圖4為5#試樣經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后的彩色金相形貌(Ta = 840°C，腐蝕時間3s，500 X)
[0041]圖5為5#試樣經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后的彩色金相形貌(Ta = 840°C，腐蝕時間10s，500X)

【具體實施方式】
[0042]實施例1:
[0043](I)將偏重亞硫酸鈉與水配制成質(zhì)量百分比為1%濃度的水溶液A ；
[0044](2)將苦味酸與酒精配置成質(zhì)量百分比為4%濃度的酒精溶液B ；
[0045](3)配置浸蝕液:將I %濃度的水溶液A和4%濃度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1體積比進(jìn)行混合，并加入0.2ml的濃度為38%的濃鹽酸，混合均勻。
[0046](4)將雙相鋼長20_X寬15_X厚1.5mm的金相試樣3# (退火溫度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蝕溶液中，浸入時間為3s，浸入深度8-15mm，待表面呈現(xiàn)淡藍(lán)色后取出試樣，其浸蝕溫度控制在20?30°C，將浸蝕后的試樣先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干；
[0047](5)進(jìn)行金相定量測定:在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行顯微組織的觀察，并用中科儀軟件測定鐵素體(F)、馬氏體(M)、殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)和測定晶粒大??；
[0048](6)經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后不同相顯示出不同的顏色，其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。經(jīng)金相定量分析軟件測定其中鐵素體約為70%，馬氏體約為25%，殘余奧氏體約5%。
[0049]實施例2:
[0050](I)將偏重亞硫酸鈉與水配制成質(zhì)量百分比為10%濃度的水溶液A ；
[0051](2)將苦味酸與酒精配置成質(zhì)量百分比為4%濃度的酒精溶液B ；
[0052](3)配置浸蝕液:將10%濃度的水溶液A和4%濃度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1體積比進(jìn)行混合，并加入Irnl的濃度為38%的濃鹽酸，混合均勻。
[0053](4)將雙相鋼長20_X寬15_X厚1.5_的金相試樣3# (退火溫度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蝕溶液中，浸入時間為10s，浸入深度8-15mm，待表面呈現(xiàn)淡藍(lán)色后取出試樣，其浸蝕溫度控制在20?30°C，將浸蝕后的試樣先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干；
[0054](5)進(jìn)行金相定量測定:在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行顯微組織的觀察，并用中科儀軟件測定鐵素體(F)、馬氏體(M)、殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)和測定晶粒大??；
[0055](6)經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后不同相顯示出不同的顏色，其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。經(jīng)金相定量分析軟件測定鐵素體約為75%,馬氏體約為20%,殘余奧氏體約為5%。
[0056]實施例3:
[0057](I)將偏重亞硫酸鈉與水配制成質(zhì)量百分比為1%濃度的水溶液A ；
[0058](2)將苦味酸與酒精配置成質(zhì)量百分比為4%濃度的酒精溶液B ；
[0059](3)配置浸蝕液:將I %濃度的水溶液A和4%濃度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1體積比進(jìn)行混合，并加入0.2ml的濃度為38%的濃鹽酸，混合均勻。
[0060](4)將雙相鋼長20_X寬15_X厚1.5mm的金相試樣5# (退火溫度Ta = 840°C )置入上述配置的浸蝕溶液中，浸入時間為3s，浸入深度8-15mm，待表面呈現(xiàn)淡藍(lán)色后取出試樣，其浸蝕溫度控制在20?30°C，將浸蝕后的試樣先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干；
[0061](5)進(jìn)行金相定量測定:在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行顯微組織的觀察，并用中科儀軟件測定鐵素體(F)、馬氏體(M)、殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)和測定晶粒大?。?br> [0062](6)經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后不同相顯示出不同的顏色，其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。經(jīng)金相定量分析軟件測定其中鐵素體約為60%，馬氏體約為33%，殘余奧氏體約為7%。
