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一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，包括（1）樣品處理；（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；（3）色譜條件：Restek?C18色譜柱；柱溫35℃；平衡時(shí)間5min；進(jìn)樣量10μL；流速0.5mL/min；流動(dòng)相：A溶液10mMol乙酸銨水溶液和B溶液10mMol乙酸銨甲醇溶液；（4）質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI）；正離子掃描；編程的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；氣簾氣15L/min；GS1霧化氣60L/min；GS2輔助加熱氣70L/min；CAD碰撞氣中；輔助加熱氣溫度500℃；噴霧電壓5000v。本發(fā)明建立了橄欖油、棕櫚油和花生油這三種常用植物油脂中多種農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)方法，并用于其品質(zhì)監(jiān)控。
【專利說明】一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，具體涉及一種利用分散固相萃取與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法聯(lián)用，來測(cè)定植物油中一種或多種農(nóng)藥殘留的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)水平的提高，農(nóng)產(chǎn)品已基本滿足數(shù)量安全的要求，人們?cè)絹碓疥P(guān)注農(nóng)產(chǎn)品與食品的質(zhì)量安全情況。我國是世界第一植物油消費(fèi)大國，但我國對(duì)于植物油中農(nóng)藥殘留的研究遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于國際水平。
[0003]植物油高含油量的特點(diǎn)給農(nóng)藥殘留的提取和凈化造成很大困難，因此采用合適的前處理技術(shù)有效去除油料和植物油中的脂肪，減少對(duì)儀器的損傷是多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法建立的關(guān)鍵。傳統(tǒng)的油脂檢測(cè)方法中，多采用液液萃取(LLE)以及近年來興起的加速溶劑萃取技術(shù)(ASE)和凝膠色譜技術(shù)(GPC)，但這些前處理方法普遍存在設(shè)備昂貴，有機(jī)試劑消耗量大，前處理時(shí)間長，無法大批量同時(shí)進(jìn)行的缺憾。
[0004]另外，傳統(tǒng)檢測(cè)方法中多使用氣相色譜(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)，在面對(duì)某些極性較強(qiáng)的除草劑、有機(jī)磷類的農(nóng)藥時(shí)，因?yàn)槠湓贕C-MS上的靈敏度本身就比較差，導(dǎo)致方法檢測(cè)限量偏高。但這些具有高效分離能力的技術(shù)，在對(duì)分離后各組分的定性鑒定方面顯得無能為力。在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中，本底干擾不容忽視，特別是在殘留濃度很低的情況下，僅依靠保留時(shí)間定性很困難，必須有質(zhì)譜數(shù)據(jù)即化合物結(jié)構(gòu)信息，才能準(zhǔn)確判斷。歐盟和美國要求農(nóng)殘的確認(rèn)必須有質(zhì)譜數(shù)據(jù)。依托近年來液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用的迅猛發(fā)展，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜憑借其高分離能力、適用范圍極廣及高靈敏度、高選擇性，已成為農(nóng)藥多殘留分析應(yīng)用最廣泛的聯(lián)用技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，具體涉及一種利用分散固相萃取與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法聯(lián)用來測(cè)定植物油中多種農(nóng)藥殘留的方法。
[0006]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]本發(fā)明的一種測(cè)定植物油中多種農(nóng)藥殘留的方法，包括如下步驟:
[0008](I)樣品處理:稱取5.0Og植物油樣品，加入5mL正己烷、5mL超純水、5mL乙腈和2g氯化鈉,振蕩IOmin,以4000r/min離心5min,移去上層清液,下層重復(fù)提取一次；合并提取液，冷凍2h，取1.0mL上清液與150mg無水硫酸鎂、50mg乙二胺-N-丙基PSA和50mgC18粉末混合，12000r/min離心5min,取0.5mL上清液與0.5mL超純水混合,過0.2 μ m濾膜,裝瓶待測(cè)；
[0009](2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購自Dr.Ehrenstorfer公司商品混標(biāo)，其規(guī)格為
10.0 μ g/mL，純度芎96.0%，使用前保存于-18。。；
[0010](3)色譜條件:[0011]Restek C18 色譜柱:3 y m，2.1 X 100mm，Restek,美國；
[0012]柱溫:35°C;
[0013]平衡時(shí)間:5min;
[0014]進(jìn)樣量:IOiiL ;
[0015]流速:0.5mL/min ；
[0016]流動(dòng)相:采用A溶液IOmMol乙酸銨水溶液和B溶液IOmMol乙酸銨甲醇溶液作為組成的流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，洗脫條件:0 - 8min, B由20.0% 一 90.0% ；8 一 12min, B由90.0% — 100.0% ；12 — 14.8min, B 保持 100.0% ；14.8 - 14.9min, B 由 100.0% — 20.0% ；15.0min 停止；
[0017](4)質(zhì)譜條件:
[0018]電噴霧離子源(ESI);掃描方式:正離子掃描；
[0019]檢測(cè)方式:編程的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；
[0020]氣簾氣:15L/min；
[0021]GSl 霧化氣:60L/min ；
[0022]GS2 輔助加熱氣:70L/min ；
[0023]CAD碰撞氣:中；
[0024]輔助加熱氣溫度:500°C ；
[0025]噴霧電壓:5000v。
[0026]優(yōu)選的，上述步驟(I)中的樣品的待測(cè)濃度為0 ii g/L - 30.0 u g/L。
[0027]所述植物油包括棕櫚油、花生油或橄欖油中的一種或多種。
