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異物檢測裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供異物檢測裝置，其能夠檢測在連續(xù)流動的試樣中包含的特定金屬異物。該異物檢測裝置具有：X射線源(2)，其對在一定方向上移動的試樣(S)照射原級X射線(X1)；平行多毛細(xì)管(3)，其是至少在試樣的移動方向上排列多個(gè)毛細(xì)管(3a)而構(gòu)成的，取出從被照射原級X射線的試樣產(chǎn)生的次級X射線的一部分平行成分，射出平行的次級X射線(X2)；分光元件(4)，其從平行的次級X射線分光出特定的熒光X射線(X3)；TDI傳感器(5)，其接收熒光X射線；以及控制部(C)，其對TDI傳感器進(jìn)行控制，檢測與熒光X射線對應(yīng)的異物(S1)，控制部使TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與試樣的移動方向和速度一致，對TDI傳感器接收到的熒光X射線的亮度值進(jìn)行累計(jì)。
【專利說明】異物檢測裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及如下的異物檢測裝置:其能夠檢測在連續(xù)移動的試樣中包含的特定異物，特別是能夠檢測在連續(xù)流動的粉體或液體等流體試樣或者連續(xù)移動的薄板或箔狀試樣中包含的特定金屬異物。

【背景技術(shù)】
[0002]一般，作為檢測試樣中的金屬異物的方法，使用X射線透射檢查等，但是在該檢查中，有時(shí)異物元素的特征未顯現(xiàn)，而將不是異物的主成分過檢測為異物。
[0003]另外，作為對試樣進(jìn)行元素分析的方法，公知有熒光X射線分析。在該熒光X射線分析中，對試樣照射從X射線源射出的X射線，利用X射線檢測器對作為從試樣放出的特征X射線的熒光X射線進(jìn)行檢測，從而根據(jù)其能量取得光譜，進(jìn)行試樣的定性分析或定量分析。由于能夠以非破壞的方式迅速地對試樣進(jìn)行分析，因此在工序/品質(zhì)管理等中廣泛利用該熒光X射線分析。
[0004]以往，例如在專利文獻(xiàn)I中提出了如下的X射線分析裝置:通過組合X射線透射檢查和熒光X射線分析，進(jìn)行試樣中的異物檢測和元素分析。該裝置具有X射線透射檢查部和熒光X射線檢查部，利用X射線透射檢查部來檢測試樣中的異物并確定其位置，對檢測到的異物的位置照射由突光X射線檢查部照射的原級X射線(primary X-ray),從而能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行異物的元素分析。
[0005]專利文獻(xiàn)1:日本特開2013-36793號公報(bào)
[0006]在上述現(xiàn)有技術(shù)中留有以下課題。
[0007]即，在現(xiàn)有的異物檢測方法中，均是在粉體等試樣靜止的狀態(tài)下照射X射線來檢測異物，但是在碳或金屬粉體與空氣一起以一定速度流動的狀態(tài)下，很難檢測特定的金屬異物。例如，在鋰離子電池用的碳黑或正極活性物質(zhì)等材料和藥劑的粉末等以一定速度流動的工序中，無法在不停止流動的情況下檢測所包含的異物。即，作為測定對象的粉體等試樣不固定，在很短的時(shí)間內(nèi)流過原級X射線的照射區(qū)域而移動，因此從異物得到的次級X射線(Secondary X_rays)的檢測量較小,并且來自異物以外的元素的次級X射線的影響較大，存在對于來自異物的熒光X射線的信息的靈敏度差的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于，提供如下的異物檢測裝置:其能夠檢測在連續(xù)流動的粉末或液體這樣的流體等試樣或者連續(xù)移動的薄板或箔狀試樣中包含的特定的金屬異物。
