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硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)定的溶液，在待測(cè)定的溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，當(dāng)電位發(fā)生突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。本發(fā)明與酸堿中和甲基橙指示劑滴定法相比，消除傳統(tǒng)鈦液測(cè)定方法中存在的缺陷和誤差，客觀可靠，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，不受溶液有色、渾濁的限制等，試驗(yàn)結(jié)果與理論吻合且終點(diǎn)更加容易判斷，減少了人為的誤差影響，取得了滿意的效果。
【專利說明】硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)控制領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦俗稱鈦白粉，是迄今為止一種最白的無毒效果最佳的白色顏料。目前，典型的工業(yè)生產(chǎn)方法有兩種，一種是氯化法生產(chǎn)工藝，一種是硫酸法生產(chǎn)工藝。氯化法工藝因?yàn)榧夹g(shù)的復(fù)雜性一直被國外壟斷，中國只有錦州鐵合金廠實(shí)現(xiàn)了連續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)。硫酸法因?yàn)榧夹g(shù)工藝成熟，國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)廣泛采用。硫酸法鈦白粉生產(chǎn)的主要原料是酸溶性鈦渣、鈦鐵礦和硫酸，通過硫酸分解含鈦的礦物得到硫酸氧鈦和硫酸鈦的混合溶液，其他可溶于硫酸的雜質(zhì)分解為硫酸鹽，不分解的以固體雜質(zhì)的形式夾雜于溶液中，通過過濾的形式均可除去。溶液即為我們所稱的鈦液，鈦液經(jīng)過除雜、提高濃度、水解液固轉(zhuǎn)化、水洗除雜、賦予顏料性能等工藝流程就可以得到顏料級(jí)的鈦白粉。用硫酸分解鈦礦物的化學(xué)反應(yīng)如下:
[0003]FeTi03+3H2S04 = = = = = = = = Ti (SO4) 2+FeS04+3H20
[0004]FeTi03+2H2S04 = = = = = = = = Ti0S04+FeS04+2H20
[0005]反應(yīng)后的溶液即為鈦液。在該體系中，硫酸有三種存在形式:與鈦結(jié)合的硫酸、與其他雜質(zhì)元素結(jié)合的硫酸和游離酸(游離酸是指未與其他元素結(jié)合的硫酸)。游離酸和與鈦結(jié)合的硫酸我們稱為有效酸。有效酸的檢測(cè)方法現(xiàn)在一直采用化學(xué)滴定的方法，還未見有采用電位的儀器分析方法的報(bào)道。傳統(tǒng)的有效酸化學(xué)滴定方法為:用1ml的移液管吸取1ml的鈦液于10ml的容量瓶中，加入蒸餾水稀釋到刻度。搖勻后吸取1ml于500ml的錐形瓶中，加入25ml的氯化銨一氯化鋇混合溶液(10%的氯化銨與10%的氯化鋇溶液按照I:1均勻混合)，加入10ml的蒸餾水，加入10滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙色且穩(wěn)定30秒不褪色即為終點(diǎn)。由于采用氯化鋇沉淀鈦液中的硫酸形成沉淀，所以終點(diǎn)的顏色由于沉淀的作用不十分明顯，造成初學(xué)者不易判斷，又由于人眼對(duì)顏色的判斷的敏銳程度不同，造成不同分析人員之間產(chǎn)生了一定的誤差。
[0006]硫酸法鈦白粉在生產(chǎn)過程中，鈦礦與硫酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成的鈦液主要成分為硫酸氧鈦，硫酸氧鈦水解釋放出硫酸，測(cè)定分析時(shí)加入氯化鋇使硫酸發(fā)生沉淀反應(yīng)，就可以得到有效酸的質(zhì)量。單純的使用氯化鋇和使用銨鋇混合液結(jié)果是吻合的，為了使終點(diǎn)更為明顯，所以引入了氯化銨作為電解質(zhì)形成膠體，聚合硫酸鋇固體來增加終點(diǎn)的判斷。但是作為生成的膨松的硫酸鋇固體同時(shí)也吸附了甲基橙的顏色，造成了反應(yīng)終點(diǎn)的后移，所以，與真實(shí)的測(cè)量結(jié)果還是有一定的差距。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，消除傳統(tǒng)鈦液測(cè)定方法中存在的缺陷和誤差，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，客觀可靠，不受溶液有色、渾濁的限制，試驗(yàn)結(jié)果與理論吻合，且終點(diǎn)更加容易判斷，減少了人為的誤差影響，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0008]本發(fā)明所述的一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)定的溶液，在待測(cè)定的溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，當(dāng)電位發(fā)生突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。
[0009]氫氧化鈉的濃度為0.2-lmol/L。采用自動(dòng)加液器加入氫氧化鈉。
[0010]待測(cè)定的溶液的配制方法為取5-20mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取5-50mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水10mL得到。
[0011]優(yōu)選待測(cè)定的溶液的配制方法為取5-20mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取5-20mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水10mL得到。
[0012]電位發(fā)生突變?yōu)殡S著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入電位在0_3s內(nèi)由250 — 300mv下降到50 — 10mv,電位下降的幅度范圍在100 — 200mv。
[0013]指示終點(diǎn)到達(dá)隨著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入PH到6 — 8的區(qū)間內(nèi)，到達(dá)中性，指示終點(diǎn)到達(dá)。
[0014]水解濃鈦液來自硫酸法鈦白粉生產(chǎn)線的預(yù)熱水解罐。
[0015]在測(cè)定過程中，記錄滴加不同氫氧化鈉體積時(shí)所對(duì)應(yīng)的溶液的電位和pH值。
[0016]本發(fā)明采用電位滴定法，根據(jù)滴定過程中指示電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法。在等電點(diǎn)附近，由于被測(cè)鈦液有效酸氫離子的濃度的突變而引起電位突躍，由此確定滴定終點(diǎn)。
[0017]被測(cè)有效酸氫離于的含量通過消耗滴定劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計(jì)算。
[0018]計(jì)算公式為:
[0019]鈦液有效酸的含量(g/L)= C*VNaOH*0.098/V ；
[0020]式中:C:表示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo I/L ；
[0021]VNa0H:表示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；
[0022]V:表示水解濃鈦液的體積，ml ；
[0023]0.098:硫酸的摩爾量，g/mol。
