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用于檢測(cè)生物柴油樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的在線前處理離子色譜柱切換系統(tǒng)及其檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于檢測(cè)生物柴油樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的在線前處理離子色譜柱切換系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，包括四元梯度泵、陰離子捕獲柱、NG1前處理柱、六通閥、十通閥、進(jìn)樣器、定量環(huán)、輸液泵、收集環(huán)、保護(hù)柱、分析柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、廢液瓶。六通閥連接輸液泵、收集環(huán)、前處理柱NG1、廢液瓶、保護(hù)柱，所述的保護(hù)柱后依次連接分析柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、淋洗液發(fā)生器和廢液瓶。本發(fā)明建立的離子色譜閥切換系統(tǒng)中所用到的捕獲柱，可以用高濃度的淋洗液再生，能除掉由四元梯度泵泵出來(lái)的痕量陽(yáng)離子，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)用范圍廣，除了適用于生物柴油樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的在線檢測(cè)，同樣還可用于其它含有有機(jī)基質(zhì)樣品的在線前處理后檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】用于檢測(cè)生物柴油樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的在線前處理離子色 譜柱切換系統(tǒng)及其檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種在線前處理的離子色譜閥切換系統(tǒng)，具體地說(shuō)，是一種離子色譜 在線檢測(cè)生物柴油中常規(guī)陽(yáng)離子的方法，可實(shí)現(xiàn)對(duì)生物柴油中6種常規(guī)陽(yáng)離子的在線檢 測(cè)。 技術(shù)背景
[0002] 生物柴油，指W油料作物如大豆、油菜、棉、蹤擱等，野生油料植物和工程微藻等水 生植物油脂W及動(dòng)物油脂、餐飲垃圾油等為原料油通過(guò)醋交換工藝制成的可代替石化柴油 的再生性柴油燃料。生物柴油作為優(yōu)質(zhì)的柴油代用品，屬環(huán)境友好型綠色燃料。當(dāng)前我國(guó) 的國(guó)標(biāo)中，生物柴油的理化質(zhì)量指標(biāo)包含生物柴油密度、酸值、硫含量、水分等?，F(xiàn)有的檢測(cè) 方法是針對(duì)各個(gè)指標(biāo)而定的總體檢測(cè)方法，需要各個(gè)測(cè)定。操作比較繁瑣。而且，由于生物 柴油原料和生產(chǎn)工藝的多變性，W及本身成分較復(fù)雜，來(lái)源不同的生物柴油其理化特性存 在較大的差異。本實(shí)驗(yàn)建立了離子色譜法分別測(cè)定生物柴油中常規(guī)陽(yáng)離子的方法，可用來(lái) 判斷生物柴油的質(zhì)量，也可作為生物柴油的一項(xiàng)理化質(zhì)量指標(biāo)。
[0003] 有文獻(xiàn)報(bào)道，采用原子吸收光譜法檢測(cè)生物柴油中的軸和鐘W，而鎮(zhèn)和巧則采用 電感禪合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)但W上方法一般需要昂貴的試劑或溶劑，或消費(fèi)特 種氣體，且需要較大的實(shí)驗(yàn)空間。采用離子色譜法檢測(cè)生物柴油中的（Na\r、Mg"、Ca 2+)的 方法W也有報(bào)道，但沒有對(duì)樣品進(jìn)行前處理過(guò)程，因此對(duì)色譜柱的損害較大。
[0004] 離子色譜是目前分析離子性物質(zhì)最為有效的方法，其在陽(yáng)離子檢測(cè)方面取得了很 大成就，最大的貢獻(xiàn)就是對(duì)常規(guī)6種陽(yáng)離子（Li\Na\NH4\r、Mg"、Ca2+)的檢測(cè)。但是，當(dāng) 樣品中含有大量水溶性有機(jī)基質(zhì)時(shí)，直接進(jìn)樣會(huì)損壞離子色譜柱，減少其使用壽命。基于 此，離子色譜的應(yīng)用便受到了一定的限制。本發(fā)明增加在線前處理系統(tǒng)和收集環(huán)建立了一 套離子色譜閥切換系統(tǒng)，除去生物柴油樣品中存在的水溶性有機(jī)基質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的在 線前處理，同時(shí)收集環(huán)收集6種常規(guī)陽(yáng)離子，達(dá)到檢測(cè)目的。
[000引參考文獻(xiàn)
[0006] 1. Lyra F H, Carneiro MTWD, Brandao G P, et al. Determination of Na,K,Ca and Mg in biodiesel samples by flame atomic absorption spectrometry(F AAS)using microemulsion as sample preparation[J]. Microchemical Journal. 2010, 96 (I) : 180-185.
