一種熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法。本發(fā)明采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定熱熔膠中的苯酚，本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。本發(fā)明的檢測(cè)方法可用于檢測(cè)熱熔膠中苯酚的含量，具有樣品前處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯酚，又名石炭酸，是一種具有特殊氣味的無色針狀晶體，是生產(chǎn)某些樹脂、殺菌 齊IJ、防腐劑以及藥物(如阿司匹林）的重要原料。苯酚對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的腐蝕作用，可抑 制中樞神經(jīng)或損害肝、腎功能。
[0003] 熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應(yīng)用，可能與消費(fèi)者產(chǎn)生 直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對(duì)較小，但考慮到其中可能含有污 染物殘留，以及其在卷煙生產(chǎn)過程中的使用需經(jīng)加熱過程（130 °C?160 °C)，容易導(dǎo)致一 些化學(xué)成分(如苯酚）產(chǎn)生，造成對(duì)環(huán)境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對(duì)其 中可能含有的化學(xué)成分(如苯酚）進(jìn)行研究，制定相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行控制。
[0004] 目前對(duì)熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法未見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，開發(fā)樣品前處理簡(jiǎn)單、操作 簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確的熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法非常迫切。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法未見文獻(xiàn)報(bào)道的現(xiàn)狀，提供 一種熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法，該方法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。 [0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法技術(shù)方案包括以下步 驟： 本發(fā)明的方法為稱取〇.廣0.5 g熱熔膠于頂空瓶，加入f 3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油 酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。
[0007] 所述的頂空進(jìn)樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為130 ~150 °C，環(huán)溫度為150 ?170 °C，傳輸線溫度為170?180 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為30?50 min，加壓時(shí)間為 0· 2?0· 5 min，充氣時(shí)間為0· 2?0· 5 min，進(jìn)樣時(shí)間為1. 0?2· 0 min。
[0008] 所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為V0C專用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 m，內(nèi) 徑0. 32 mm，膜厚1.8μπι;載氣為氦氣（He);進(jìn)樣口溫度為17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量 1.0?2.0 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升溫為30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min 的速率升溫至200?250 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的質(zhì)譜條件如下：離子源溫度為220 ~240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極桿 溫度為140?160 °C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)見表1。
[0010] 表1選擇離子參數(shù)
【權(quán)利要求】
1. 一種熱熔膠中苯酚的檢測(cè)方法，其特征是稱取o.l ~0.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶中， 加入廣3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析， 根據(jù)組分峰面積定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測(cè)方法，其特征在于所述的頂空瓶進(jìn)樣條件 如下： 熱熔膠樣品平衡溫度為130?150 °C，環(huán)溫度為150?170 °C，傳輸線溫度為170?180 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為30?50 min，加壓時(shí)間為0. 2~0. 5 min，充氣時(shí)間為0. 2~0. 5 min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0?2. 0 min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測(cè)方法，其特征在于氣相色譜條件如下： 色譜柱為VOC專用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 mX內(nèi)徑0.32 mmX膜厚1.8μπι ; 載氣為氦氣（He);進(jìn)樣口溫度為17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量l.(T2.0 mL/min，分流比 10:1?15:1;程序升溫為30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升溫至200?250 °C，保持 1(Γ20 min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測(cè)方法，其特征在于質(zhì)譜條件如下： 電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為220 ~240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極 桿溫度為140?160 °C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)：苯酚定量離子94、定性離子66。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104111296SQ201410365929
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】張鳳梅, 劉志華, 司曉喜, 朱瑞芝, 王昆淼, 申欽鵬, 劉春波, 何沛, 張濤, 楊光宇, 蘇鐘璧 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
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