一種在線超純氫分析裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種在線超純氫分析裝置,該裝置包括樣品氣切換閥、切換進(jìn)樣閥、進(jìn)樣閥、分析色譜柱、檢測(cè)器等組成,可以對(duì)超純氫生產(chǎn)過(guò)程中的原料氣和產(chǎn)品氣同時(shí)進(jìn)行在線分析,檢測(cè)范圍大,可以覆蓋從常量檢測(cè)、微量檢測(cè)到ppb級(jí)的痕量檢測(cè)。本裝置自動(dòng)化程度高、檢測(cè)范圍大、靈敏度高,在超純氫生產(chǎn)中可對(duì)產(chǎn)品氣雜質(zhì)含量和原料氣含量進(jìn)行同時(shí)在線分析。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種在線超純氫分析裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氫分析裝置,具體說(shuō)是一種在線超純氫分析裝置。
【背景技術(shù)】:
[0002]超純氫廣泛地應(yīng)用于電子、光纖、冶金、納米、化工、宇航等生產(chǎn)和科研部門(mén)。在LED和半導(dǎo)體集成電路、光導(dǎo)纖維生產(chǎn)中超純氫是必不可少的原料。一些電子材料的生長(zhǎng)與襯底的制備、氧化工藝、外延工藝中以及化學(xué)氣相淀積(CVD)技術(shù)中,均要采用氫氣作為反應(yīng)氣、還原氣或保護(hù)氣。半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)對(duì)氣體純度要求極高,微量雜質(zhì)的“摻入”,將會(huì)改變半導(dǎo)體的表面特性,甚至使產(chǎn)品成品率降低或造成廢品。光導(dǎo)纖維的應(yīng)用和開(kāi)發(fā)已經(jīng)規(guī)模使用,石英玻璃纖維是光導(dǎo)纖維的主要類(lèi)型,在光纖預(yù)制棒制造過(guò)程中,需要采用氫氧焰加熱,經(jīng)數(shù)十次沉積,對(duì)氫氣純度和潔凈度都有一定要求。
[0003]氫作為能源,是未來(lái)發(fā)電、電動(dòng)汽車(chē)用燃料電池的燃料。燃料電池是將氫燃料與氧化劑的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能,轉(zhuǎn)化效率高,生成物為水,對(duì)環(huán)境無(wú)污染被譽(yù)為“零排放”。氫作為航空燃料的優(yōu)點(diǎn)有很多,能滿(mǎn)足未來(lái)航空燃料的許多要求。日本對(duì)以液氫為燃料的超導(dǎo)磁懸浮列車(chē)進(jìn)行了可行性研究,美國(guó)波音公司和劉易斯研究中心對(duì)液氫飛機(jī)作過(guò)可行性研究。另外在玻璃工業(yè)中廣泛使用的氣體有氫、乙炔、氧和氮,浮法玻璃生產(chǎn)時(shí),為使錫槽中液態(tài)錫不被氧化,采用氮?dú)浠旌蠚鈱?duì)錫槽進(jìn)行保護(hù),需用氣體純度較高,其中氫氣的純度為 99.999%。
[0004]在超純氫制取和使用中,大多要求在線分析并且要在很短的時(shí)間內(nèi)給出原料氫和產(chǎn)品氫的準(zhǔn)確分析結(jié)果。我國(guó)對(duì)超純氫中雜質(zhì)氣含量測(cè)定大都采用變溫濃縮TCD氣相色譜法,但該法存在操作較繁、所需樣品量大、分析時(shí)問(wèn)較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。脈沖放電氦離子化檢測(cè)器(H)HID)是一種靈敏度極高的通用型檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合超純氫的分析。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]本實(shí)用新型目的是提供一種在線超純氫分析裝置,主要是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種在線超純氫分析裝置,主要由切換閥、切換進(jìn)樣閥、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器組成,所述色譜柱分為第一色譜柱、第二色譜柱和第三色譜柱,檢測(cè)器分為第一檢測(cè)器、第二檢測(cè)器和第三檢測(cè)器;所述第一色譜柱的出口端與第一檢測(cè)器的樣品入口端固定連接,形成第一檢測(cè)單元;所述第二色譜柱的出口端與第二檢測(cè)器的樣品入口端固定連接,形成第二檢測(cè)單元;所述第三色譜柱的出口端與第三檢測(cè)器的樣品入口端固定連接,形成第三檢測(cè)單元;所述第一檢測(cè)單元和第二檢測(cè)單元的色譜柱入口并聯(lián)并分別與切換進(jìn)樣閥的出口相連;第三檢測(cè)單元的色譜柱入口與進(jìn)樣閥的出口相連;切換進(jìn)樣閥的進(jìn)口與進(jìn)樣閥的進(jìn)口與切換閥的出口相連。
[0007]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述切換閥為四通閥,切換閥上設(shè)置兩個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口,進(jìn)口分別與原料氣和產(chǎn)品氣相連接,出口分別與切換進(jìn)樣閥的進(jìn)口和進(jìn)樣閥的進(jìn)口相連。
[0008]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第一色譜柱采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱,柱長(zhǎng)2-3m,內(nèi)徑2-3nim的金屬管,內(nèi)裝80?100目的碳分子篩作為填料。