[0009]為了解決所述課題，本發(fā)明采用以下結(jié)構(gòu)。即，第I方面的異物檢測裝置的特征在于，該異物檢測裝置具有:χ射線源，其對在一定方向上移動的試樣照射原級X射線；平行二維隙縫，其是至少在所述試樣的移動方向上排列多個(gè)隙縫而構(gòu)成的，取出從被照射所述原級X射線的所述試樣產(chǎn)生的次級X射線的一部分平行成分，射出平行的次級X射線；分光元件，其從所述平行的次級X射線分光出特定的熒光X射線；TDI傳感器，其接收所述熒光X射線；以及控制部，其對所述TDI傳感器進(jìn)行控制，檢測與所述熒光X射線對應(yīng)的異物，所述控制部使所述TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移(charge transfer)的方向和速度與所述試樣的移動方向和速度一致，對所述TDI傳感器接收到的所述熒光X射線的亮度值進(jìn)行累計(jì)。
[0010]在該異物檢測裝置中，控制部使TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與試樣的移動方向和速度一致，對TDI傳感器接收的熒光X射線的亮度值進(jìn)行累計(jì)，因此能夠在使來自異物以外的元素的次級X射線(熒光X射線或散射X射線)的影響極小化的狀態(tài)下，以良好的S/N來對來自異物的熒光X射線進(jìn)行檢測。
[0011]第2方面的異物檢測裝置的特征在于，在第I方面中，所述試樣是在一定方向上流動的流體試樣或者是在一定方向上移動的薄板或箔狀試樣。
[0012]即，在該異物檢測裝置中，試樣是在一定方向上流動的流體試樣或者在一定方向上移動的薄板或箔狀試樣，因此通過使TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與流體試樣或者薄板或箔狀試樣移動的方向和速度一致，從而能夠以高靈敏度來檢測流動的流體試樣中或者移動中的薄板或箔狀試樣中的異物。
[0013]第3方面的異物檢測裝置的特征在于，在第I或第2方面中，所述平行二維隙縫是多毛細(xì)管。
[0014]第4方面的異物檢測裝置的特征在于，在第I至第3方面的任意一個(gè)中，所述異物檢測裝置具有速度傳感器，該速度傳感器對所述試樣的速度進(jìn)行測定，所述控制部根據(jù)由所述速度傳感器測定的所述試樣的速度，對所述TDI傳感器進(jìn)行控制。
[0015]即，在該異物檢測裝置中，控制部根據(jù)由速度傳感器測定的試樣的速度對TDI傳感器進(jìn)行控制，因此能夠根據(jù)準(zhǔn)確的試樣速度對TDI傳感器進(jìn)行控制，能夠得到更高的靈敏度。
[0016]第5方面的異物檢測裝置的特征在于，在第I至第4方面的任意一個(gè)中，設(shè)置所述平行的次級X射線的入射角彼此不同的多個(gè)所述分光元件，對應(yīng)于多個(gè)所述分光元件而設(shè)置多個(gè)所述TDI傳感器。
[0017]S卩，在該異物檢測裝置中，設(shè)置平行的次級X射線的入射角彼此不同的多個(gè)分光兀件，對應(yīng)于多個(gè)分光兀件而設(shè)置多個(gè)TDI傳感器，因此通過使多個(gè)分光兀件和TDI傳感器對應(yīng)于彼此不同的多個(gè)元素的異物，從而能夠從流動的試樣中同時(shí)檢測多個(gè)元素的異物。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，具有以下效果。
[0019]S卩，根據(jù)本發(fā)明的異物檢測裝置，控制部使TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與試樣的移動方向和速度一致，對TDI傳感器接收的熒光X射線的亮度值進(jìn)行累計(jì)，因此能夠在使來自異物以外的元素的次級X射線(熒光X射線或散射X射線)的影響極小化的狀態(tài)下，以良好的S/N來對來自異物的熒光X射線進(jìn)行檢測。因此，如果使用本發(fā)明的異物檢測裝置，則在鋰離子電池用的碳黑、正極活性物質(zhì)等材料和藥劑的粉末等以一定速度流動的工序中，或者在使用于鋰離子電池的正極中的鈷酸鋰電極板等以一定速度移動的工序中，在不中斷這些工序的情況下也能夠以高靈敏度檢測所包含的異物。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是示出本發(fā)明的異物檢測裝置的第I實(shí)施方式的概略的全體結(jié)構(gòu)圖。
