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同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，將試樣破碎、磨細(xì)制備得到原礦試樣，另將同樣磨細(xì)的原礦樣用稀六偏磷酸鈉溶液充分分散提純得到提純?cè)嚇?，然后以濾紙作外指示劑，分別用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)得原凹凸棒石試樣和提純后凹凸棒石試樣的吸藍(lán)體積，根據(jù)公式和合格礦樣數(shù)據(jù)換算，計(jì)算得到原試樣中凹凸棒石含量。本發(fā)明方便檢驗(yàn)是否摻假、以次充好等情況，無需購(gòu)置專門昂貴的檢驗(yàn)儀器，節(jié)省大量的費(fèi)用。
【專利說明】同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及硅酸鹽類粘土礦含量分析方法，特別涉及一種同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石為主要組成部分的一種粘土礦，主要產(chǎn)在江蘇盱眙、六合和安徽嘉山，近年來先后在四川、山東、甘肅、山西、貴州、內(nèi)蒙、湖北、河北等地發(fā)現(xiàn)了一批礦床(點(diǎn))。凹凸棒石又名坡縷石或坡縷縞石，是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，其理想分子式為:(Mg，Al，F(xiàn)e) 5Si8020 (HO)2 (OH2)4.4H20，理論化學(xué)成分為=SiO256.96%; (Mg,Al,Fe)O 23.83% ；H20 19.21%。由于凹凸棒石內(nèi)部多孔道，比表面大，大部份的陽(yáng)離子、水分子和一定大小的有機(jī)分子均可直接被吸附進(jìn)孔道中，電化學(xué)性能穩(wěn)定，不易被電解質(zhì)所絮凝，在高溫和鹽水中穩(wěn)定性良好，因而廣泛應(yīng)用于各行業(yè)領(lǐng)域，有“千土之王”、“萬(wàn)用之土”等美譽(yù)。
[0003]國(guó)內(nèi)凹凸棒石含量的分析目前尚未制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)內(nèi)一般參照江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB32/T1220-2008《凹凸棒石粘土測(cè)試方法》提出的X射線衍射法和紅外吸收光譜法執(zhí)行。凹凸棒石X衍射分析方法是，稱取一定量試樣，與一定量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(蛇紋石)混合后制片，在X射線衍射儀上測(cè)定試樣的X射線衍射圖，根據(jù)凹凸棒石d11(l=10.5--衍射峰強(qiáng)度與混入試樣的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)蛇紋石(1-=7.3--衍射峰相比較，再由凹凸棒石純礦物配制的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到試樣中凹凸棒石的礦物含量。凹凸棒石紅外吸收分析是稱取一定量試樣，與一定量溴化鉀混合后壓片，在紅外分光光度計(jì)上測(cè)定試樣的紅外吸收光譜圖，再根據(jù)3546cm-1 (3550CHT1)吸收譜帶的出現(xiàn)及強(qiáng)度，由凹凸棒石純礦物配制的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用峰高法計(jì)算試樣中凹凸棒石的礦物含量。
[0004]凹凸棒石粘土的主要礦物成分為凹凸棒石、蒙脫石、白云石、水云母、蛋白石、石英等，X射線衍射法和紅外吸收光譜法雖然能夠根據(jù)凹凸棒石與其他礦物區(qū)別的特征標(biāo)志進(jìn)行凹凸棒石礦物的定性和定量分析，但每次檢測(cè)都采用此類方法就需要借助價(jià)值較貴的專業(yè)精密儀器，加工使用企業(yè)難以購(gòu)置、使用和維護(hù)；另外X射線衍射法和紅外吸收光譜法過程比較繁瑣，需專業(yè)分析人員才能進(jìn)行，不利于凹凸棒石礦加工企業(yè)或使用企業(yè)將凹凸棒石作為常量進(jìn)行常規(guī)批次檢驗(yàn)分析，也不利于在某些需要快速判斷分析凹凸棒石及其含量的場(chǎng)合使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有分析技術(shù)中的不足，提供一種同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，包括如下步驟:以常規(guī)方法配制亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)合格樣品進(jìn)行檢測(cè)，將合格的檢驗(yàn)樣品提純得到提純的凹凸棒石粘土，再采用X射線衍射法或紅外吸收光譜法測(cè)定提純的凹凸棒石粘土含量的平均值Kb，再取提純后凹凸棒石粘土 Yg用下述方法測(cè)出吸藍(lán)體積平均值VB;提純具體操作為:取直徑不大于0.075_的合格樣品100g，放入實(shí)驗(yàn)容器，加蒸餾水800ml，加10%六偏磷酸鈉溶液100ml，充分?jǐn)嚢??24h使試樣完全分散成均勻糊體，然后靜置3?10h，用虹吸法抽出上層渾濁液過濾，濾紙上得到約I?5g樣品，將所得樣品在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，烘干后的樣品置于干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的提純的凹凸棒石粘土。