久久一区二区免费播放,国产在线欧美日韩一区二区,国产综合色在线视频,精品伊人久久久香线蕉,精品视频麻豆网站,玖玖国产,国内精品久久久久影,在线观看精品视频一区二区三区,午夜久久影院,国产精品一区久久

一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，涉及中藥材及制劑的含量測(cè)定方法【技術(shù)領(lǐng)域】，該含量測(cè)定方法包括：包括取山藥0.5g或取含山藥制劑(以山藥計(jì))0.5g，作為試品，向試品中加入30％乙醇水溶液50ml處理至少10分鐘，濾過，得到供試品溶液；稱取尿囊素對(duì)照品，加水溶解并稀釋制成濃度為0.05mg/ml，即得；采用HPLC進(jìn)行測(cè)定，吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC進(jìn)行測(cè)定，按照外標(biāo)方法進(jìn)行計(jì)算，即得尿囊素的含量。本發(fā)明提供的中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，該方法能夠更為科學(xué)的簡(jiǎn)便的控制中藥山藥及各種制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，該方法用來測(cè)定山藥及含山藥制劑中尿囊素的含量，彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
【專利說明】一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥材及制劑的含量測(cè)定方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前文獻(xiàn)報(bào)道檢測(cè)尿囊素含量的高效液相色譜法很多。用高效液相色譜法測(cè)定尿囊素的含量，特別是中藥材或中成藥中尿囊素的含量，其最大的難處在于出峰時(shí)間靠前，分離不好。
[0003]鄭琴、胡鵬翼等人在2013年6月第25卷第3期〈〈江西中醫(yī)學(xué)院報(bào) >> 中曾發(fā)表過=HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地山藥飲片中尿囊素和腺苷的含量(簡(jiǎn)稱文獻(xiàn)1)，采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定健腦補(bǔ)腎丸中綠原酸含量的方法，具體色譜條件如下:
[0004]色譜柱:C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動(dòng)相:甲醇-水(80: 20);流速 1.0ml/min，柱溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)224nm。
[0005]結(jié)果尿囊素的出峰時(shí)間為4.8分鐘左右。
[0006]刁全平、侯冬巖等人在2013年4月第15卷第2期〈〈鞍山師范學(xué)院學(xué)報(bào) >> 中曾發(fā)表過:HPLC法測(cè)定玉米須中尿囊素的含量(簡(jiǎn)稱文獻(xiàn)2)，具體色譜條件如下:
[0007]色譜柱:C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動(dòng)相:甲醇-水(10: 90);流速0.51111/min,柱溫為室溫,檢測(cè)波長(zhǎng)224nm。
[0008]結(jié)果尿囊素的出峰時(shí)間也為4.8分鐘左右。
[0009]反相色譜法，從原理上來說，有機(jī)相(如甲醇)比例越高，各種物質(zhì)出峰越靠前。然文獻(xiàn)I與文獻(xiàn)2，兩種流動(dòng)相比例相差甚遠(yuǎn)，且流速相差一倍，其尿囊素的出峰時(shí)間確基本—致。
[0010]李厚洋、蔡其輝等人在2013年9月第11卷第27期〈〈中國(guó)醫(yī)藥指南 >> 中曾發(fā)表過:HPLC法測(cè)定縮泉膠囊中尿囊素的含量(簡(jiǎn)稱文獻(xiàn)3)，具體色譜條件如下:
[0011]色譜柱:C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動(dòng)相:乙腈-0.01mol/L 磷酸 二氫鉀(10: 90);流速l.0ml/min，柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)224nm。
[0012]結(jié)果尿囊素的出峰時(shí)間為9.5分鐘左右。
[0013]回瑞華、刁全平等人在2012年12月第14卷第6期〈〈鞍山師范學(xué)院學(xué)報(bào) >> 中曾發(fā)表過:小麥中尿囊素的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分(簡(jiǎn)稱文獻(xiàn)4)，具體色譜條件如下:
[0014]色譜柱:C18柱(2.1mmX 250mm, 1.8 μ m)；流動(dòng)相:乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(30: 70);流速 1.5ml/min，柱溫 40°C。
[0015]結(jié)果尿囊素的出峰時(shí)間約為11分鐘左右。
[0016]本領(lǐng)域技術(shù)人員公知:用于含量測(cè)定的色譜峰如果出峰時(shí)間過早，勢(shì)必會(huì)造成其與溶劑峰重合從而無法準(zhǔn)確量取色譜峰的峰面積，直接導(dǎo)致含量測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。
[0017]文獻(xiàn)4能給本領(lǐng)域技術(shù)人員提供一些參考價(jià)值，文獻(xiàn)作者采用了特殊柱子，色譜柱內(nèi)徑由4.6mm改為2.1mm,充填粒徑由5 μ m改為L(zhǎng) 8 μ m,大大延長(zhǎng)了尿囊素的出峰時(shí)間，且文獻(xiàn)作者考慮到了分離的不容易，采用了質(zhì)譜檢測(cè)方法，去除了其他峰的干擾。