[0021]圖2是示出本發(fā)明的異物檢測裝置的第2實(shí)施方式的概略的全體結(jié)構(gòu)圖。
[0022]標(biāo)號說明:
[0023]1、21:異物檢測裝置；2:X射線源；3、3A、3B:平行多毛細(xì)管(平行二維隙縫);3a:毛細(xì)管(隙縫);4、4么、48:分光元件;5、5A、5B:TDI傳感器；6:速度傳感器；A:亮點(diǎn)；C:控制部；S:試樣；S1:異物；X1:原級X射線；X2:次級X射線；X3:熒光X射線。

【具體實(shí)施方式】
[0024]下面，參照圖1對本發(fā)明的異物檢測裝置的第I實(shí)施方式進(jìn)行說明。
[0025]如圖1所示，本實(shí)施方式的異物檢測裝置I具有:X射線源2，其對在一定方向上移動的試樣S照射原級X射線Xl ;平行多毛細(xì)管3，其是至少在試樣S的移動方向上排列多個(gè)毛細(xì)管3a而構(gòu)成，取出從被照射原級X射線Xl的試樣S產(chǎn)生的次級X射線X2的一部分平行成分，射出平行的次級X射線X2 ;分光元件4，其從平行的次級X射線X2分光出特定的熒光X射線X3;TDI (Time Delay Integrat1n:時(shí)間延遲積分)傳感器5，其接收熒光X射線X3 ;以及控制部C，其對TDI傳感器5進(jìn)行控制，檢測與熒光X射線X3對應(yīng)的異物SI。
[0026]上述控制部C具有如下功能:使TDI傳感器5的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與試樣S的移動方向和速度一致，對TDI傳感器5接收的熒光X射線X3的亮度值進(jìn)行累計(jì)。
[0027]另外，本實(shí)施方式的異物檢測裝置I具有測定試樣S的速度的速度傳感器6。該速度傳感器6例如采用作為流速傳感器的電磁流量計(jì)等。另外，在試樣S的速度恒定且能夠準(zhǔn)確掌握的情況下，也可以去掉速度傳感器6。
[0028]并且，上述控制部C根據(jù)由速度傳感器6測定的試樣S的速度來對TDI傳感器5進(jìn)行控制。
[0029]上述試樣S是在一定方向上流動的粉體或液體的流體試樣。該試樣S從碳或金屬粉體與空氣一起以一定速度流動的流路送到具有比較薄的厚度的平面流路，從X射線源2對在該平面流路中流動的試樣S照射原級X射線XI。
[0030]上述X射線源2是能夠照射原級X射線的X射線管球，將從管球內(nèi)的燈絲(陰極)產(chǎn)生的熱電子通過施加在燈絲(陰極)與靶(陽極)之間的電壓而被加速并與靶的W (鎢)、Mo(鑰)、Cr (鉻)等沖撞而產(chǎn)生的X射線作為原級X射線XI，從鈹箔等窗口射出。
[0031]上述平行多毛細(xì)管3由直徑10 μ m左右的玻璃管、即毛細(xì)管(隙縫)3a的束構(gòu)成，作為如下的平行二維隙縫來發(fā)揮功能:其使呈放射狀產(chǎn)生的次級X射線從基端入射并在內(nèi)部進(jìn)行全反射，僅取出平行成分而從前端射出。各毛細(xì)管3a分別作為使次級X射線從基端入射并在內(nèi)部進(jìn)行全反射而僅取出平行成分的X射線隙縫來發(fā)揮功能。在平行多毛細(xì)管3中，在與試樣S的移動方向垂直的方向上延伸設(shè)置有多個(gè)毛細(xì)管3a。另外，在沿著試樣S的移動方向的方向上也排列有多個(gè)毛細(xì)管3a，因此能夠入射異物SI 一邊移動一邊放出的次級X射線。
[0032]上述分光元件4由對平行的次級X射線進(jìn)行分光(衍射)的氟化鋰或鍺的單晶體構(gòu)成。該分光元件4的單晶體射出熒光X射線X3，該熒光X射線X3是根據(jù)以下的布拉格定律公式以入射角Θ的2倍的分光角2 Θ對以入射角(衍射角)Θ入射的次級X射線X2進(jìn)行分光而得到的。
[0033]布拉格定律公式:2d.sin θ =η λ
[0034](d:分光元件4的晶體間隔，η:衍射次數(shù)，λ:熒光X射線的波長)
[0035]上述TDI傳感器5是以二維方式縱橫排列多列CCD而構(gòu)成的，具有排列了多列線傳感器的結(jié)構(gòu)。