[0007] 2. BS EN 14538/2006, Fat and oil derivates, Fatty acid methyl esters(FAMES)，Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysiswith inductively coupled plasma(ICP-OES).
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明建立了一種可在線前處理生物柴油樣品的離子色譜閥切換系統(tǒng)，保護(hù)了離 子色譜柱，避免了繁瑣費(fèi)的樣品前處理步驟，減少了人力消耗。閥切換過(guò)程中，一方面對(duì)前 處理柱NGl的再生，和前處理系統(tǒng)的平衡；一方面離子色譜對(duì)常規(guī)陽(yáng)離子進(jìn)行測(cè)定，達(dá)到高 效時(shí)間利用。本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0010] 一種用于檢測(cè)復(fù)雜樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的離子色譜柱切換系統(tǒng)，所述的系統(tǒng)包括四 元梯度粟、陰離子捕獲柱、NGl前處理柱、六通閥、十通閥、進(jìn)樣器、定量環(huán)、輸液粟、收集環(huán)、 保護(hù)柱、分析柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、廢液瓶。十通閥作為六通閥使用，十通閥上接上前處 理柱NG1、陰離子捕獲柱、進(jìn)樣器、定量環(huán)、廢液瓶。六通閥連接輸液粟、收集環(huán)、前處理柱 NG1、廢液瓶、保護(hù)柱，所述的保護(hù)柱后依次連接分析柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、淋洗液發(fā)生器 和廢液瓶。
[0011] 作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明所述前處理柱，其功能是利用填料表面的功能基團(tuán)保 留住水溶性有機(jī)物，對(duì)常規(guī)陽(yáng)離子無(wú)保留，達(dá)到除去生物柴油中水溶性有機(jī)物的效果。
[0012] 作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明所述收集環(huán)是2ml的定量環(huán)，功能是利用其大容量將 待測(cè)離子收集，達(dá)到與有機(jī)基質(zhì)分離和待測(cè)離子收集的效果。
[0013] 本發(fā)明還提供了一種可在線前處理生物柴油樣品的離子色譜閥切換的方法，所述 的方法包括基線的采集、樣品在線前處理、目標(biāo)陽(yáng)離子的收集、收集后離子的色譜分離分析 同時(shí)前處理柱的再生四個(gè)步驟，具體步驟如下：
[0014] (1)、基線的繪制；淋洗液連續(xù)不斷的輸送至上述離子色譜柱切換系統(tǒng)，使系統(tǒng)達(dá) 到平衡狀態(tài)，電導(dǎo)信號(hào)由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)并被電腦記錄下來(lái)繪制出相應(yīng)的圖線；
[0015] (2)、樣品的前處理；樣品由四元梯度粟粟出的水帶入到NGl前處理柱除去生物柴 油樣品中的水溶性有機(jī)基質(zhì)，常規(guī)陽(yáng)離子則不被NGl柱保留，到收集環(huán)中。
[0016] (3)、目標(biāo)陽(yáng)離子的收集；不被前處理柱NGl保留的常規(guī)陽(yáng)離子，則由四元梯度粟 粟出的水帶入到收集環(huán)中。
[0017] (4)、富集后離子的色譜分離分析同時(shí)前處理柱的再生：輸液粟輸送淋洗液至收集 環(huán)，將待測(cè)離子依次輸送至保護(hù)柱、分離柱、抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器；同時(shí)四元梯度粟粟出的己 膳沖洗NGl前處理柱，對(duì)前處理柱再生，再用水平衡系統(tǒng)，為下一次進(jìn)樣做準(zhǔn)備。
[0018] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0019] 1.本發(fā)明建立的離子色譜閥切換系統(tǒng)中所用到的捕獲柱，可W用高濃度的淋洗液 再生，能除掉由四元梯度粟粟出來(lái)的痕量陽(yáng)離子，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0020] 2.應(yīng)用范圍廣。本發(fā)明除了適用于生物柴油樣品中常規(guī)陽(yáng)離子的在線檢測(cè)，同樣 還可用于其它含有有機(jī)基質(zhì)樣品的在線前處理后檢測(cè)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為本發(fā)明建立的樣品在線前處理閥切換系統(tǒng)；
