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全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用方法，具有以下步驟：1)制作消解試劑；2)制作顯色試劑1；3)制作顯色試劑2；4)裝盒：試劑盒的使用方法，有以下步驟：1)用于總磷測定的步驟：設(shè)有(1)-(11)十一個分步驟；2)試劑盒用于正磷酸鹽測定的步驟：(1)將待測樣品過濾；(2)將過濾后的樣品轉(zhuǎn)入樣品架和樣品槽中；(3)按照上述總磷測定步驟中(6)-(10)進行操作；(4)校準操作和檢測輸出結(jié)果。本發(fā)明適用于全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽，只需使用試劑盒中的試劑就可以完成從消解到檢測的一系列過程，無需額外配制試劑；制作方法簡便，成本低廉，檢測方法經(jīng)證實與現(xiàn)行國標方法結(jié)果一致。
【專利說明】全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水質(zhì)測試技術(shù)，具體是一種利用全自動水質(zhì)分析儀進行水中總磷和正磷酸鹽檢測的試劑盒的制作方法和使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，利用水質(zhì)分析儀進行水樣自動檢測的技術(shù)已經(jīng)得到應(yīng)用，并在檢測領(lǐng)域逐漸發(fā)展起來；儀器通過微量進樣系統(tǒng)，利用配套試劑，在比色杯中完成加樣，加試劑，混勻，孵育或稱反應(yīng)直至比色的一系列實驗工作；然而，目前仍存在三個方面的問題，第一，大部分自動分析儀試劑價格偏高，試劑盒開封后保存期僅1-2周；第二，樣品消解時需要使用高壓鍋，有爆炸風險，而且由于使用50ml比色管進行消解，樣品和試劑使用量大，造成了樣品和試劑的浪費，也不適用于樣品量少，濃度低的樣品檢測；第三，目前市場上所售試劑盒均不含前處理階段所需試劑，如消解用試劑，需操作人員自行配制前處理所需試劑，使用不方便；因此，需要提出一款安全性高，易于配制，成本低，使用方便的試劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提出一種全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法，該試劑盒中設(shè)有三種試劑，分別為消解試劑、顯色試劑I和顯色試劑2 ;只需使用試劑盒中的試劑就可以完成從消解到檢測的一系列過程，無需額外配制試劑；制作方法簡便，成本低廉，檢測方法經(jīng)證實與現(xiàn)行國標方法結(jié)果一致。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0005]全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作方法，其特征是具有以下步驟:
[0006]I)制作消解試劑:該消解試劑用于消解水樣，使水樣中的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽形式；按下述方法配制:將5.50g過硫酸鉀K2S2O8溶解于60ml去離子水中，在35°C水溫條件下充分溶解，并向其中加入0.3g硝酸銀AgNO3 ;另外溶解0.2g乙酸鈉CH3COONa于20ml水中，加入0.05g十水四硼酸鈉Na2B4O7.1H2O充分溶解，將兩種溶液混合后稀釋至100ml，裝入惰性材料制作的試劑瓶備用；
[0007]2)制作顯色試劑1:按下述方法配制:溶解0.5g草酸H2C2O4于5ml水中；再加入0.125g偏二亞硫酸鈉Na2S2O5充分混勻；另外將0.1ml乙酸溶于15ml水中，加入2.30g抗壞血酸C6H8O6,充分溶解后再加入0.02gEDTA攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后貯存于棕色惰性材質(zhì)試劑瓶I中，在4°C環(huán)境下儲存；用前觀察溶液顏色，如變色需重新配制；