[0036]該TDI傳感器5以受光面與所入射的熒光X射線Χ3垂直的方式，設(shè)置在與上述布拉格定律公式成立的分光角對應(yīng)的位置處。即，TDI傳感器5配置在如下位置:以入射角Θ入射到分光元件4的單晶體的次級X射線Χ2中的、由于特定元素而引起的熒光X射線Χ3在該單晶體中發(fā)生干涉(衍射)而以特定的分光角2 Θ射出。這樣，TDI傳感器5配置在來自希望檢測的異物SI的元素的熒光X射線Χ3在分光元件4中衍射而射出的方向上。
[0037]上述控制部C是由CPU等構(gòu)成的計(jì)算機(jī)，與X射線源2和TDI傳感器5等連接并對它們進(jìn)行控制。
[0038]該控制部C將TDI傳感器5的電荷轉(zhuǎn)移的速度(進(jìn)給速度)Vtdi設(shè)定為與試樣S的速度Vs相同，使試樣S的流動與TDI傳感器5的累計(jì)處理同步來進(jìn)行控制。
[0039]接著，對使用了本實(shí)施方式的異物檢測裝置I的異物檢測方法進(jìn)行說明。
[0040]首先，X射線源2對在平面流路中流動的試樣S的一部分照射原級X射線XI。此時(shí)，從流動的試樣S中的主成分的粉體和金屬異物SI呈放射狀產(chǎn)生熒光X射線和散射X射線等次級X射線。
[0041]進(jìn)而，對于平面流路的平行面垂直配置的平行多毛細(xì)管3僅取出所產(chǎn)生的次級X射線的一部分平行成分，使平行的次級X射線Χ2入射到分光元件4。
[0042]在分光元件4中，使所入射的平行的次級X射線Χ2以布拉格定律公式成立的衍射角來進(jìn)行衍射。即，僅使來自希望檢測的異物SI的元素的熒光X射線Χ3以規(guī)定的衍射角進(jìn)行衍射，從而在配置于規(guī)定位置的TDI傳感器5中表現(xiàn)為亮點(diǎn)Α。此時(shí)，由于試樣S的異物SI移動，因此入射到平行多毛細(xì)管3的來自異物SI的次級X射線也從主要入射到上游側(cè)的毛細(xì)管3a而改變?yōu)橹饕肷涞较掠蝹?cè)的毛細(xì)管3a。
[0043]因此，在分光元件4中進(jìn)行衍射并被TDI傳感器5接收的熒光X射線X3的亮點(diǎn)A也同樣移動。在控制部C中，使TDI傳感器5中的電荷轉(zhuǎn)移的速度和方向與試樣S的速度和流動方向一致而對TDI傳感器5進(jìn)行控制，因此在移動方向上對在移動的亮點(diǎn)A中產(chǎn)生的電荷進(jìn)行積分曝光并進(jìn)行累計(jì)。因此，即使亮點(diǎn)A的亮度低，通過對伴隨異物SI的移動而移動的亮點(diǎn)A進(jìn)行累計(jì)，從而也能夠得到高靈敏度。
[0044]如上所述，在本實(shí)施方式的異物檢測裝置I中，控制部C使TDI傳感器5的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與試樣S的移動方向和速度一致，對TDI傳感器5接收的熒光X射線X3的亮度值進(jìn)行累計(jì)，因此能夠在使來自異物SI以外的元素的次級X射線(熒光X射線或散射X射線)的影響極小化的狀態(tài)下，以良好的S/N (信噪比)來檢測來自異物SI的熒光X射線X3。
[0045]另外，控制部C根據(jù)由速度傳感器6測定的試樣S的速度對TDI傳感器5進(jìn)行控制，因此能夠根據(jù)準(zhǔn)確的試樣S的速度對TDI傳感器5進(jìn)行控制，能夠得到更高的靈敏度。
[0046]接著，下面參照圖2對本發(fā)明的異物檢測裝置的第2實(shí)施方式進(jìn)行說明。另外，在以下的實(shí)施方式的說明中，對與在上述實(shí)施方式中已說明的相同結(jié)構(gòu)要素標(biāo)注相同標(biāo)號并省略其說明。
[0047]第2實(shí)施方式與第I實(shí)施方式的不同之處在于，在第I實(shí)施方式中，為了檢測一個(gè)元素的異物SI，分別設(shè)置一個(gè)平行多毛細(xì)管3、分光元件4以及TDI傳感器5，但是在第2實(shí)施方式的異物檢測裝置21中，如圖2所示，為了檢測兩個(gè)不同元素的異物SI，設(shè)置平行的次級X射線X2的入射角彼此不同的兩個(gè)分光元件4A、4B，對應(yīng)于兩個(gè)分光元件4而設(shè)置兩個(gè)TDI傳感器5A、5B。