[0063]實施例4:
[0064](I)將偏重亞硫酸鈉與水配制成質(zhì)量百分比為10%濃度的水溶液A ；
[0065](2)將苦味酸與酒精配置成質(zhì)量百分比為4%濃度的酒精溶液B ；
[0066](3)配置浸蝕液:將10%濃度的水溶液A和4%濃度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1體積比進(jìn)行混合，并加入Irnl的濃度為38%的濃鹽酸，混合均勻。
[0067](4)將雙相鋼長20_X寬15_X厚1.5mm的金相試樣3# (退火溫度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蝕溶液中，浸入時間為10s，浸入深度8-15mm，待表面呈現(xiàn)淡藍(lán)色后取出試樣，其浸蝕溫度控制在20?30°C，將浸蝕后的試樣先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干；
[0068](5)進(jìn)行金相定量測定:在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行顯微組織的觀察，并用中科儀軟件測定鐵素體(F)、馬氏體(M)、殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)和測定晶粒大??；
[0069](6)經(jīng)本發(fā)明染色劑腐蝕后不同相顯示出不同的顏色，其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。經(jīng)金相定量分析軟件測定鐵素體約為53%,馬氏體約為40%,殘余奧氏體約為7%。
【權(quán)利要求】
1.一種含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑，其特征在于，由10?100g/L的偏重亞硫酸鈉的水溶液，與20?60g/L的苦味酸的酒精溶液按1:1混合，再加濃度為38%的濃鹽酸0.2?Iml并攪拌均勻；侵蝕時間為3?1s ;能夠準(zhǔn)確定量分析鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體顯微組織；該染色劑的制備是將偏重亞硫酸鈉與水配置成質(zhì)量百分比為I?10%濃度的水溶液A ;將苦味酸與酒精配制成質(zhì)量百分比為2?4%濃度的溶液B ;將上述水溶液A與B按照1:1的體積比進(jìn)行混合，同時加入0.2?Iml濃度為37?38%的濃鹽酸，混合后并攪拌均勻；將雙相鋼試樣置于上述配置的浸蝕液中，浸蝕3?1s后試樣表面變色后取出，浸蝕溫度為20?30°C ;在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下進(jìn)行觀察；用顯微鏡配套的金相定量分析軟件進(jìn)行各相體積分?jǐn)?shù)測定。
2.一種采用權(quán)利要求1所述的含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑彩色顯示的方法，其特征在于，步驟包括: 1)、試樣制備 a.取樣:金相試樣為長20mmX寬15mmX板厚的立方體；取樣時，必須防止因溫度升高而引起組織變化或因受力而產(chǎn)生的塑性變形； b.磨樣:粗磨時磨掉試樣不需要的棱角、尖角和飛邊；細(xì)磨分別用200#、500#、800#、1000#、水砂紙1500#、水砂紙2000#金相砂紙在自動磨樣機(jī)上進(jìn)行細(xì)磨，消除粗磨留下的磨痕； c.拋光采用機(jī)械拋光，用高效的金相拋光劑、呢子、絲絨織物，進(jìn)行粗拋、精拋，拋光后，使得觀察面光滑無劃痕、無變形層； 2)、配制染色劑，在室溫條件下，按上述染色劑組分分別進(jìn)行稱重，然后按規(guī)定的配比順序向水中溶入硫代硫酸鈉，在酒精中加入苦味酸，同時準(zhǔn)備好濃鹽酸； 首先配制成I %?10% (WT.)偏重亞硫酸鈉水溶液與2%?6% (WT.)苦味酸酒精溶液；試樣腐蝕時按體積比為1:1制成混合腐蝕液，再加入0.2?Iml濃度為37?38%的濃鹽酸均勻混合后靜置I?5min，將金相試樣放入腐蝕液中浸蝕3?10秒；配置的溶液要求在3 - 4h時限內(nèi)使用； 3)試樣染色在恒定的20- 30°C下進(jìn)行； a.染色劑置于容器中； b.染色試樣置于染色劑溶液中，染色面朝上，浸入深度8- 15_，逐漸成膜； c.成膜厚度300- 400埃； d.染色時間長短由試樣表面顏色變化來決定，呈淡藍(lán)色時取出試樣； e.試樣清理先用大量清水沖洗，再用酒精淋灑，充分除去水分后，用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干； 4)、顯微組織的觀察、電子圖象采集及定量分析 a.染色彩色觀察試樣在配置有彩色攝像頭的金相顯微鏡下，進(jìn)行彩色金相觀察； b.采集彩色圖象接通白色光源，調(diào)節(jié)孔徑和視場光欄，調(diào)節(jié)聚旋鈕，使試樣成像清晰；其中鐵素體為藍(lán)灰色或藍(lán)綠色，馬氏體為黃色，殘余奧氏體為亮白色，而貝氏體為深褐色。 c.利用金相定量分析軟件對顯微組織中各相進(jìn)行定量分析。
【文檔編號】G01N21/25GK104236980SQ201410521909
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】王衛(wèi)衛(wèi), 李光瀛, 胡霄雨, 于桂玲, 張江玲 申請人:鋼鐵研究總院