測(cè)定其中一個(gè)批次的凹凸棒石粘土含量，制備送檢批次試驗(yàn)樣，取代表性的凹凸棒石粘土樣品不少于5kg，經(jīng)風(fēng)干、破碎、研磨、過篩，(優(yōu)選的，制備送檢批次試驗(yàn)樣時(shí)送檢樣經(jīng)風(fēng)干、破碎后先過Imm孔徑試驗(yàn)篩，再研磨后過0.075mm孔徑試驗(yàn)篩)，制成直徑不大于0.075mm的顆粒，四分法縮分取出兩份IOOg樣品，一份供試驗(yàn)用，一份做副樣存留，試驗(yàn)用試樣在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，再在干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的送檢批次試驗(yàn)樣；測(cè)定送檢批次試驗(yàn)樣吸藍(lán)體積:稱取Yg的送檢批次試驗(yàn)樣，置于容器內(nèi)加水潤(rùn)濕，攪拌分散(磁力攪拌器上分散5分鐘)，再加入焦磷酸鈉溶液(濃度為1%，加入量20ml)，繼續(xù)攪拌2?3min，然后加熱至微沸(采用電爐加熱，微沸時(shí)間2 min)，取下冷卻至25±5°C，然后邊攪拌邊用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加亞甲基藍(lán)溶液時(shí)開始可預(yù)滴以往批次測(cè)定所需用量的三分之二，攪拌使其充分反應(yīng)，以后每次滴加I?2ml，攪拌后取一滴滴定后的試液在中速定量濾紙上，觀察藍(lán)色斑點(diǎn)周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后，繼續(xù)攪拌2min，再取一滴滴定后的試液在中速定量濾紙上，觀察是否還出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積Va，若不再出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，重復(fù)以上操作，直到淡藍(lán)色暈環(huán)連續(xù)兩次出現(xiàn)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積\。
[0007]計(jì)算該批次凹凸棒石粘土的含量:
計(jì)算式:Ma =Kb.VA/VB (%)式中:
MA—送檢樣凹凸棒石粘土含量，% ；
Va—送檢樣吸藍(lán)體積，mL ；
Kb—合格樣品提純后凹凸棒石粘土含量的平均值，% ；
VB—合格樣品提純后吸藍(lán)體積，mL。
[0008]Kb、Vb經(jīng)過一次測(cè)定后可不再測(cè)，作為保留數(shù)據(jù)備份，新批次檢測(cè)時(shí)只需測(cè)Va即可，用Kb、Vb的保留數(shù)據(jù)就容易算出Ma;若礦物來源變化，就需重新測(cè)定Kb、Vb，這樣只需對(duì)每個(gè)礦源的合格樣品進(jìn)行一次精確的X射線衍射法或紅外吸收光譜法，然后保留數(shù)據(jù)。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:很方便的檢驗(yàn)純度、是否摻假、以次充好等情況，僅需用本方法測(cè)出吸藍(lán)量，可計(jì)算送檢樣凹凸棒石粘土含量，也可與以往測(cè)定的吸藍(lán)量加以比較，就可大致確定該批次貨物是否合格，甚至按照礦企提供的合格樣品的數(shù)據(jù)就能加以計(jì)算或比較無需精密儀器檢測(cè)，不必每次檢測(cè)都到檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)，無需購(gòu)置專門昂貴的檢驗(yàn)儀器，節(jié)省大量的費(fèi)用，普通化驗(yàn)員一學(xué)就會(huì)，無需專門培訓(xùn)，檢驗(yàn)快速、誤差小?？勺鳛榘纪拱羰V加工企業(yè)或使用企業(yè)進(jìn)行常規(guī)批次檢驗(yàn)分析，也可在某些需要快速判斷分析凹凸棒石及其含量的場(chǎng)合使用。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0011]以常規(guī)方法配制亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (C16H18N3SCl) =0.005mol/L]:準(zhǔn)確稱取