[0018]然這樣的實(shí)驗(yàn)設(shè)備配置，不是一般的試驗(yàn)單位能夠作到。藥品生產(chǎn)企業(yè)更難做到。
[0019]目前在國(guó)家大力倡導(dǎo)提高中藥制劑質(zhì)量，控制有效的檢測(cè)成分，提高中藥藥材質(zhì)量和控制質(zhì)量的藥材檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)實(shí)條件下，作為國(guó)家控制藥品質(zhì)量的最后屏障的國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，中國(guó)藥典中至今也沒有山藥的含量測(cè)定方法，這也反應(yīng)了目前山藥中含量測(cè)定方法至今也無法解決的現(xiàn)實(shí)難題。
[0020]因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切地希望開發(fā)出能夠準(zhǔn)確的測(cè)定中藥山藥及含山藥制劑含量的測(cè)定方法，以便于更為科學(xué)的簡(jiǎn)便的控制中藥山藥及各種制劑的產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，進(jìn)一步提出一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法。
[0022]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。
[0023]一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，其特征在于:該含量測(cè)定方法包括:
[0024](I)供試品的前處理，包括取山藥0.5g或取含山藥制劑(以山藥計(jì))0.5g，作為試品，向試品中加入30%乙醇水溶液50ml處理至少10分鐘，濾過，得到供試品溶液；
[0025](2)對(duì)照品溶液的制備，稱取尿囊素對(duì)照品，加水溶解并稀釋制成濃度為0.05mg/ml,即得；
[0026](3)采用HPLC進(jìn)行測(cè)定，該HPLC的色譜條件包括，流動(dòng)相為甲醇的水溶液；色譜柱為:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連而成；檢測(cè)波長(zhǎng)為224nm ；
[0027](4)吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC進(jìn)行測(cè)定，按照外標(biāo)方法進(jìn)行計(jì)算，即得尿囊素的含量。
[0028]所述流動(dòng)相為甲醇的水溶液，濃度為5% -20%甲醇。
[0029]步驟(3)色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連而成，順序依次為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱、苯基硅烷鍵合硅膠柱。
[0030]其最大的特點(diǎn)是把十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連使用。在檢測(cè)過程中達(dá)到了純化，使色譜峰達(dá)到最大限度的分離。試驗(yàn)中采用了低濃度的甲醇作為流動(dòng)相，在通過十八烷基硅烷鍵合硅膠柱時(shí)，極性較小成分由于吸附力強(qiáng)，出峰時(shí)間相當(dāng)長(zhǎng)，甚至強(qiáng)保留，而極性比較大的成分與尿囊素一起進(jìn)入苯基硅烷鍵合硅膠柱，進(jìn)行了二次分離，結(jié)果保留時(shí)間明顯延長(zhǎng)，且分離良好。
[0031]本發(fā)明以尿囊素做為含量測(cè)定指標(biāo)，而如何對(duì)尿囊素進(jìn)行含量測(cè)定方法的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)很多，都是關(guān)于流動(dòng)相如何選擇的文章；對(duì)于尿囊素這種成分，其難點(diǎn)不在流動(dòng)相的選擇，因?yàn)榫退氵x擇純水作為流動(dòng)相，尿囊素保留時(shí)間依然在5分鐘左右。
[0032]試驗(yàn)中發(fā)明人選用C18柱(250 X 4.6_，5 μ m)串連苯基柱(250 X 4.6_，5 μ m)；流動(dòng)相采用甲醇-水10: 90(體積比)；檢測(cè)波長(zhǎng)為:224nm，獲得很好的測(cè)試結(jié)果。
[0033]在前處理方面，為了能得到更好的分離，本發(fā)明的篩選實(shí)驗(yàn)的過程中也考慮了凈化處理,如:
[0034]尿囊素在水中的溶解度較好，易溶。但直接提取后，按常規(guī)法無法進(jìn)樣測(cè)定，雜質(zhì)多，容易損壞柱子，另外雜質(zhì)多也干擾測(cè)定。因此選用中性氧化鋁柱純化(中性氧化鋁柱對(duì)酸物質(zhì)有一定的吸附作用)，用50%乙醇洗脫。
[0035]精密稱取供試品適量，精密加入水50ml，稱重，回流30分鐘，放冷，稱重，用水補(bǔ)足損失的量，過濾，精密量取25ml，過中性氧化鋁柱(內(nèi)徑lcm，5g，100-200目，濕法裝柱)，先用水30ml洗脫，棄去洗脫液，然后用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液備用；接著用80%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液備用；最后用乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，備用。
[0036]取上述各備用液，進(jìn)樣分析得:50%乙醇中含有尿囊素最多。發(fā)明人在原來提取的基礎(chǔ)上，把洗脫液用量加大，洗脫后用水浴加熱濃縮，然后再定容到25ml量瓶中，搖勻，進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)尿囊素的峰形發(fā)生變化，即長(zhǎng)時(shí)間加熱濃縮會(huì)使其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
