冶金粉末狀試樣的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種冶金粉末狀試樣的制備方法，其將冶金粉末加入到鑄膜液中，攪拌均勻、脫除氣泡，得到混合液；然后將混合液在光滑平面上刮涂成薄層；所述薄層失去流動(dòng)性后，經(jīng)凝膠化處理、干燥后，得到所述的試樣。本方法利用高分子有機(jī)材料和溶劑制備的有機(jī)膜鑄膜液易延展成膜的優(yōu)點(diǎn)，將粉末樣品鑲嵌于膜上，從而得到一種可用于掃描電鏡觀測(cè)的冶金粉末狀試樣。本方法具有操作簡(jiǎn)單、易行，制備的粉末試樣不易脫落便于觀測(cè)查看的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】冶金粉末狀試樣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種冶金試樣的制備方法，尤其是一種可用于掃描電鏡觀測(cè)的冶金粉末狀試樣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，隨著掃描電子顯微鏡的發(fā)展越來(lái)越完善，掃描電子顯微鏡在各個(gè)專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用逐漸廣泛起來(lái)，粉末冶金領(lǐng)域需要精確了解粉末的顆粒形狀、顆粒大小及組成、顆粒表面的微觀形貌組織、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等粉末特性，使用掃描電鏡觀測(cè)粉末具有方便且直觀的特點(diǎn)。但是，粉末狀試樣在掃描電鏡工作時(shí)很容易脫落，從而影響掃描電鏡的觀測(cè)，影響觀測(cè)結(jié)果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種不易脫離、用于掃描電鏡觀測(cè)的冶金粉末狀試樣的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:將冶金粉末加入到鑄膜液中，攪拌均勻、脫除氣泡，得到混合液；然后將混合液在光滑平面上刮涂成薄層；所述薄層失去流動(dòng)性后，經(jīng)凝膠化處理、干燥后，得到所述的試樣。
[0005]本發(fā)明所述鑄膜液優(yōu)選聚砜鑄膜液、殼聚糖鑄膜液或聚苯胺鑄膜液。更優(yōu)選聚砜鑄膜液。
[0006]本發(fā)明所述每升鑄膜液加入I?5g金屬粉末。
[0007]本發(fā)明所述薄層經(jīng)異丙醇、水、乙醇、正丙醇、正丁醇或正戊醇進(jìn)行凝膠化處理。所述凝膠化處理時(shí)間為10?30min。
[0008]本發(fā)明所述攪拌速度為500?IOOOrpm,攪拌時(shí)間10?30min。
[0009]本發(fā)明所述氣泡于30Mpa真空度下脫除10?30min。
[0010]本發(fā)明所述光滑平面為玻璃面或陶瓷面。
[0011]本發(fā)明所述干燥溫度為60?80°C，干燥時(shí)間為2?4h。
[0012]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明利用高分子有機(jī)材料和溶劑制備的有機(jī)膜鑄膜液易延展成膜的優(yōu)點(diǎn)，將粉末樣品鑲嵌于膜上，從而得到一種可用于掃描電鏡觀測(cè)的冶金粉末狀試樣。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、易行，制備的粉末試樣不易脫落便于觀測(cè)查看的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0013]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的所制試樣的電鏡圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的所制試樣的電鏡圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0016]實(shí)施例1:本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。
[0017](I)以聚砜類(lèi)等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在0.5%，控制反應(yīng)溫度為20°C攪拌速度為500rpm;攪拌時(shí)間20min ;制得聚砜鑄膜液；也可用其它常規(guī)方法配制聚砜鑄膜液。
[0018](2)將冶金粉末加入到聚砜鑄膜液中并進(jìn)行攪拌，添加量為lg/L (即每升聚砜鑄膜液中加入Ig冶金粉末)，攪拌速度為500rpm,攪拌時(shí)間IOmin ;于30Mpa真空度下脫除氣泡30min ;得到鑄膜液和冶金粉末的混合液。
[0019](3)將少量混合液滴于玻璃片上，刮涂為薄層。
[0020](4)待薄層失去流動(dòng)性后，經(jīng)異丙醇進(jìn)行凝膠化處理，處理時(shí)間IOmin ;最后在60°C，干燥時(shí)間4h，即可制得試樣。所得試樣的電鏡圖如圖1所示，由圖1可見(jiàn)，粉末樣品鑲嵌于膜上不易脫落，便于掃描電鏡的觀測(cè)，且對(duì)觀測(cè)結(jié)果無(wú)影響。
[0021]實(shí)施例2:本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。