[0008]3)制作顯色試劑2:按下述方法配制:溶解0.52g鑰酸銨(NH4) 6Μο7024.4Η20于4ml水中；溶解0.014g酒石酸銻鉀于4ml水中；另外將6ml硫酸緩緩加入6ml水中，待冷卻后加入0.005g硝酸鉍Bi (NO3) 3.5H20攪拌至完全溶解，在不斷攪拌下把上述鑰酸銨溶液緩慢加入并混勻，然后再加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；貯于棕色惰性材質(zhì)試劑瓶2中，在4°C環(huán)境下貯存?zhèn)溆茫?br> [0009]4)裝盒:將上面步驟制作的消解試劑瓶、顯色試劑瓶I和顯色試劑瓶2裝入包裝盒中，避光貯存于4°C環(huán)境中；
[0010]上述全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒的使用方法，全自動水質(zhì)分析儀以下簡稱“儀器”，其特征是有以下步驟:
[0011]I)用于總磷測定的步驟:
[0012](I)在1ml密封消解管中加入7.2ml待測水樣品，以下簡稱“樣品”；
[0013](2)在加入樣品的密封消解管中加入.0.8ml所述消解試劑；
[0014](3)旋緊密封消解管管蓋，放入消解器中，設(shè)定溫度120°C后，加熱，達到設(shè)定溫度后，持續(xù)30分鐘；
[0015](4)30分鐘后，停止加熱，待消解器溫度降至80°C后，將消解管從消解器中取出，顛倒混勻后冷卻至室溫，觀察消解管內(nèi)樣品是否有不溶的雜質(zhì)，如果有，使用0.45 μ m微孔濾膜進行過濾，如果沒有，則進行下一步；
[0016](5)將消解管中樣品倒入樣品管中，并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中；
[0017](6)取1ml所述顯色試劑I和顯色試劑2分別倒入試劑管I和試劑館2中，并插入儀器的試劑架中，再將試劑架放入儀器試劑槽中；
[0018](7)在儀器的控制界面的樣品架界面上，定義樣品信息，包括樣品名稱，所在樣品架編號及在樣品架上的位置信息；
[0019](8)在儀器的控制界面的試劑架界面上，定義試劑信息，包括試劑名稱，所在試劑架編號及在試劑架上的位置信息；
[0020](9)在儀器控制界面中建立一個檢測方法并命名:在界面中的“流程”欄內(nèi)進行流程步驟設(shè)置，此試劑盒檢測方法流程應(yīng)包含以下8個步驟，詳細流程及參數(shù)設(shè)置如下；
[0021]a)加入樣品:設(shè)置注入樣品體積；
[0022]b)進行樣品自身吸光度測定:設(shè)定檢測波長700納米；
[0023]c)加入顯色試劑1:設(shè)置顯色試劑I注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照
1: 50?2: 50比例加入；
[0024]d)加入顯色試劑2:設(shè)置顯色試劑2注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照
2: 5?4: 50比例加入；
[0025]e)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定在3—5S內(nèi)，攪拌速度設(shè)定為120—180r / min ；
[0026]f)孵育/反應(yīng)時間:設(shè)置孵育/反應(yīng)時間為900秒；
[0027]g)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定在3—5S內(nèi)，攪拌速度設(shè)定為120-180r / min ；
[0028]h)樣品測定:設(shè)定檢測波長為700納米；
[0029](10)在儀器的控制界面上進行校準程序的設(shè)置，選擇l_2mg / L已知濃度標準樣品作為母液，通過在測試定義中的校準界面中輸入不同稀釋度，儀器進行各點的自動稀釋；所取點數(shù)應(yīng)大于6個點,含O點；
[0030](11)校準結(jié)束后，進入樣品界面，選中樣品后點擊方法載入，回到開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算結(jié)果；由于總磷樣品中加入消解試劑后對樣品造成了稀釋，所以進行總磷測定時需要對結(jié)果進行計算；計算公式為Ctp=Css/ 0.9，其中=Ctp:本方法最終結(jié)果，Clii1:儀器讀數(shù)；
[0031]2)試劑盒用于正磷酸鹽測定的步驟:
[0032](I)將待測樣品通過0.45 μ m微孔濾膜過濾；