[0009]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第一檢測(cè)器選用熱導(dǎo)檢測(cè)器(Tm)。
[0010]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第二色譜柱采用HayeSep R色譜柱,柱長(zhǎng)1.5-2.5m,內(nèi)徑1/16-1/8英寸的金屬管,內(nèi)裝80?100目的HayeSep R作為填料。
[0011 ] 優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第二檢測(cè)器選用氫火焰檢測(cè)器(FID)。
[0012]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第三色譜柱采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱,柱長(zhǎng)1.5-2.5m,內(nèi)徑2_4皿1的金屬管,內(nèi)裝80?100目5A分子篩填料,另一根采用Porapak-Q色譜柱,柱長(zhǎng)2-4m,內(nèi)徑1/16-1/8英寸的金屬管,內(nèi)裝80?100目的Porapak-Q作為填料。
[0013]優(yōu)選的,所述在線超純氫分析裝置中,所述第三檢測(cè)器選用氦離子化檢測(cè)器(PDHID)0
[0014]原料氣和產(chǎn)品氣經(jīng)切換閥后可分別進(jìn)入切換進(jìn)樣閥和進(jìn)樣閥,分別通過(guò)第一、第二和第三分析色譜柱分離,輸入到第一、第二和第三檢測(cè)器后得到分析結(jié)果。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:
[0015]本發(fā)明采用多個(gè)檢測(cè)單元并聯(lián),每一個(gè)檢測(cè)單元經(jīng)過(guò)優(yōu)選后采用不同種類(lèi)的色譜分析柱,每一個(gè)色譜分析柱串聯(lián)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器,各個(gè)檢測(cè)單元通過(guò)自動(dòng)控制閥可以在超純氫生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)原料氣和產(chǎn)品氣同時(shí)進(jìn)行在線分析,對(duì)樣品的歧視效應(yīng)很小,檢測(cè)范圍大,可以覆蓋從常量檢測(cè)、微量檢測(cè)到PPb級(jí)的痕量檢測(cè),具有自動(dòng)化程度高、檢測(cè)范圍大、靈敏度高等特點(diǎn)。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]其中:1原料氣;2產(chǎn)品氣;3切換閥;4切換進(jìn)樣閥;5進(jìn)樣閥;6第一色譜柱;7第二色譜柱;8第三色譜柱;9第一檢測(cè)器;10第二檢測(cè)器;11第三檢測(cè)器。
【具體實(shí)施方式】
[0018]一種在線超純氫分析裝置,主要由切換閥3、切換進(jìn)樣閥4、進(jìn)樣閥5、色譜柱、檢測(cè)器組成,其特征在于:所述色譜柱分為第一色譜柱6、第二色譜柱7和第三色譜柱8,檢測(cè)器分為第一檢測(cè)器9、第二檢測(cè)器10和第三檢測(cè)器11 ;所述第一色譜柱6的出口端與第一檢測(cè)器9的樣品入口端固定連接,形成第一檢測(cè)單元;所述第二色譜柱7的出口端與第二檢測(cè)器10的樣品入口端固定連接,形成第二檢測(cè)單元;所述第三色譜柱8的出口端與第三檢測(cè)器11的樣品入口端固定連接,形成第三檢測(cè)單元;所述第一檢測(cè)單元和第二檢測(cè)單元的色譜柱入口并聯(lián)并分別與切換進(jìn)樣閥4的出口相連;第三檢測(cè)單元的色譜柱入口與進(jìn)樣閥5的出口相連;切換進(jìn)樣閥4的進(jìn)口與進(jìn)樣閥5的進(jìn)口與切換閥3的出口相連。
[0019]所述切換閥3為四通閥,切換閥3上設(shè)置兩個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口,進(jìn)口分別與原料氣I和產(chǎn)品氣2相連接,出口分別與切換進(jìn)樣閥4的進(jìn)口和進(jìn)樣閥5的進(jìn)口相連。
[0020]第一色譜柱6采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱,柱長(zhǎng)3m,內(nèi)徑3mm的不銹鋼管,內(nèi)裝80?100目的碳分子篩作為填料。第一檢測(cè)器9選用熱導(dǎo)檢測(cè)器(Tm)。
[0021]第二色譜柱7采用HayeSep R色譜柱,柱長(zhǎng)2.5m,內(nèi)徑1/8英寸的鋼管,內(nèi)裝80?100目的HayeSep R作為填料。第二檢測(cè)器10選用氫火焰檢測(cè)器(FID)。
[0022]第三色譜柱8采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱,柱長(zhǎng)2.5m,內(nèi)徑4mm的銅管,內(nèi)裝80?100目5A分子篩填料,另一根采用Porapak-Q色譜柱,柱長(zhǎng)3m,1/16-1/8英寸的鋼管,內(nèi)裝80?100目的Porapak-Q作為填料。第三檢測(cè)器11選用氦離子化檢測(cè)器(PDHID)0
[0023]當(dāng)氫氣純度較小時(shí),用第一檢測(cè)單元和第二檢測(cè)單元進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)氫氣純度較高時(shí),用第三檢測(cè)單元進(jìn)行檢測(cè)。
