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一種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料，是由石墨烯負(fù)載的鉑原子摻雜的Y2O3、TiO2和ZnO組成的復(fù)合敏感材料，其制備方法是：將易溶于酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶于硝酸水溶液中，加入檸檬酸和異丙醇，反應(yīng)后再加入葡萄糖和氯鉑酸，回流，冷卻后加入石墨烯和乙二醇，超聲振蕩，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將黑色粘稠物干燥、焙燒、冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y2O3、TiO2和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。使用本發(fā)明所提供的敏感材料制作的監(jiān)測(cè)乙醇和丙酮的氣體傳感器，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的干擾。
【專利說(shuō)明】—種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料，特別是石墨烯負(fù)載的由鉬原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料，屬于傳感【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]乙醇是無(wú)色、透明，具有特殊香味的易揮發(fā)液體，密度比水小，可以與水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶劑混溶，是一種重要的有機(jī)溶劑，在化工、制藥和印刷等許多領(lǐng)域被廣泛采用；乙醇對(duì)細(xì)菌繁殖體、真菌及病毒都有很好的殺滅作用，因此，它也是最常見(jiàn)、最普通并為人所熟悉的消毒劑。但是，乙醇蒸汽容易擴(kuò)散，能與空氣形成爆炸性混合物，遇明火或高熱會(huì)引燃甚至爆炸；此外，乙醇為中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制劑，對(duì)人體的作用一般可分為興奮、催眠、麻醉、窒息四個(gè)階段，患者進(jìn)入第三或第四階段，會(huì)出現(xiàn)意識(shí)喪失、瞳孔擴(kuò)大、呼吸不規(guī)律、休克、心力循環(huán)衰竭及呼吸停止。人們?cè)谏a(chǎn)中長(zhǎng)期接觸高濃度乙醇可引起鼻、眼、粘膜刺激癥狀，以及頭痛、頭暈、疲乏、易激動(dòng)、震顫、惡心等；長(zhǎng)期酗酒可引起多發(fā)性神經(jīng)病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌損害及器質(zhì)性精神病等；目前交管部門為了保證交通安全，嚴(yán)格限制并檢測(cè)駕駛員的飲酒情況。
[0003]丙酮是一種無(wú)色透明液體，易揮發(fā)，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、油類和烴類等有機(jī)溶劑。工業(yè)上主要用在炸藥、塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆等行業(yè)中，也可以作為合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、環(huán)氧樹(shù)脂等物質(zhì)的重要原料。空氣中的丙酮對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制、麻醉作用，高濃度接觸可能出現(xiàn)肝、腎和胰腺的損害。急性中毒時(shí)可發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣甚至昏迷?？诜螅诖?、咽喉燒灼感，經(jīng)數(shù)小時(shí)的潛伏期后可發(fā)生口干、嘔吐、昏睡、酸中度，甚至?xí)簳r(shí)性意識(shí)障礙。丙酮對(duì)人體的長(zhǎng)期損害，表現(xiàn)為對(duì)眼的刺激癥狀如流淚、畏光和角膜上皮浸潤(rùn)等，還可表現(xiàn)為眩暈、灼熱感，咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮屬于甲類火災(zāi)危險(xiǎn)物質(zhì)，在室溫下其蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物。
[0004]空氣中微量乙醇和丙酮的準(zhǔn)確分析方法主要有氣相色譜法、指示劑法及重鉻酸鉀氧化分光光度法等。例如，2012年12月中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志刊出“毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定空氣中丙酮”的文章，2012年4月中國(guó)化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)會(huì)刊報(bào)道了 “測(cè)定呼吸氣中丙酮的色譜方法”的文章，等等。但這種方法的缺點(diǎn)是分析步驟復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)，而且需要昂貴的儀器設(shè)備。目前出現(xiàn)的乙醇在線傳感器或分析儀，如交管部門現(xiàn)場(chǎng)使用的酒精濃度測(cè)定儀，多采用電化學(xué)法和比色測(cè)定方法，誤差都比較大，只能作為一種半定量分析方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服以往技術(shù)的不足，提供一種對(duì)乙醇和丙酮都有較高選擇性的催化發(fā)光敏感材料。用這種敏感材料制作的監(jiān)測(cè)乙醇和丙酮的氣體傳感器，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的干擾。
[0006]本發(fā)明所述的敏感材料是石墨烯負(fù)載的由鉬原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料，其制備方法是:
[0007]將易溶于酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢?-2小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在100-110°C溫度下回流3-5小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1-2小時(shí)，在80-90°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在110-120°C溫度下干燥4-6小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至270-285°C，保持此溫度6-8小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0008]其中，釔鹽是醋酸釔、草酸釔、硝酸釔、硫酸釔、磷酸釔和氯化釔的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硫酸鈦、硫酸氧鈦、三氯化鈦和四氯化鈦的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物，鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0009]當(dāng)制得的復(fù)合敏感材料各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿足Pt(3_5 % ), Y2O3 (8-13 % ),T12(12-20%), ZnO(5-10% )和C(52-72% )時(shí)，用于作為檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料具有很高的靈敏性和選擇性。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
[0011]將四水醋酸釔、九水硫酸鈦、四水硫酸鋅和二水氯化鋅共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢鐸小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在102°C溫度下回流5小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時(shí)，在80°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在110°C溫度下干燥6小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至270°C，保持此溫度7小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0012]分析:對(duì)復(fù)合粉體材料進(jìn)行成分分析，測(cè)得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4.1% Pt、10.3% Y2O3,15.5% T12,5.1% ZnO 和 65.0% C。