[0033](2)將過濾后的樣品轉(zhuǎn)入樣品管中并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中；
[0034](3)按照上述總磷測定步驟中(6)-(10)進行操作；
[0035](4)校準結(jié)束后，回到控制界面的開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算和輸出結(jié)果。
[0036]上述步驟中未詳盡表述之處均為公開公知內(nèi)容，見《Gallery操作手冊》，文件代碼:N10482 版次:1.0A2010 年 6 月。
[0037]本實例的試劑盒制作和測試方法與實驗室常用的現(xiàn)行國標檢測方法相比，試劑成本降低90%以上，實驗廢液產(chǎn)量降低80%以上，同時避免了消解過程需要使用高壓鍋所帶來的爆炸和燙傷的危險性；與目前市場上所售試劑盒相比，本方法試劑成本降低98%以上，且測定總磷時無需額外配制消解試劑，同樣避免了消解過程需要使用高壓鍋所帶來的爆炸和燙傷的危險性，實驗方法簡單，測定結(jié)果數(shù)據(jù)穩(wěn)定，各項質(zhì)量控制參數(shù)驗證都能夠滿足要求，測試結(jié)果與現(xiàn)行國標方法一致，同時平均每小時可以測定120個數(shù)據(jù)，大大提高了檢測效率，測試結(jié)果快速準確；

【具體實施方式】
[0038]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行說明:
[0039]實施例1:全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作方法，按以下步驟制作:
[0040]I)制作消解試劑:按下述方法配制:將5.50g過硫酸鉀K2S2O8溶解于60ml去離子水中，在35°C水溫條件下充分溶解，并向其中加入0.3g硝酸銀AgNO3 ;另外溶解0.2g乙酸鈉CH3COONa于20ml水中，加入0.05g十水四硼酸鈉Na2B4O7.1H2O充分溶解，將兩種溶液混合后稀釋至10mL,裝入惰性材料制作的10ml試劑瓶備用；
[0041]2)制作顯色試劑1:按下述方法配制:溶解0.5g草酸H2C2O4于5mL水中；再加入0.125g偏二亞硫酸鈉Na2S2O5充分混勻；另外將0.1ml乙酸溶于15mL水中，加入2.30g抗壞血酸C6H8O6,充分溶解后再加入0.02gEDTA攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后貯存于20ml棕色惰性材質(zhì)試劑瓶I中，在4°C環(huán)境下儲存；用前觀察溶液顏色，如變色需重新配制；
[0042]3)制作顯色試劑2:按下述方法配制:溶解0.52g鑰酸銨(NH4) 6Μο7024.4Η20于4mL水中；溶解0.014g酒石酸銻鉀于4ml水中；另外將6ml硫酸緩緩加入6ML水中，待冷卻后加入0.005g硝酸鉍Bi (NO3) 3.5H20攪拌至完全溶解，在不斷攪拌下把上述鑰酸銨溶液緩慢加入并混勻，然后再加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；貯于20ml棕色惰性材質(zhì)試劑瓶2中，在4°C環(huán)境下貯存?zhèn)溆茫?br> [0043]4)裝盒:將上面步驟制作的消解試劑瓶、顯色試劑瓶I和顯色試劑瓶2裝入包裝盒中，避光貯存于4°C環(huán)境中；
[0044]實施例2:本發(fā)明的試劑盒的使用方法:
[0045]1、用于總磷測定的步驟:
[0046](I)在1ml密封消解管中加入7.2ml待測水樣品；
[0047](2)在加入樣品的密封消解管中加入0.8ml所述消解試劑；
[0048](3)旋緊密封消解管管蓋，放入消解器中，設(shè)定溫度120°C后，加熱，達到設(shè)定溫度后，持續(xù)30分鐘；
[0049](4)30分鐘后，停止加熱，待消解器溫度降至80°C后，將消解管從消解器中取出，顛倒混勻后冷卻至室溫；觀察消解管內(nèi)樣品是否有不容物質(zhì),如果有,使用0.45 μ m微孔濾膜進行過濾，如果沒有，則進行下一步；
[0050](5)將消解后樣品倒入樣品管中，并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器的樣品槽中；
[0051](6)取1ml所述顯色試劑I和顯色試劑2分別倒入試劑管I和試劑館2中，并插入儀器的試劑架中，再將試劑架放入儀器試劑槽中；