[0022] 圖1中，1-輸液粟，2-收集環(huán)，3-保護(hù)柱，4-分析柱，5-抑制器，6-電導(dǎo)檢測(cè)器， 7-廢液瓶，8-四元梯度粟，9-陽(yáng)離子捕獲柱，IO-NGl前處理柱，11-進(jìn)樣器，12-定量環(huán)， 13-十通閥，14-六通閥；
[002引 圖 2 為六種陽(yáng)離子（0. Img/L Li+，5mg/L Na+，0. 5mg/L 畑4+，Img/L r，Img/L Mg", Img/L Ca2+)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖；
[0024] 圖3為生物柴油樣品的色譜圖。

【具體實(shí)施方式】：
[0025] 下面通過(guò)具體實(shí)施例，結(jié)合說(shuō)明書附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明：
[0026] 生物柴油樣品的檢測(cè)
[0027] 圖1為本發(fā)明建立的在線樣品前處理離子色譜閥切換系統(tǒng)的原理圖，該系統(tǒng)包括 1-輸液粟，2-收集環(huán)，3-保護(hù)柱，4-分析柱，5-抑制器，6-電導(dǎo)檢測(cè)器，7-廢液瓶，8-四元 梯度粟，9-陽(yáng)離子捕獲柱，IO-NGl前處理柱，11-進(jìn)樣器，12-定量環(huán)，13-十通閥，14-六通 閥；。其中十通閥上接上NGl前處理柱10、陽(yáng)離子捕獲柱9、進(jìn)樣器11、定量環(huán)12、廢液瓶 7。六通閥14連接輸液粟1、收集環(huán)2、NGl前處理柱10、廢液瓶7、保護(hù)柱3,所述的保護(hù)柱 后依次連接分析柱4、抑制器5、電導(dǎo)檢測(cè)器6、淋洗液發(fā)生器1和廢液瓶7。將生物柴油樣 品進(jìn)樣到十通閥13,四元梯度粟8將樣品帶入NGl前處理柱10除掉水溶性有機(jī)基質(zhì)，并將 常規(guī)陽(yáng)離子收集到收集環(huán)。切換十通閥13,四元梯度粟8粟出的己膳沖洗NGl前處理柱10， 對(duì)前處理柱再生。切換六通閥14,淋洗液發(fā)生器1將樣品輸送到保護(hù)柱3、分析柱4、抑制器 5、電導(dǎo)檢測(cè)器6,最后排入到廢液瓶7。
[002引具體步驟如下：
[002引 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置讀驗(yàn)室原有1000mg/L(Li\Na\NH4\K\Mg"、Ca")的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液，在4C下保存，用時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至所需濃度。
[0030] ?淋洗液條件；取一定量的甲基賴酸，配成20mmol/L甲基賴酸作為淋洗液。淋洗 液使用前超聲20min，已達(dá)到混合均勻除去氣泡的功效。
[0031] ?樣品的前處理；將含6種陽(yáng)離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣到定量環(huán)12,切換十通閥13,輸 液粟四元梯度粟8輸送水將定量環(huán)12中的樣品帶入到NGl前處理柱10中，除去樣品中水 溶性基質(zhì)，防止干擾樣品測(cè)定W及污染色譜柱。
[003引?目標(biāo)陽(yáng)離子的收集：切換六通閥14,不被NGl前處理柱10保留的常規(guī)陽(yáng)離子，隨 著四元梯度粟粟出的水帶入到收集環(huán)中收集。
[0033] ?收集后陽(yáng)離子的色譜分析同時(shí)前處理柱子的再生；輸液粟1輸送20mmol/L甲基 賴酸至收集環(huán)，將收集環(huán)2中待測(cè)離子依次輸送至保護(hù)柱3、分析柱4、抑制器5、電導(dǎo)檢測(cè)器 6 ;同時(shí)四元梯度粟8粟出的己膳沖洗NGl前處理柱10,對(duì)前處理柱再生，再用四元梯度粟 8粟出的水平衡系統(tǒng)，為下一次進(jìn)樣做準(zhǔn)備。圖2為六種陽(yáng)離子化Img/L Li+, 5mg/L Na+, 0. 5mg/L NH/，lmg/L r，lmg/L Mg"，lmg/LCa")的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，表明該方法能夠 同時(shí)檢測(cè)6種常規(guī)陽(yáng)離子。將生物柴油樣品進(jìn)樣到定量環(huán)12中，重復(fù)W上步驟。圖3為生 物柴油樣品的色譜圖，表明該方法能對(duì)生物柴油中的裡、軸、饋、鐘、巧5種離子同時(shí)進(jìn)行測(cè) 定。