[0013]應(yīng)用:以此粉體材料作為敏感材料檢測(cè)乙醇和丙酮，線性范圍為乙醇1.7-157mg/m3和丙酮0.8-79mg/m3,檢出限為乙醇1.0mg/m3和丙酮0.5mg/m3,共存物沒(méi)有干擾。
[0014]實(shí)施例2
[0015]將九水草酸釔、硫酸氧鈦和六水硝酸鋅共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在105°C溫度下回流3小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩I小時(shí)，在85°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在115°C溫度下干燥4小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至275°C，保持此溫度7小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0016]分析:對(duì)復(fù)合粉體材料進(jìn)行成分分析，測(cè)得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3.7% Pt,8.5% Y2O3,12.1% T12,8.3% ZnO 和 67.4% C。
[0017]應(yīng)用:以此粉體材料作為敏感材料檢測(cè)乙醇和丙酮，線性范圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒(méi)有干擾。
[0018]實(shí)施例3
[0019]將六水硝酸釔、硫酸氧鈦和六水高氯酸鋅共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢鐸小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在108°C溫度下回流3.5小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時(shí)，在90°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在118°C溫度下干燥5小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至280°C，保持此溫度6小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0020]分析:對(duì)復(fù)合粉體材料進(jìn)行成分分析，測(cè)得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4.5% Pt、12.2% Υ203、
18.6% T12,9.7% ZnO 和 55.0% C0
[0021]應(yīng)用:以此粉體材料作為敏感材料檢測(cè)乙醇和丙酮，線性范圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒(méi)有干擾。
[0022]實(shí)施例4
[0023]將八水硫酸釔、磷酸釔、四氯化鈦和磷酸二氫鋅共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢?.5小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在107°C溫度下回流4小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1.5小時(shí)，在82°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在112°C溫度下干燥6小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至285°C，保持此溫度6小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0024]分析:對(duì)復(fù)合粉體材料進(jìn)行成分分析，測(cè)得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3.2% PtUl.7% Y2O3,14.7% T12,7.8% ZnO 和 62.6% C0
[0025]應(yīng)用:以此粉體材料作為敏感材料檢測(cè)乙醇和丙酮,線性范圍為乙醇0.7-63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒(méi)有干擾。
[0026]實(shí)施例5
[0027]將六水氯化釔、九水硫酸鈦和二水醋酸鋅共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在110°C溫度下回流4.5小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時(shí)，在88°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在120°C溫度下干燥4.5小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至278°C，保持此溫度8小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
[0028]分析:對(duì)復(fù)合粉體材料進(jìn)行成分分析，測(cè)得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4.8% Pt,9.9% Y2O3,
19.2% T12,6.5% ZnO 和 59.6% C0
[0029]應(yīng)用:以此粉體材料作為敏感材料檢測(cè)乙醇和丙酮，線性范圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒(méi)有干擾。
【權(quán)利要求】
1.一種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料，其特征是由石墨烯負(fù)載的Pt、Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料，其中各組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)范圍為3-5% Pt,8-13% Y2O3>12-20%T12,5-10% ZnO和52-72% C，其制備方法是:將易溶于酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恒溫?cái)嚢?-2小時(shí)，然后加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在100-110°C溫度下回流3-5小時(shí)，冷卻后加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1-2小時(shí)，在80-90°C溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黑色粘稠物，將此粘稠物置于干燥箱內(nèi)在110-120°C溫度下干燥4-6小時(shí)，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)3°C的速度升溫至270-285°C，保持此溫度6_8小時(shí)，自然冷卻即得石墨烯負(fù)載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的復(fù)合敏感材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測(cè)乙醇和丙酮的敏感材料，其特征是所述的釔鹽是醋酸釔、草酸釔、硝酸釔、硫酸釔、磷酸釔和氯化釔的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硫酸鈦、硫酸氧鈦、三氯化鈦和四氯化鈦的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物，鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物。
【文檔編號(hào)】G01N31/10GK104267023SQ201410460639
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】周考文, 李?yuàn)? 楊鵬越 申請(qǐng)人:北京聯(lián)合大學(xué)