[0052](7)在儀器的控制界面的樣品架界面上，定義樣品信息，包括樣品名稱，所在樣品架編號及在樣品架上的位置信息；
[0053](8)在儀器的控制界面的試劑架界面上，定義試劑信息，包括試劑名稱，所在試劑架編號及在試劑架上的位置信息；
[0054](9)在儀器控制界面中建立一個檢測方法并命名:檢測方法并命名為“P04-CG-R”，在界面中的“流程”欄內(nèi)進行流程步驟設(shè)置，此試劑盒檢測方法流程應(yīng)包含以下8個步驟，詳細流程及參數(shù)設(shè)置如下；
[0055]a)設(shè)置加入樣品體積為120 μ L ;
[0056]b)進行樣品自身吸光度測定:設(shè)定檢測波長為700納米；
[0057]c)加入顯色試劑1:設(shè)置加入顯色試劑I體積為3 μ L ;
[0058]d)加入顯色試劑2:設(shè)置加入顯色試劑體2積為5 μ L ;
[0059]e)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定為3S,攪拌速度設(shè)定為120r / min ；
[0060]f)孵育/反應(yīng)時間:設(shè)置孵育/反應(yīng)時間為900秒；
[0061]g)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定為3S,攪拌速度設(shè)定為120r / min ；
[0062]h)樣品測定:設(shè)定檢測波長為700納米；
[0063](10)在儀器軟件上進行校準程序的設(shè)置，選擇2mg / L已知濃度標準樣品作為母液，在測試定義中的校準界面中輸入水空白和母液濃度后，依次輸入稀釋度24、19、9、7、4、
3、1，對應(yīng)濃度為 0.08，0.1，0.2，0.25，0.4，0.5，1.0mg / L ；
[0064](11)進入樣品界面，選中樣品界面后點擊方法載入，回到開始界面，點擊開始按鈕，儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算結(jié)果，打開樣品界面中結(jié)果界面即可看到結(jié)果；由于總磷樣品中加入消解試劑后對樣品造成了稀釋，所以進行總磷測定時需要對結(jié)果進行計算:
[0065]計算公式為:CTP=(C讀數(shù)/ 0.9)
[0066]其中:CTP:本方法最終結(jié)果Ciii1:儀器讀數(shù)
[0067]儀器自動計算最終結(jié)果為:
[0068]表I總磷水樣測定結(jié)果
[0069]

【權(quán)利要求】
1.一種全自動水質(zhì)分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作方法，其特征是具有以下步驟: 1)制作消解試劑:該消解試劑用于消解水樣，使水樣中的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽形式；按下述方法配制:將5.50 g過硫酸鉀K2S2O8溶解于60 ml去離子水中，在35°C水溫條件下充分溶解，并向其中加入0.3g硝酸銀AgNO3 ;另外溶解0.2g乙酸鈉CH3COONa于20ml水中，加入0.05g十水四硼酸鈉Na2B4O7.1H2O充分溶解，將兩種溶液混合后稀釋至100ml，裝入惰性材料制作的試劑瓶備用； 2)制作顯色試劑1:按下述方法配制:溶解0.5g草酸H2C2O4于5ml水中；再加入0.125g偏二亞硫酸鈉Na2S2O5充分混勻；另外將0.1ml乙酸溶于15ml水中，加入2.30g抗壞血酸C6H8O6,充分溶解后再加入0.02gEDTA攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后貯存于棕色惰性材質(zhì)試劑瓶I中，在4°C環(huán)境下儲存；用前觀察溶液顏色，如變色需重新配制； 3)制作顯色試劑2:按下述方法配制:溶解0.52g鑰酸銨(NH4)6Mo7O24.4H20于4ml水中；溶解0.014g酒石酸銻鉀于4 ml水中；另外將6ml硫酸緩緩加入6ml水中，待冷卻后加入0.005g硝酸鉍Bi (NO3) 3.5H20攪拌至完全溶解，在不斷攪拌下把上述鑰酸銨溶液緩慢加入并混勻，然后再加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；貯于棕色惰性材質(zhì)試劑瓶2中，在4°C環(huán)境下貯存?zhèn)溆茫? 4)裝盒:將上面步驟制作的消解試劑瓶、顯色試劑瓶I和顯色試劑瓶2裝入包裝盒中，避光貯存于4°C環(huán)境中。
