一種同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，包括如下步驟：(1)樣品的前處理：包括樣品提取、凈化及濃縮；(2)將經(jīng)過(guò)前處理的樣品采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行分析測(cè)定，所述方法同時(shí)測(cè)定15種禁用雄激素，分別為：腎上腺甾酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、氧甲氫龍、雄烯二酮、諾龍、去氫甲睪酮、睪酮、去氫表雄酮、氯司替勃、雄諾龍、美雄諾龍、醋酸氯睪酮和丙酸睪丸素。本發(fā)明所述同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法準(zhǔn)確、快速、靈敏，本發(fā)明建立的方法可以為化妝品的檢驗(yàn)工作和日常生產(chǎn)的質(zhì)量控制提供有效的科學(xué)依據(jù)及技術(shù)支持。
【專利說(shuō)明】一種同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種，特別是涉及一種用于同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，我國(guó)已成為世界化妝品消費(fèi)大國(guó)，廣大消費(fèi)者的消費(fèi)理念更加理性，不僅僅單純追求化妝品品牌效應(yīng)，而且更多關(guān)注化妝品自身的安全性。雄激素屬類固醇類激素，可直接作用于皮膚，短期內(nèi)可以促進(jìn)皮膚恢復(fù)彈性，減少皺紋，治療粉刺，促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng)等，但如果長(zhǎng)期使用將導(dǎo)致色素沉積，皮膚萎縮變薄等副作用。我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、化妝品衛(wèi)生規(guī)范、歐盟化妝品法規(guī)均明確規(guī)定，雄激素為化妝品組分中禁用物質(zhì)。因此，為避免消費(fèi)者在不知情的情況下接觸使用違規(guī)添加雄激素的化妝品，造成健康安全危害，開(kāi)展化妝品中禁用雄激素的檢驗(yàn)對(duì)于提高化妝品產(chǎn)品質(zhì)量，確保化妝品的使用安全具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種準(zhǔn)確、快速、靈敏的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法。
[0004]一種同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，包括如下步驟:
[0005](I)樣品的前處理:包括樣品提取、凈化及濃縮；
[0006](2)將經(jīng)過(guò)前處理的樣品采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，其中，
[0007]色譜分離條件如下:
[0008]色譜柱:ACQUITYUPLC BEH C18 (2.1mmX 50mm, 1.7 μ m)；
[0009]流動(dòng)相:A:含0.1 %甲酸的甲醇溶液，B:0.1 %甲酸水溶液(體積分?jǐn)?shù))；采用梯度洗脫程序；
[0010]柱溫:3(TC;
[0011]流速:0.3mL/min ;
[0012]進(jìn)樣量:5yL。
[0013]質(zhì)譜分析條件如下:
[0014]離子化方式:ESI+;
[0015]毛細(xì)管電壓:+3.5kV ;
[0016]脫溶劑氣溫度:500°C ;
[0017]脫溶劑氣流速:1000L/h ；
[0018]錐孔氣體流速:50L/h ;
[0019]離子源溫度:150°C;
[0020]萃取電壓:+3.00V;
[0021]射頻透鏡電壓:+0.1OV ;
[0022]碰撞氣體:IS氣；
[0023]數(shù)據(jù)采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。
[0024]所述方法同時(shí)測(cè)定15種禁用雄激素，分別為:腎上腺留酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、氧甲氫龍、雄烯二酮、諾龍、去氫甲睪酮、睪酮、去氫表雄酮、氯司替勃、雄諾龍、美雄諾龍、醋酸氯睪酮和丙酸睪丸素。
[0025]本發(fā)明所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其中所述梯度洗脫程序的設(shè)置如表1所示:其中，百分?jǐn)?shù)是體積百分?jǐn)?shù)；
[0026]表1梯度洗脫程序
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)樣品的前處理:包括樣品提取、凈化及濃縮； (2)將經(jīng)過(guò)前處理的樣品采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行分析測(cè)定，其中， 色譜分離條件如下:
色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1mmX 50mm, 1.7 μ m ; 流動(dòng)相:A:含0.1 %甲酸的甲醇溶液，B:0.1 %甲酸水溶液，百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)；采用梯度洗脫程序； 柱溫:30°C ; 流速:0.3mL/min ； 進(jìn)樣量:5yL ; 質(zhì)譜分析條件如下: 尚子化方式:ESI+ ； 毛細(xì)管電壓:+3.5kV ； 脫溶劑氣溫度:500°C ； 脫溶劑氣流速:1000L/h ； 錐孔氣體流速:50L/h ； 離子源溫度:150°C ; 萃取電壓:+3.0OV ； 射頻透鏡電壓:+0.1OV ； 碰撞氣體:気氣； 數(shù)據(jù)采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于:所述方法同時(shí)測(cè)定15種禁用雄激素，分別為:腎上腺留酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、氧甲氫龍、雄烯二酮、諾龍、去氫甲睪酮、睪酮、去氫表雄酮、氯司替勃、雄諾龍、美雄諾龍、醋酸氯睪酮和丙酸睪丸素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于:所述梯度洗脫程序的設(shè)置如表1所示，其中，百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)； 表1梯度洗脫程序
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于:所述15種禁用雄激素的質(zhì)譜分析相關(guān)參數(shù)如表2所示: 表2 15種禁用雄激素的質(zhì)譜分析參數(shù)
注為定量離子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中15種禁用雄激素的方法，其特征在于:樣品的前處理具體包括如下步驟: 準(zhǔn)確稱取化妝品試樣1.0g，精確至0.0Olg,于1mL比色管中，加入1mL甲醇，渦旋振蕩30s，然后在超聲波清洗儀中超聲提取20min，將提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，以10000r/min離心1min后，取上清液用于固相萃取，Oasis HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇活化、5mL水平衡后，將試樣溶液過(guò)柱，先用5mL50%甲醇水溶液淋洗，再用5mL含0.1 %甲酸的乙腈溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于帶刻度氮吹管中，緩慢氮?dú)饬鞔祾邼饪s至近干，最后用ImL初始流動(dòng)相，即體積比為60:40的0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液的混合溶液,溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22 μ m微孔濾膜后供測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N30/30GK104181268SQ201410384000
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】馬強(qiáng), 李晶瑞, 白樺, 孟憲雙, 張慶, 馬會(huì)娟, 陳云霞, 王元成 申請(qǐng)人:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
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