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用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的sims測(cè)量方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其過(guò)程為：步驟a,將樣品進(jìn)行處理并制作測(cè)量樣品后，進(jìn)行裝樣；清洗實(shí)驗(yàn)設(shè)備，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，并對(duì)SIMS質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)試；步驟b,加載樣品后，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，分別統(tǒng)計(jì)18O、16O的計(jì)數(shù)率；步驟c,根據(jù)上述步驟a12的測(cè)量結(jié)果計(jì)算18O、16O的比值；步驟d,對(duì)測(cè)量值進(jìn)行校正及不確定計(jì)算；步驟e,結(jié)束測(cè)量。本發(fā)明SIMS測(cè)量深度氧化的金屬鈾中氧同位素的方法，通過(guò)對(duì)環(huán)境中氧的解決、測(cè)量條件的優(yōu)化等研究，建立了SIMS測(cè)量鈾氧化物中氧同位素的方法；該方法具有樣品制備簡(jiǎn)單、測(cè)量準(zhǔn)確、測(cè)量精度高和測(cè)量速度快等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及核材料領(lǐng)域，尤其涉及一種用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SMS測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，核法證學(xué)分析是從現(xiàn)場(chǎng)截獲核材料開始，通過(guò)核法證學(xué)確認(rèn)的技術(shù)、方法進(jìn)行樣品的主要成分等特征屬性的分析，并與數(shù)據(jù)庫(kù)的信息進(jìn)行比對(duì)，追溯可疑樣品的來(lái)源；特征屬性,一般包括放射性的類型、放射性活度、主要成分、同位素豐度、雜質(zhì)種類及含量、宏觀尺寸、微觀結(jié)構(gòu)等。有時(shí)通過(guò)常用的特征屬性不能準(zhǔn)確溯源，需要對(duì)更多的特征屬性進(jìn)行分析，氧就是用于地理定位的一個(gè)主要特征元素。因?yàn)楦鶕?jù)海水或者雨水中氧同位素的組成變化，不同地區(qū)由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差別，差別大約是1%~5%。
[0003]目前鈾氧化物中氧同位素比值的測(cè)量方法主要是氣體質(zhì)譜法、TIMS方法和SMS方法，其中，氣體質(zhì)譜法是常規(guī)、經(jīng)典的氧同位素測(cè)量方法，但氣體質(zhì)譜法測(cè)量氧同位素時(shí)樣品用量大、需要化學(xué)處理和測(cè)量過(guò)程比較復(fù)雜的技術(shù)缺陷。
[0004]鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的研究和實(shí)踐終于獲得了本創(chuàng)作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，用以克服上述技術(shù)缺陷。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SMS測(cè)量方法，其過(guò)程為:
[0007]步驟a，將樣品進(jìn)行處理并制作測(cè)量樣品后，進(jìn)行裝樣；清洗實(shí)驗(yàn)設(shè)備，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，并對(duì)SIMS質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)試；
[0008]步驟b，加載樣品后，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，分別統(tǒng)計(jì)180、160的計(jì)數(shù)率；
[0009]步驟c，根據(jù)上述步驟al2的測(cè)量結(jié)果計(jì)算180、160的比值；
[0010]步驟d，對(duì)測(cè)量值進(jìn)行校正及不確定計(jì)算；
[0011]步驟e，結(jié)束測(cè)量。
[0012]進(jìn)一步，上述步驟d中，首先用質(zhì)譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的180/160比值，利用公式(I)計(jì)算得到校正系數(shù)k，
【權(quán)利要求】
1.一種用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，其過(guò)程為: 步驟a，將樣品進(jìn)行處理并制作測(cè)量樣品后，進(jìn)行裝樣；清洗實(shí)驗(yàn)設(shè)備，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，并對(duì)SIMS質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)試； 步驟b，加載樣品后，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，分別統(tǒng)計(jì)180、160的計(jì)數(shù)率； 步驟C，根據(jù)上述步驟al2的測(cè)量結(jié)果計(jì)算180、160的比值； 步驟d，對(duì)測(cè)量值進(jìn)行校正及不確定計(jì)算； 步驟e，結(jié)束測(cè)量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，上述步驟d中，首先用質(zhì)譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的180/160比值，利用公式(I)計(jì)算得到校正系數(shù)k，
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于， 測(cè)量值不確定度的計(jì)算過(guò)程為，測(cè)量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ_);測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ standard);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度(Wtrastantod);其中， 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ _)使用式(3)進(jìn)行計(jì)算，
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于， 在上述步驟a中，對(duì)樣品進(jìn)行處理的過(guò)程為，將金屬鈾樣品表面壓平，保證表面平整，并保存在充滿Ar的干燥器中，待用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在上述步驟a中，樣品制備過(guò)程為，用剪刀和鑷子剪取一小塊導(dǎo)電膠，一面粘到碳片上，再把金屬鈾樣品粘到導(dǎo)電膠的另一面。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在樣品制備后進(jìn)行裝樣，該裝樣過(guò)程為:將上述制備好的樣品用鑷子夾取放置在SIMS專用的樣品架內(nèi)，碳片的背面每120度放置一個(gè)小彈簧，共三個(gè)，然后上面放置一個(gè)直徑約為Φ25πιπι的圓柱狀壓片，并用螺絲固定好； 樣品安裝好后，將樣品架放入到SIMS質(zhì)譜儀的預(yù)抽室中，進(jìn)行預(yù)抽氣；當(dāng)真空度達(dá)到10_6mbar以后，打開預(yù)抽室和樣品室之間的閥門，用螺旋桿卡住樣品架，輸送到樣品室，關(guān)閉閥門。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在裝樣后對(duì)樣品室和飛行管道的清洗，該過(guò)程為，使用高純N2氣對(duì)樣品室、一次光路和二次光路進(jìn)行沖洗2-3次；充入高純N2氣，抽高真空，再充入高純N2氣，抽高真空，依次重復(fù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在對(duì)樣品室和飛行管道的清洗后，據(jù)測(cè)量對(duì)象、測(cè)量條件參數(shù)，預(yù)先設(shè)定一次離子加速高壓為10kV、二次離子加速電壓為_5kV、離子源133Cs+的升溫速率參數(shù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在上述設(shè)置完參數(shù)后，對(duì)離子源進(jìn)行預(yù)熱、穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)，金屬銫通過(guò)加熱、蒸發(fā)、電離才能產(chǎn)生一次離子束133Cs+,然后進(jìn)行光路調(diào)節(jié)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于半導(dǎo)體或?qū)w核材料中氧同位素的SIMS測(cè)量方法，其特征在于，在上述對(duì)離子源進(jìn)行預(yù)熱后，進(jìn)行二次光路調(diào)節(jié)，使圖像同軸；之后，進(jìn)行一次光路調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)各透鏡，使實(shí)像和虛像圖像中心重合；調(diào)試完成后，加載樣品，尋找、定位樣品后，進(jìn)行測(cè)量。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK103983683SQ201410137443
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】王同興, 張生棟, 趙永剛, 張燕, 沈彥, 姜小燕, 鹿捷 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院