[0028]本發(fā)明以近百種常用農(nóng)藥為分析對(duì)象，采用分散固相萃取技術(shù)作為前處理手段，與超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用，建立了橄欖油、棕櫚油和花生油這三種常用植物油脂中多種農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)方法，并用于植物油脂的品質(zhì)監(jiān)控。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1.1為重復(fù)兩次使用第一組流動(dòng)相體系的分離效果圖；
[0030]圖1.2為重復(fù)兩次使用第二組流動(dòng)相體系的分離效果圖；
[0031]圖1.3為重復(fù)兩次使用第三組流動(dòng)相體系的分離效果圖；
[0032]圖1.4為重復(fù)兩次使用第四組流動(dòng)相體系的分離效果圖；
[0033]圖1.5是全局色譜圖；
[0034]圖1.6是全局色譜圖；
[0035]圖2.1、圖2.2、圖2.3、圖2.4是使用A、B、C、D、E、F六組提取溶劑提取不同化合物的響應(yīng)值比較的結(jié)果圖；
[0036]圖3為冷凍時(shí)間優(yōu)化圖，其中，A、B、C、D、E、F分別表示實(shí)施例2中的A — F的六
種提取方案；
[0037]圖4.1、圖4.2、圖4.3、圖4.4是D — SPE條件的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較圖；
[0038]圖5.1是空白棕櫚油提取液、空白花生油提取液、空白橄欖油提取液和流動(dòng)相檢測(cè)毒死蝶(Chlorpyrifos)的基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果圖；
[0039]圖5.2是空白棕櫚油提取液、空白花生油提取液、空白橄欖油提取液和流動(dòng)相檢測(cè)樂果(Dimethoate)的基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果圖；
[0040]圖5.3是空白棕櫚油提取液、空白花生油提取液、空白橄欖油提取液和流動(dòng)相檢測(cè)倍硫磷(Fenthion)的基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果圖；
[0041]圖5.4是空白棕櫚油提取液、空白花生油提取液、空白橄欖油提取液和流動(dòng)相檢測(cè)殺撲磷(Methidathion)的基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042]為使本發(fā)明更加容易理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，下列實(shí)施例中未提及的具體實(shí)驗(yàn)方法，通常按照本領(lǐng)域中常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。
[0043]儀器與試劑:
[0044]API4000串聯(lián)質(zhì)譜儀:美國應(yīng)用生物系統(tǒng)公司；配Shimadzu LC20液相色譜儀、四元低壓梯度輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱；電噴霧離子源，AB公司Analystl.5.1儀器控制及數(shù)據(jù)處理軟件。
[0045]乙腈、甲醇為色譜純(TEDIA公司，美國)，無水硫酸鎂、氯化鈉、PSA粉、二水合檸檬酸鈉、倍半水合朽1檬酸二鈉均為分析純(Sigma - Aldrich, Missouri,美國)，乙酸銨為質(zhì)譜級(jí)(Fluka Chemie AG, Buchs,德國)。實(shí)驗(yàn)所有用水均為超純水(Millipore,美國)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自Dr.Ehrenstorfer公司商品混標(biāo)(10.0 μ g/mL,純度蘭96.0%)。
[0046]標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:所用標(biāo)準(zhǔn)溶液為10.0 μ g/mL商品化混合標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自Dr.Ehrenstorfer公司商品混標(biāo)(10.0 μ g/mL,純度蘭96.0%),使用前保存于_18°C,工作曲線使用前配置。
[0047]檢測(cè)目標(biāo)物的相關(guān)質(zhì)譜信息見表1，表I為各目標(biāo)化合物的質(zhì)譜參數(shù)。
[0048]表I
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)樣品處理:稱取5.0Og植物油樣品，加入5mL正己烷、5mL超純水、5mL乙腈和2g氯化鈉，振蕩IOmin,以4000r/min離心5min,移去上層清液,下層重復(fù)提取一次；合并提取液，冷凍2h，取1.0mL上清液與150mg無水硫酸鎂、50mg乙二胺-N-丙基PSA和50mgC18粉末混合，12000r/min離心5min,取0.5mL上清液與0.5mL超純水混合,過0.2 y m濾膜,裝瓶待測(cè)； (2 )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購自Dr.Ehrenstorfer公司商品混標(biāo)，其規(guī)格為10.0 u g/mL，純度芎96.0%，使用前保存于-18。。； (3)色譜條件:
Restek C18 色譜柱:3 u m, 2.1X 100mm, Restek,美國； 柱溫:35°C ； 平衡時(shí)間:5min ； 進(jìn)樣量:10 UL ;
流速:0.5mL/min ； 流動(dòng)相:采用A溶液IOmMol乙酸銨水溶液和B溶液IOmMol乙酸銨甲醇溶液作為組成的流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，洗脫條件:0 - 8min，B由20.0% 一 90.0% ；8 一 12min，B由90.0% 一100.0% ；12 — 14.8min, B 保持 100.0% ；14.8 — 14.9min, B 由 100.0% — 20.0% ；15.0min 停止;` (4)質(zhì)譜條件: 電噴霧離子源(ESI);掃描方式:正離子掃描； 檢測(cè)方式:編程的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式； 氣簾氣:15L/min ； GSl 霧化氣:60L/min ； GS2輔助加熱氣:70L/min ； CAD碰撞氣:中； 輔助加熱氣溫度:500°C ； 噴霧電壓:5000v。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的樣品的待測(cè)濃度為0 ii g/L - 30.0 u g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定植物油中農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，所述植物油包括棕櫚油、花生油或橄欖油中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103675175SQ201310648345
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】徐娟, 王嵐, 李荀, 陳捷 申請(qǐng)人:廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心