[0037]在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，提供了一種中藥山藥的含量測(cè)定方法，其為測(cè)定該山藥中的尿囊素的含量，該含量測(cè)定方法包括:
[0038]供試品溶液的制備:取山藥細(xì)粉適量，精密稱取約0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇溶液50ml，稱重，超聲處理30分鐘，放冷，稱重,用水補(bǔ)足損失的量,搖勻，濾過，即得；
[0039]對(duì)照品溶液的制備:精密稱取尿囊素對(duì)照品適量置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，制成濃度約為0.05mg/ml的溶液，即得；
[0040]測(cè)定:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀測(cè)定，按照中國(guó)藥典2010版中規(guī)定的外標(biāo)方法進(jìn)行計(jì)算即得尿囊素的含量。
[0041]附:參麥顆粒中尿囊素的含量測(cè)定。
[0042]本發(fā)明的有益效果為:
[0043]本發(fā)明提供的中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，該方法能夠更為科學(xué)的簡(jiǎn)便的控制中藥山藥及各種制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，該方法用來測(cè)定山藥及含山藥制劑中尿囊素的含量，彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
【具體實(shí)施方式】
[0044]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0045]實(shí)施例1
[0046]參麥顆粒的組成和配比:
[0047]紅參2份、南沙參27份、麥冬45份、黃精27份、山藥34份、枸杞子14份。
[0048]顆粒劑的制備方法:
[0049]以上六味，紅參切成薄片，加6倍量乙醇加熱回流提取2次，濾過，濾液回收乙醇，藥渣和其余麥冬等五味加8倍量水煎煮兩次，每次2小時(shí)(第一次考慮吸水因素加入9.5倍量水，先浸泡2小時(shí))，合并煎液，濾過，濾液濃縮至1.08?1.10(50°C )，加等量乙醇，攪勻，靜置，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.35(80?85°C )的清膏，加入上述紅參提取液和蔗糖920克，混勻，制成顆粒，干燥，約制成1000克，既得。
[0050]含量測(cè)定方法:
[0051](I)供試品溶液的制備:取參麥顆粒的內(nèi)容物適量，研細(xì)，精密稱取約15g，置具塞錐形瓶中，精密加入30 %乙醇50ml，稱重，超聲處理30分鐘，放冷，稱重，用該30 %乙醇補(bǔ)足損失的量，搖勻，濾過，即得；
[0052](2)制備對(duì)照品溶液，稱取尿囊素作為對(duì)照品，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋，制成約為0.05mg/ml的溶液，即得；
[0053](3)采用HPLC對(duì)供試品溶液和對(duì)照品溶液進(jìn)行測(cè)定，該HPLC的流動(dòng)相為10 %甲醇溶液；檢測(cè)波長(zhǎng)為224nm ;色譜柱為:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連而成；
[0054](3)測(cè)定:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀測(cè)定，按照中國(guó)藥典2010版中規(guī)定的外標(biāo)方法進(jìn)行計(jì)算即得尿囊素的含量。
[0055]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，其特征在于:該含量測(cè)定方法包括: (1)供試品的前處理，包括取山藥0.5g或取含山藥制劑(以山藥計(jì))0.5g，作為試品，向試品中加入30%乙醇水溶液50ml處理至少10分鐘，濾過，得到供試品溶液； (2)對(duì)照品溶液的制備，稱取尿囊素對(duì)照品，加水溶解并稀釋制成濃度為0.05mg/ml,即得； (3)采用HPLC進(jìn)行測(cè)定，該HPLC的色譜條件包括，流動(dòng)相為甲醇的水溶液；色譜柱為:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連而成；檢測(cè)波長(zhǎng)為224nm ； (4)吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液注入HPLC進(jìn)行測(cè)定，按照外標(biāo)方法進(jìn)行計(jì)算，即得尿囊素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述流動(dòng)相為甲醇的水溶液，濃度為5% -20%甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥山藥及含山藥制劑中尿囊素含量的測(cè)定方法，其特征在于:步驟(3)色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱與苯基硅烷鍵合硅膠柱串連而成，順序依次為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱、苯基硅烷鍵合硅膠柱。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103954705SQ201410192519
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月4日
【發(fā)明者】趙棟磊 申請(qǐng)人:趙棟磊