2.3380g分析純亞甲基藍(lán)試劑(三水亞甲基藍(lán)(C16H18N3SCl.3H20)，相對(duì)分子質(zhì)量373.9，試劑在使用前應(yīng)一直在干燥器中密封避光儲(chǔ)存)至于250mL燒杯中，使其充分溶解于蒸餾水，移入IOOOml棕色容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。對(duì)合格樣品進(jìn)行檢測(cè)，將合格的檢驗(yàn)樣品提純得到提純的凹凸棒石粘土，再采用X射線衍射法或紅外吸收光譜法測(cè)定提純的凹凸棒石粘土含量的平均值或范圍值Kb，取0.2g±0.00 Ig提純后凹凸棒石粘土用吸藍(lán)量法測(cè)出的吸藍(lán)體積平均值或范圍值Vb ;提純具體操作為:取直徑不大于0.075mm的合格樣品100g，放入實(shí)驗(yàn)容器，加蒸餾水800ml，加10%六偏磷酸鈉溶液100ml，充分?jǐn)嚢??24h使試樣完全分散成均勻糊體，然后靜置3?10h，用虹吸法抽出上層渾濁液過濾，濾紙上得到約I?5g樣品，將所得樣品在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，烘干后的樣品置于干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的提純的凹凸棒石粘土。測(cè)定其中一個(gè)批次的凹凸棒石粘土含量，制備送檢批次試驗(yàn)樣，取代表性的凹凸棒石粘土樣品不少于5kg，經(jīng)風(fēng)干、破碎、研磨、過篩，(優(yōu)選的，制備送檢批次試驗(yàn)樣時(shí)送檢樣經(jīng)風(fēng)干、破碎后先過1_孔徑試驗(yàn)篩，再研磨后過
0.075mm孔徑試驗(yàn)篩)，制成直徑不大于0.075mm的顆粒，四分法縮分取出兩份IOOg樣品，一份供試驗(yàn)用，一份做副樣存留，試驗(yàn)用試樣在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，再在干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的送檢批次試驗(yàn)樣；測(cè)定送檢批次試驗(yàn)樣吸藍(lán)體積:稱取0.2g±0.0Olg的送檢批次試驗(yàn)樣，置于容器內(nèi)加水潤(rùn)濕，攪拌分散(磁力攪拌器上分散5分鐘)，再加入焦磷酸鈉溶液(濃度為1%，加入量20ml)，繼續(xù)攪拌2?3min，然后加熱至微沸(采用電爐加熱，微沸時(shí)間2 min)，取下冷卻至25±5°C，然后邊攪拌邊用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加亞甲基藍(lán)溶液時(shí)開始可預(yù)滴以往批次測(cè)定所需用量的三分之二，攪拌使其充分反應(yīng)，以后每次滴加I?2ml，攪拌后取一滴滴定后的試液在中速定量濾紙上，觀察藍(lán)色斑點(diǎn)周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后，繼續(xù)攪拌2min，再取一滴滴定后的試液在中速定量濾紙上，觀察是否還出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積Va，若不再出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，重復(fù)以上操作，直到淡藍(lán)色暈環(huán)連續(xù)兩次出現(xiàn)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積\。
[0012]計(jì)算該批次凹凸棒石粘土的含量:
計(jì)算式:Ma =Kb.VA/VB (%)式中:
MA—送檢樣凹凸棒石粘土含量，% ；
Va—送檢樣吸藍(lán)體積，mL ；
Kb—合格樣品提純后凹凸棒石粘土含量的平均值，% ；
VB—合格樣品提純后吸藍(lán)體積，mL。
[0013]實(shí)施例1:
按上述方法測(cè)得某凹凸棒石礦床Kb值為95%，VB=55ml, VA=30ml,計(jì)算Ma=95%X 30/55=51.8%，用紅外吸收光譜法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量為49.2%，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量其絕對(duì)差值小于2.6%。
[0014]實(shí)施例2: 按上述方法測(cè)得某凹凸棒石礦床Kb值為95%，VB=55ml, VA=24ml,計(jì)算MA=95%X 24/55=41.5%，用紅外吸收光譜法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量為43.8%，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量其絕對(duì)差值為2.3%。
[0015]實(shí)施例3:
按上述方法測(cè)得某凹凸棒石礦床Kb值為93%，Vb為=48ml，VA=16ml,計(jì)算MA=93%X 16/48=31.0%，用紅外吸收光譜法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量為32.2%，可見，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量其絕對(duì)差值為1.2%。
[0016]實(shí)施例4:
按上述方法測(cè)得某凹凸棒石礦床Kb值為93%，VB=48ml, VA=12ml,計(jì)算Ma=93%X 12/48=23.3%，用紅外吸收光譜法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量為26.0%，可見，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量其絕對(duì)差值為2.7%。
[0017]實(shí)施例5:
按上述方法測(cè)得某凹凸棒石礦床Kb值為93%，VB=48ml, VA=5ml,計(jì)算Ma=93%X5/48=9.7%，用紅外吸收光譜法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量為7.5%，可見，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量其絕對(duì)差值2.2%。