[0048]S卩，在第2實(shí)施方式中，在流動的試樣S的兩側(cè)設(shè)置一對平行多毛細(xì)管3A、3B、分光元件4A、4B以及TDI傳感器5A、5B。例如，一方的平行多毛細(xì)管3A、分光元件4A以及TDI傳感器5A是用于檢測Fe元素的機(jī)構(gòu)，另一方的平行多毛細(xì)管3B、分光元件4B以及TDI傳感器5B是用于檢測Cr元素的機(jī)構(gòu)。
[0049]在本實(shí)施方式中，通過對在平面流路中流動的試樣S照射的原級X射線Xl而從試樣S產(chǎn)生的次級X射線呈放射狀向平面流路的兩側(cè)放出。
[0050]—方的分光兀件4A和TDI傳感器5A被設(shè)定為與用于檢測Fe兀素的入射角Θ Fe和衍射角2 Θ Fe對應(yīng)的傾斜度和位置。另外，另一方的分光元件4B和TDI傳感器5B被設(shè)定為與用于檢測Cr元素的入射角Θ Cr和衍射角2 Θ Cr對應(yīng)的傾斜度和位置。
[0051]如上所述，在第2實(shí)施方式的異物檢測裝置21中，設(shè)置平行的次級X射線X2的入射角彼此不同的多個(gè)分光元件4A、4B，對應(yīng)于多個(gè)分光元件4A、4B而設(shè)置多個(gè)TDI傳感器5A、5B，因此通過使多個(gè)分光元件4A、4B和TDI傳感器5A、5B對應(yīng)于彼此不同的多個(gè)元素的異物SI，從而能夠從流動的試樣S中同時(shí)檢測多個(gè)元素的異物SI。
[0052]另外，本發(fā)明的技術(shù)范圍不限于上述實(shí)施方式，能夠在不脫離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)施加各種變更。
[0053]例如，在上述實(shí)施方式中，測定試樣為流動的粉體或液體等流體試樣，但是也可以將在一定方向上移動的薄板或箔狀試樣作為異物檢查對象的試樣。例如，也可以在使用于鋰離子電池的正極中的鈷酸鋰電極板等以一定速度移動的工序中，在檢測鈷酸鋰電極板中包含的異物時(shí)使用本發(fā)明的異物檢測裝置。
【權(quán)利要求】
1.一種異物檢測裝置，其特征在于，該異物檢測裝置具有: X射線源，其對在一定方向上移動的試樣照射原級X射線； 平行二維隙縫，其是至少在所述試樣的移動方向上排列多個(gè)隙縫而構(gòu)成的，取出從被照射所述原級X射線的所述試樣產(chǎn)生的次級X射線的一部分平行成分，射出平行的次級X射線； 分光元件，其從所述平行的次級X射線分光出特定的熒光X射線； TDI傳感器，其接收所述熒光X射線；以及 控制部，其對所述TDI傳感器進(jìn)行控制，檢測與所述熒光X射線對應(yīng)的異物， 所述控制部使所述TDI傳感器的電荷轉(zhuǎn)移的方向和速度與所述試樣的移動方向和速度一致，對所述TDI傳感器接收到的所述熒光X射線的亮度值進(jìn)行累計(jì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異物檢測裝置，其特征在于， 所述試樣是在一定方向上流動的流體試樣或者是在一定方向上移動的薄板或箔狀試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異物檢測裝置，其特征在于， 所述平行二維隙縫是多毛細(xì)管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異物檢測裝置，其特征在于， 所述異物檢測裝置具有速度傳感器，該速度傳感器對所述試樣的速度進(jìn)行測定， 所述控制部根據(jù)由所述速度傳感器測定的所述試樣的速度，對所述TDI傳感器進(jìn)行控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異物檢測裝置，其特征在于， 設(shè)置有所述平行的次級X射線的入射角彼此不同的多個(gè)所述分光元件， 對應(yīng)于多個(gè)所述分光兀件而設(shè)置有多個(gè)所述TDI傳感器。
【文檔編號】G01N23/223GK104076053SQ201410113698
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月28日
【發(fā)明者】的場吉毅 申請人:日本株式會社日立高新技術(shù)科學(xué)