[0024]在待測(cè)定溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，組成原電池。隨著滴定劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，被測(cè)有效酸氫離子與滴定劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使被測(cè)有效酸氫離子的濃度不斷變化，因而指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，被測(cè)有效酸氫離子濃度發(fā)生突變，引起電位突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。
[0025]本發(fā)明的具體操作步驟為:
[0026]吸取5_20mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，從定容好的溶液中取5-50mL于500mL錐形瓶中，加水10mL得到待測(cè)定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)定溶液，在待測(cè)定溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，記錄不同氫氧化鈉體積時(shí)所對(duì)應(yīng)的溶液的電位和PH值，電位突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0028]本發(fā)明與酸堿中和甲基橙指示劑滴定法相比，消除傳統(tǒng)鈦液測(cè)定方法中存在的缺陷和誤差，客觀可靠，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，不受溶液有色、渾濁的限制等，試驗(yàn)結(jié)果與理論吻合且終點(diǎn)更加容易判斷，減少了人為的誤差影響，取得了滿意的效果。【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為實(shí)施例1中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入隨電位的變化曲線。
[0030]圖2為實(shí)施例1中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入隨PH的變化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0032]對(duì)照例I
[0033]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法如下:
[0034]吸取1mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管,加水定容至刻度,從定容好的溶液中取1mL于500mL錐形瓶中，加水lOOmL，25mL氯化銨-氯化鋇混合溶液，搖勻，靜置2-3min，加入20滴0.2g/L的甲基橙指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至上部清液呈透明橙黃色即為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉的體積。計(jì)算鈦液有效酸的含量。
[0035]對(duì)照例2
[0036]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法如下:
[0037]吸取1mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管,加水定容至刻度,從定容好的溶液中取20mL于500mL錐形瓶中，加水lOOmL，25mL氯化銨-氯化鋇混合溶液，搖勻，靜置2-3min，加入10滴0.2g/L的甲基橙指示劑，用0.25mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至上部清液呈透明橙黃色即為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉的體積。計(jì)算鈦液有效酸的含量。
[0038]實(shí)施例1
[0039]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法如下:
[0040]吸取1mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取1mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水10m得到待測(cè)定溶液，用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定得到待測(cè)定溶液，在待測(cè)定溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，記錄不同氫氧化鈉體積時(shí)所對(duì)應(yīng)的溶液的電位和pH值。電位突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。計(jì)算鈦液有效酸的含量。
[0041]其中，實(shí)施例1測(cè)定結(jié)果與電位突變區(qū)間、PH的關(guān)系表如表1。
[0042]表1實(shí)施例1測(cè)定結(jié)果與電位突變區(qū)間、PH的關(guān)系表
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)定的溶液，在待測(cè)定的溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，當(dāng)電位發(fā)生突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，氫氧化鈉的濃度為0.2-lmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，待測(cè)定的溶液的配制方法為取5-20mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，取5-50mL定容好的溶液于500mL錐形瓶中，加水10mL得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，水解濃鈦液來自硫酸法鈦白粉生產(chǎn)線的預(yù)熱水解罐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，電位發(fā)生突變?yōu)殡S著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入電位在0-3s內(nèi)由250 — 300mv下降到50 -1OOmv,電位下降的幅度范圍在100 — 200mv。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，指示終點(diǎn)到達(dá)隨著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入PH到6 — 8的區(qū)間內(nèi)，到達(dá)中性,指示終點(diǎn)到達(dá)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，在測(cè)定過程中，記錄滴加不同氫氧化鈉體積時(shí)所對(duì)應(yīng)的溶液的電位和pH值。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中鈦液有效酸的分析方法，其特征在于，步驟如下: 吸取5-20mL水解濃鈦液于10mL容量瓶中，用水沖洗移液管，加水定容至刻度，從定容好的溶液中取5-50mL于500mL錐形瓶中，加水10mL得到待測(cè)定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)定溶液，在待測(cè)定溶液中插入一支PH玻璃指示電極和一支甘汞參比電極，記錄不同氫氧化鈉體積時(shí)所對(duì)應(yīng)的溶液的電位和PH值，電位突變，指示終點(diǎn)到達(dá)。
【文檔編號(hào)】G01N27/44GK104034788SQ201410294480
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】李化全, 孫鵬 申請(qǐng)人:山東東佳集團(tuán)股份有限公司