[0022](I)以聚砜類(lèi)等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在1%，控制反應(yīng)溫度為20°C攪拌速度為800rpm ;攪拌時(shí)間20min ；也可用其它常規(guī)方法配制聚砜鑄膜液。
[0023](2)冶金粉末加入到聚砜鑄膜液中并進(jìn)行攪拌，添加量為5g/L (即每升聚砜鑄膜液中加入5g冶金粉末),攪拌速度為800rpm,攪拌時(shí)間20min ;于30Mpa真空度下脫除氣泡20min ;得到鑄膜液和冶金粉末的混合液。
[0024](3)將少量混合液滴于玻璃片上，刮涂為薄層。
[0025](4)所述薄層失去流動(dòng)性后再經(jīng)過(guò)異丙醇凝膠化處理，處理時(shí)間20min ;最后在70°C，干燥時(shí)間3h，即可制得試樣。所得試樣的電鏡圖如圖2所示，由圖2可見(jiàn)，粉末樣品鑲嵌于膜上不易脫落，便于掃描電鏡的觀測(cè)，且對(duì)觀測(cè)結(jié)果無(wú)影響。
[0026]實(shí)施例3:本冶金粉末狀試樣的制備方法采用下述具體工藝。
[0027](I)以聚砜類(lèi)等易成膜的高分子材料為制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶劑中，配制濃度控制在2%，控制反應(yīng)溫度為30°C攪拌速度為IOOOrpm ;攪拌時(shí)間30min ；也可用其它常規(guī)方法配制聚砜鑄膜液。
[0028](2)冶金粉末加入到聚砜鑄膜液中并進(jìn)行攪拌，添加量為3g/L，攪拌速度為IOOOrpm,攪拌時(shí)間30min ;于30Mpa真空度下脫除氣泡IOmin ;得到鑄膜液和冶金粉末的混合液。
[0029](3)將少量混合液滴于陶瓷片上，刮涂為薄層。
[0030](4)所述薄層失去流動(dòng)性后再經(jīng)過(guò)異丙醇凝膠化處理，處理時(shí)間30min ;最后在80°C，干燥時(shí)間2h，即可制得粉末樣品鑲嵌于膜上、且不易脫落的試樣。
[0031]實(shí)施例4 一 8:除下述不同之處，其余與實(shí)施例1采用相同的工藝。
[0032]其中，實(shí)施例4、5和6采用殼聚糖鑄膜液，實(shí)施例7和8采用聚苯胺鑄膜液；殼聚糖鑄膜液和聚苯胺鑄膜液均采用常規(guī)方法配制；實(shí)施例4 - 8分別依次采用水、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇進(jìn)行凝膠化處理。
[0033]實(shí)施例4 一 8所制得的試樣，其粉末樣品均鑲嵌于膜上不易脫落，便于掃描電鏡的觀測(cè)，對(duì)觀測(cè)結(jié)果無(wú)影響。
【權(quán)利要求】
1.一種冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:將冶金粉末加入到鑄膜液中，攪拌均勻、脫除氣泡，得到混合液；然后將混合液在光滑平面上刮涂成薄層；所述薄層失去流動(dòng)性后，經(jīng)凝膠化處理、干燥后，得到所述的試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述鑄膜液為聚砜鑄膜液、殼聚糖鑄膜液或聚苯胺鑄膜液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述每升鑄膜液加入I?5g金屬粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述薄層經(jīng)異丙醇、水、乙醇、正丙醇、正丁醇或正戊醇進(jìn)行凝膠化處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述凝膠化處理時(shí)間為10?30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述攪拌速度為500 ?lOOOrpm，攪拌時(shí)間 10 ?30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述氣泡于30Mpa真空度下脫除10?30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1一 7任意一項(xiàng)所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述光滑平面為玻璃面或陶瓷面。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 7任意一項(xiàng)所述的冶金粉末狀試樣的制備方法，其特征在于:所述干燥溫度為60?80°C,干燥時(shí)間為2?4h。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103792121SQ201410046466
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年2月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月10日
【發(fā)明者】郭景瑞, 孫玉虎, 王曉暉, 李玉銀, 卜二軍, 朱文玲, 徐曉, 張秀宏, 莊艷 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司
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