2.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的試劑盒的使用方法，其特征是:有以下步驟: I)用于總磷測定的步驟: (1)在1ml密封消解管中加入7.2ml待測水樣品，以下簡稱“樣品”； (2)在加入樣品的密封消解管中加入0.8ml所述消解試劑； (3)旋緊密封消解管管蓋，放入消解器中，設(shè)定溫度120°C后，加熱，達到設(shè)定溫度后，持續(xù)30分鐘； (4)30分鐘后，停止加熱，待消解器溫度降至80°C后，將消解管從消解器中取出，顛倒混勻后冷卻至室溫，觀察消解管內(nèi)樣品是否有不溶的雜質(zhì)，如果有，使用0.45 μ m微孔濾膜進行過濾，如果沒有，則進行下一步； (5)將消解管中樣品倒入樣品管中，并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中； (6)取1ml所述顯色試劑I和顯色試劑2分別倒入試劑管I和試劑館2中，并插入儀器的試劑架中，再將試劑架放入儀器試劑槽中； (7)在儀器的控制界面的樣品架界面上，定義樣品信息，包括樣品名稱，所在樣品架編號及在樣品架上的位置信息； (8)在儀器的控制界面的試劑架界面上，定義試劑信息，包括試劑名稱，所在試劑架編號及在試劑架上的位置信息； (9)在儀器控制界面中建立一個檢測方法并命名:在界面中的“流程”欄內(nèi)進行流程步驟設(shè)置，此試劑盒檢測方法流程應(yīng)包含以下8個步驟，詳細流程及參數(shù)設(shè)置如下； a)加入樣品:設(shè)置注入樣品體積； b)進行樣品自身吸光度測定:設(shè)定檢測波長700納米；c)加入顯色試劑1:設(shè)置顯色試劑I注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照1: 50~2: 50比例加入； d)加入顯色試劑2:設(shè)置顯色試劑2注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照2: 5~4: 50比例加入； e)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定在3—5S內(nèi)，攪拌速度設(shè)定為120—180r/ min ； f)孵育/反應(yīng)時間:設(shè)置孵育/反應(yīng)時間為900秒； g)混勻:攪拌混勻時間設(shè)定在3—5S內(nèi)，攪拌速度設(shè)定為120—180r/ min ； h)樣品測定:設(shè)定檢測波長為700納米； (10)在儀器的控制界面上進行校準程序的設(shè)置，選擇l_2mg/ L已知濃度標準樣品作為母液，通過在測試定義中的校準界面中輸入不同稀釋度，儀器進行各點的自動稀釋；所取點數(shù)應(yīng)大于6個點,含O點； (11)校準結(jié)束后，進入樣品界面，選中樣品后點擊方法載入，回到開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算結(jié)果；由于總磷樣品中加入消解試劑后對樣品造成了稀釋，所以進行總磷測定時需要對結(jié)果進行計算；計算公式為Ctp=Css/ 0.9，其中:Ctp:本方法最終結(jié)果，Clii1:儀器讀數(shù)； 2)試劑盒用于正磷酸鹽測定的步驟: (1)將待測樣品通過0.45 μ m微孔濾膜過濾； (2)將過濾后的樣品轉(zhuǎn)入樣品管中并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中； (3)按照上述總磷測定步驟中(6)-(10)進行操作； (4)校準結(jié)束后，回到控制界面的開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算和輸出結(jié)果。
【文檔編號】G01N21/78GK104048964SQ201410085619
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】程曉菁, 柯真山, 李雪梅, 翟家驥, 杜青, 楊彤, 靳思巖, 侯新然 申請人:北京城市排水集團有限責任公司