[0024]原料氣分析:
[0025]測(cè)試時(shí),壓力為0.02MPa,流量30.0ml/min的原料氣I通過(guò)切換閥3后,進(jìn)入切換進(jìn)樣閥4,一部分通過(guò)碳分子篩TDX-Ol色譜柱分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè);另一部分通過(guò)HayeSep R色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰檢測(cè)器(FID)檢測(cè)。
[0026]檢測(cè)的色譜條件為:定量管0.5ml、載氣流量30ml/min、柱溫80°C、檢測(cè)器溫度120。。。
[0027]產(chǎn)品氣分析:
[0028]壓力為0.02MPa,流量30.0ml/min的產(chǎn)品氣2通過(guò)切換閥3后,進(jìn)入進(jìn)樣閥5通過(guò)5A色譜柱和Porapak-Q色譜柱分離后送入氦離子化檢測(cè)器(H)HID)檢測(cè)。色譜條件:定量管0.5ml、載氣流量30ml/min、柱溫50°C、檢測(cè)器溫度150°C。5A色譜柱:柱長(zhǎng)2.0m,內(nèi)徑
3.0mm的不銹鋼管,內(nèi)裝80?100目5A分子篩填料。
[0029]經(jīng)過(guò)分析得知:原料氣I中氫氣含量大于90%,雜質(zhì)氣一般為02 (Ar)、N2、⑶、CH4、C02等,單一雜質(zhì)氣含量小于8%,待分析原料氣I壓力0.02MPa,流量30.0ml/min ;產(chǎn)品氣2中氫氣含量大于99.999%,雜質(zhì)氣一般為02 (Ar)、N2、CO、CH4、C02等。
【權(quán)利要求】
1.一種在線超純氫分析裝置,主要由切換閥(3)、切換進(jìn)樣閥(4)、進(jìn)樣閥(5)、色譜柱、檢測(cè)器組成,其特征在于:所述色譜柱分為第一色譜柱(6)、第二色譜柱(7)和第三色譜柱(8),檢測(cè)器分為第一檢測(cè)器(9)、第二檢測(cè)器(10)和第三檢測(cè)器(11);所述第一色譜柱(6)的出口端與第一檢測(cè)器(9)的樣品入口端固定連接,形成第一檢測(cè)單元;所述第二色譜柱(7)的出口端與第二檢測(cè)器(10)的樣品入口端固定連接,形成第二檢測(cè)單元;所述第三色譜柱(8)的出口端與第三檢測(cè)器(11)的樣品入口端固定連接,形成第三檢測(cè)單元;所述第一檢測(cè)單元和第二檢測(cè)單元的色譜柱入口并聯(lián)并分別與切換進(jìn)樣閥(4)的出口相連;第三檢測(cè)單元的色譜柱入口與進(jìn)樣閥(5 )的出口相連;切換進(jìn)樣閥(4 )的進(jìn)口與進(jìn)樣閥(5 )的進(jìn)口與切換閥(3)的出口相連。
2.如權(quán)利要求1所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述切換閥(3)為四通閥,切換閥(3 )上設(shè)置兩個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口,進(jìn)口分別與原料氣(I)和產(chǎn)品氣(2 )相連接,出口分別與切換進(jìn)樣閥(4)的進(jìn)口和進(jìn)樣閥(5)的進(jìn)口相連。
3.如權(quán)利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第一色譜柱(6)采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱,柱長(zhǎng)2-3m,內(nèi)徑2-3nim的金屬管,內(nèi)裝80?100目的碳分子篩作為填料。
4.如權(quán)利要求3所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第一檢測(cè)器(9)為熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。
5.如權(quán)利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第二色譜柱(7)采用HayeSep R色譜柱,柱長(zhǎng)1.5-2.5m,內(nèi)徑1/16-1/8英寸的金屬管,內(nèi)裝80?100目的HayeSep R作為填料。
6.如權(quán)利要求5所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第二檢測(cè)器(10)為氫火焰檢測(cè)器(FID)。
7.如權(quán)利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第三色譜柱(8)采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱,柱長(zhǎng)1.5-2.5m,內(nèi)徑2-4nmi的金屬管,內(nèi)裝80?100目5A分子篩填料,另一根采用Porapak-Q色譜柱,柱長(zhǎng)2-4m,內(nèi)徑1/16-1/8英寸的金屬管,內(nèi)裝80?100目的Porapak-Q作為填料。
8.如權(quán)利要求7所述的在線超純氫分析裝置,其特征在于:所述第三檢測(cè)器(11)為氦離子化檢測(cè)器(PDHID)。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK203606329SQ201320834852
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月15日
【發(fā)明者】徐恒泳, 孟繁瓊, 唐春華, 董恩寧, 邵煒 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所