久久一区二区免费播放,国产在线欧美日韩一区二区,国产综合色在线视频,精品伊人久久久香线蕉,精品视频麻豆网站,玖玖国产,国内精品久久久久影,在线观看精品视频一区二区三区,午夜久久影院,国产精品一区久久

專利名稱：一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，屬于煙草化學(xué)成分的測定方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
:卷煙在高溫缺氧的條件下燃燒，會(huì)產(chǎn)生多種稠環(huán)芳烴類物質(zhì)，目前已鑒定出的200種左右，其中苯并[a]芘是最具有強(qiáng)致癌性的代表性化合物。因此，測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的大小對吸煙與健康的研究有著重要意義。國外對卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的測定始于20世紀(jì)60年代，目前測定苯并[a]芘的方法主要有熒光 分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。但這些方法均存在兩個(gè)問題:1)樣品的前處理過程復(fù)雜，通常均要經(jīng)過萃取、濃縮、純化、再濃縮等步驟，復(fù)雜的前處理過程，一方面是耗時(shí)，降低分析效率，同時(shí)必然帶來更多產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差的環(huán)節(jié)和因素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平行性差；2)檢出限及靈敏度較差，由于卷煙中的苯并[a]芘含量在ng級的水平，而卷煙煙氣粒相物中的物質(zhì)又高達(dá)幾千種，在這樣一個(gè)復(fù)雜的背景下，常規(guī)的色譜分析儀器很難準(zhǔn)確的對其進(jìn)行定性定量分析，包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，采取選擇離子模式，大多樣品均只有很小的響應(yīng)信號，且易干擾；3)分析時(shí)間長，由于卷煙煙氣粒相物中成分高達(dá)幾千種，而準(zhǔn)確進(jìn)行定性定量的前提是必須具備良好的分離度，因此通常分析時(shí)間均較長，如目前常用的GC/MS方法，每個(gè)樣品需要一個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間。因此有必要開發(fā)一種前處理相對簡單、檢出限低、靈敏度高、分析時(shí)間短的卷煙煙氣粒相物中苯并[a]芘測定方法
發(fā)明內(nèi)容
:為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，該方法前處理簡單，重現(xiàn)性好，分析靈敏度高，能對卷煙煙氣粒相物中苯并[a]芘進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量分析。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的卷煙煙氣粒相物中苯并[a]芘的測定方法，采用四氫呋喃:乙腈=1:10混合溶液為溶劑將卷煙煙氣粒相物中的苯并[a]芘萃取出來，通過液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC/MS/MS)進(jìn)行定性定量分析其含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量。包括以下步驟:(I)、卷煙煙氣總粒相物的收集:參照GB/T19609國標(biāo)，將所用樣品煙在(22 ± I) °C，相對濕度(60 ± 2 )%條件下平衡48小時(shí)，取20支卷煙在吸煙機(jī)上，采用標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件，每口抽吸2s，抽吸容量35ml，間隔58s，總粒相物收集于玻璃劍橋?yàn)V片上。(2)、卷煙煙氣中苯并[a]芘的萃取和分析:取出上述劍橋?yàn)V片，放置于IOOml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入Iml氘代苯并[a]芘內(nèi)標(biāo)溶液，然后加入5ml四氫呋喃和50ml的乙腈萃取液，超聲提取40分鐘。取2ml溶液過0.22um濾膜，裝入色譜小瓶中待用。液相色譜-質(zhì)譜分析條件:
色譜條件:WatersUPLC，色譜柱:Acquity UPLC BEH C18 2.1XlOOmm 1.7um ;流動(dòng)相:水，乙腈溶液；柱溫:40°C ;進(jìn)樣量:10ul ;摻雜劑:甲苯，流速為IOOu L/min ;洗脫條件:0min,40%乙腈，6min, 100%乙腈,保持Imin,流速為300uL/min分析時(shí)間為7min。質(zhì)譜條件:AB Sciex 4000Qtrap,配備大氣壓光電離離子源；電噴霧電壓:800V,霧化氣:70Psi，氣簾氣:20Psi，輔助加熱氣:40Psi，離子源溫度:800°C，去簇電壓:70V，射入電壓:10V，碰撞氣能量:44V，駐留時(shí)間60ms。定量離子對為:253.1 / 252.1，氘代內(nèi)標(biāo)的定量離子對為:265.1 / 263.1。工作曲線的繪制:準(zhǔn)確稱取IOmg苯并[a]芘標(biāo)樣，加入IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，搖勻。再將此苯并[a]芘溶液分別稀釋為0.2、5、10、20、50ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取各標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣HPLC分析，并以苯并[a]芘的峰面積(Y)對其濃度(X)進(jìn)行回歸分析，得到的回歸方程y=2.96e+003x+35.9，相關(guān)系數(shù)為:0.99998。卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的濃度由此回歸方程得出。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:本發(fā)明分析簡便，分析速度快，GB/T 21130-2007前處理過程復(fù)雜，耗時(shí)較長，且在GC/MS上分析時(shí)間每個(gè)樣品至少需要I個(gè)小時(shí)，而本發(fā)明前處理只需要一個(gè)簡單的萃取過程，分析時(shí)間僅為7分鐘；本發(fā)明重現(xiàn)性、回收率好，GB/T 21130-2007以及目前主流分析手段，均需要通過萃取、濃縮、過固相萃取柱純化、再濃縮等步驟，處理步驟的繁雜，必然導(dǎo)致回收率及重現(xiàn)性的降低， 而本發(fā)明僅需要一步簡單的萃取過程，有效避免了中間過程中待測組份的損失；本發(fā)明靈敏度高，由于煙氣粒相物中成分高達(dá)數(shù)千種，十分復(fù)雜，而苯并[a]芘含量基本在幾個(gè)ng/支到十幾ng/支的水平，目前的分析方法得到的儀器響應(yīng)信噪比均較低，且干擾嚴(yán)重，不利于定性定量，而本發(fā)明的最低檢出量可達(dá)0.1ng/mL，且由于采取MRM模式進(jìn)行分析，基本沒有干擾峰出現(xiàn)。本發(fā)明分析方便快捷、重現(xiàn)性好、回收率高、靈敏度高、定性定量準(zhǔn)確。


:圖1為苯并[a]芘標(biāo)樣圖譜；圖2為樣品中苯并[a]芘圖譜。以下通過具體實(shí)施方式
，并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
:實(shí)施例1:將10個(gè)烤煙樣品在溫度22°C ± 1°C和相對濕度60±2%條件下平衡48小時(shí)后，參照GB/T19609進(jìn)行抽吸，收集20支卷煙煙氣總粒相物于I張劍橋?yàn)V片上，然后參照本發(fā)明的方法進(jìn)行檢測，測得烤煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的含量如下:表I烤煙型卷煙樣品煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定結(jié)果:
卷煙樣品j苯并[a]芘含量(ng/支)
烤煙#197權(quán)利要求
1.一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按照GB/T19609準(zhǔn)備烤煙或混合型卷煙樣品，進(jìn)行平衡，然后上吸煙機(jī)進(jìn)行抽吸，收集卷煙煙氣總粒相物于劍橋?yàn)V片； (2)將劍橋?yàn)V片取出，置于錐形瓶中，加入氘代內(nèi)標(biāo)，然后用四氫呋喃:乙腈=1:10的混合溶液為溶劑將卷煙煙氣粒相物中的苯并[a]芘萃取出來； (3)萃取后所得的濾液，過有機(jī)濾膜后，置于色譜小瓶中，進(jìn)入U(xiǎn)PLC-APP1-MS/MS中進(jìn)行分析，MRM模式掃描，氘代內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述步驟(3)中選擇氘代苯并[a]芘dl2_B[a]P為內(nèi)標(biāo)，根據(jù)組分峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值進(jìn)行定量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述步驟⑶中色譜條件:Waters UPLC，色譜柱:Acquity UPLC BEH C182.1XlOOmm 1.7um ;流動(dòng)相:水，乙腈溶液；柱溫:40°C ;進(jìn)樣量:10ul ;摻雜劑:甲苯，流速為 IOOu L/min ;洗脫條件:0min,40% 乙腈，6min, 100% 乙腈,保持 Imin,流速為 300uL/min分析時(shí)間為7min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述步驟(3)中質(zhì)譜條件:AB Sciex 4000Qtrap,配備大氣壓光電離離子源(APPI);電噴霧電壓:800V，霧化氣:70Psi，氣簾氣:20Psi，輔助加熱氣:40Psi，離子源溫度:800°C，去簇電壓:70V，射入電壓:10V，碰撞氣能量:44V，駐留時(shí)間60ms ;組分定量離子對為:253.1 / 252.1， 氘代內(nèi)標(biāo)的定量離子對為:265.1 / 263.1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中苯并[a]芘的方法，其包括以下步驟(1)按照GB/T19609準(zhǔn)備烤煙或混合型卷煙樣品，進(jìn)行平衡，然后上吸煙機(jī)進(jìn)行抽吸，收集卷煙煙氣總粒相物于劍橋?yàn)V片；(2)將劍橋?yàn)V片取出，置于錐形瓶中，加入氘代內(nèi)標(biāo)，然后用四氫呋喃乙腈=1:10的混合溶液為溶劑將卷煙煙氣粒相物中的苯并[a]芘萃取出來；(3)萃取后所得的濾液，過有機(jī)濾膜后，置于色譜小瓶中，進(jìn)入U(xiǎn)PLC-APPI-MS/MS中進(jìn)行分析，MRM模式掃描，氘代內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。該方法前處理簡單，重現(xiàn)性好，分析靈敏度高，能對卷煙煙氣粒相物中苯并[a]芘進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量分析。
文檔編號G01N30/88GK103235078SQ201310138708
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者朱棟梁 申請人:安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司