[0018]從以上實(shí)施例看，采用該方法測(cè)得的原礦樣凹凸棒石含量與精確方法測(cè)得的值絕對(duì)差值小于3%，可基本判斷某批次凹凸棒石的含量是否合格。
【權(quán)利要求】
1.同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，包括如下步驟:A、測(cè)定其中一個(gè)批次的凹凸棒石粘土含量，制備送檢批次試驗(yàn)樣，取代表性的凹凸棒石粘土樣品不少于5kg，經(jīng)風(fēng)干、破碎、研磨、過篩，制成直徑不大于0.075mm的顆粒，四分法縮分取出兩份100g樣品，一份供試驗(yàn)用，一份做副樣存留，試驗(yàn)用試樣在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，再在干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的送檢批次試驗(yàn)樣；測(cè)定送檢批次試驗(yàn)樣吸藍(lán)體積:稱取Yg的送檢批次試驗(yàn)樣，置于容器內(nèi)加水潤(rùn)濕，攪拌分散，再加入焦磷酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌，然后加熱至微沸，取下冷卻至25 ± 5°C，然后邊攪拌邊用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加亞甲基藍(lán)溶液時(shí)開始可預(yù)滴以往批次測(cè)定所需用量的三分之二，攪拌使其充分反應(yīng)，以后每次滴加I~2ml,攪拌后取一滴滴定后的試液在濾紙上,觀察藍(lán)色斑點(diǎn)周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后，繼續(xù)攪拌2min，再取一滴滴定后的試液在濾紙上，觀察是否還出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，若仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積\，若不再出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)，繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液，重復(fù)以上操作，直到淡藍(lán)色暈環(huán)連續(xù)兩次出現(xiàn)，表明已到終點(diǎn)，記錄滴定體積\ ； B、對(duì)合格樣品進(jìn)行檢測(cè)，將合格的檢驗(yàn)樣品提純得到提純的凹凸棒石粘土，再采用X射線衍射法或紅外吸收光譜法測(cè)定提純的凹凸棒石粘土含量的平均值KB，再取提純后凹凸棒石粘土 Yg用A所述方法測(cè)出吸藍(lán)體積平均值Vb ； C、計(jì)算該批次凹凸棒石粘土的含量: 計(jì)算式:Ma =Kb.VA/VB (%)式中: MA—送檢樣凹凸棒石粘土含量，% ； Va—送檢樣吸藍(lán)體積，mL ； Kb—合格樣品提純后凹凸棒石粘土含量的平均值，% ； VB—合格樣品提純后吸藍(lán)體積，mL。
2.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，步驟B提純具體操作為:取直徑不大于0.075_的合格樣品100g，放入實(shí)驗(yàn)容器，加蒸餾水800ml，加10%六偏磷酸鈉溶液100ml，充分?jǐn)嚢?~24h使試樣完全分散成均勻糊體，然后靜置3~10h，用虹吸法抽出上層渾濁液過濾，濾紙上得到約I~5g樣品，將所得樣品在105°C ±3°C條件下干燥至恒重，烘干后的樣品置于干燥器中冷卻至室溫，作為測(cè)定吸藍(lán)量的提純的凹凸棒石粘土。
3.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A制備送檢批次試驗(yàn)樣時(shí)送檢樣經(jīng)風(fēng)干、破碎后先過1_孔徑試驗(yàn)篩，再研磨后過0.075mm孔徑試驗(yàn)篩。
4.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A加水潤(rùn)濕后，攪拌分散時(shí)用磁力攪拌器上分散5分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A焦磷酸鈉溶液濃度為1%，加入量20ml。
6.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A加入焦磷酸鈉溶液后繼續(xù)攪拌的時(shí)間為2~3min。
7.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A加熱至微沸時(shí)采用電爐加熱，微沸時(shí)間2 min。
8.如權(quán)利要求1所述的同礦源不同批次凹凸棒石粘土含量的快速檢驗(yàn)方法，其特征是，所述步驟A濾紙 為中速定量濾紙。
【文檔編號(hào)】G01N33/24GK103983752SQ201410190063
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】朱來東, 王永斌, 陳馨, 李文東, 王光寧, 吉鴻安, 趙海軍 申請(qǐng)人:西北礦冶研究院