[0034] 最后，還需要注意的是，W上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例子。顯然，本發(fā)明不 限于W上實(shí)施例子，還可W有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直 接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于生物柴油樣品在線機(jī)體消除后常規(guī)陽(yáng)離子檢測(cè)的離子色譜柱切換系統(tǒng)， 其特征是，所述的系統(tǒng)包括輸液泵（1)、收集環(huán)（2)、保護(hù)柱（3)、分析柱（4)、抑制器（5)、電 導(dǎo)檢測(cè)器（6)、廢液瓶（7)、四元梯度泵（8)、陽(yáng)離子捕獲柱（9)、NG1前處理柱（10)、十通閥 (13)、六通閥（14)，所述的十通閥（13)作為六通閥使用，所述的十通閥（13)上接上陽(yáng)離子 捕獲柱（9)、前處理柱（10)、注射器（11)、定量環(huán)（12)、廢液瓶（7)，六通閥（14)連接收集環(huán) (2)、前處理柱（10)、輸液泵（1)、廢液瓶（7)、保護(hù)柱（3)，所述的保護(hù)柱（3)后依次連接分 析柱（4)、抑制器（5)、電導(dǎo)檢測(cè)器（6)和廢液瓶（7)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生物柴油樣品在線前處理后檢測(cè)其中常規(guī)陽(yáng)離子的離 子色譜柱切換系統(tǒng)，其特征在于，所述前處理柱用于除去弱極性的水溶性有機(jī)物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于生物柴油樣品在線前處理常規(guī)陽(yáng)離子檢測(cè)的離子色譜 柱切換系統(tǒng)，其特征在于，所述的收集環(huán)是2ml的定量環(huán)，功能是利用其大容量將待測(cè)離子 收集，達(dá)到與有機(jī)基質(zhì)分離和待測(cè)離子收集的效果。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于生物柴油樣品在線前處理后檢測(cè)其中常規(guī)陽(yáng)離 子的離子色譜柱切換系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的方法包括基線的采集、樣品前處 理、目標(biāo)陽(yáng)離子的收集、收集后離子的色譜分析同時(shí)前處理柱子的再生四個(gè)步驟，具體步驟 如下： (1) 、基線的繪制：輸液泵（1)將淋洗液連續(xù)不斷的輸送至上述離子色譜柱切換系統(tǒng)， 使系統(tǒng)達(dá)到平衡狀態(tài)，電導(dǎo)信號(hào)由電導(dǎo)檢測(cè)器（6)檢測(cè)并被電腦記錄下來(lái)繪制出相應(yīng)的圖 線. (2) 、樣品的前處理：樣品由四元梯度泵（8)泵出的水進(jìn)入到NG1前處理柱（10)除去樣 品中的水溶性有機(jī)基質(zhì)，常規(guī)陽(yáng)離子則不被NG1柱保留，流入收集環(huán)（2)中； (3) 、目標(biāo)陽(yáng)離子的收集：不被NG1前處理柱（10)保留的常規(guī)陽(yáng)離子，隨著四元梯度泵 (8)泵出的水帶入到收集環(huán)（2)中收集； (4) 、收集后離子進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析同時(shí)前處理柱再生：輸液泵（1)輸送淋洗液至收 集環(huán)（2)，將待測(cè)離子依次輸送至保護(hù)柱（3)、分析柱（4)、抑制器（5)、電導(dǎo)檢測(cè)器（7);同 時(shí)四元梯度泵泵出的乙腈沖洗NG1前處理柱（10)，對(duì)前處理柱（10)再生，再用四元梯度泵 (8)泵出的水平衡系統(tǒng)，為下一次進(jìn)樣做準(zhǔn)備。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104237433SQ201410428841
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】趙訓(xùn)燕, 朱巖 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)