濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法
【專利摘要】一種濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，屬于食品添加劑及其檢測方法領域。所述檢測方法，包括以下步驟：（1）稱取乙醇標準品，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液中分別取不同的量定容，取樣1mL在一定的色譜條件下自動進樣，繪制標準曲線。（2）稱取濃縮果汁，用水定容，取樣1ml在一定的色譜條件下自動進樣，根據(jù)峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，從而計算出濃縮果汁中的乙醇含量。本發(fā)明所述的檢測方法，檢測的回收率在98.01-101.86％之間，各檢測結果準確可靠,重現(xiàn)性好，所述的檢測方法具有操作簡便快速、定量準確，而且該方法分析時間短，對色譜柱污染少。
【專利說明】濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，屬于食品添加劑及其檢測方 法領域。
【背景技術】
[0002] 濃縮果汁中乙醇含量的常規(guī)測定方法有氧化還原滴定法及比色法。其中氧化還 原滴定法是指在酸性條件下用重鉻酸鉀氧化試樣中的乙醇，再用硫酸亞鐵銨滴定過量的重 鉻酸鉀，根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計算試樣中的乙醇含量。而比色法 是指在蒸餾出的餾出液中加入重鉻酸鉀及硫酸，乙醇被氧化成乙酸而六價鉻被還原成三價 鉻，從而使得溶液顏色由黃色變?yōu)榫G色，借以用比色法測定。這兩種測定方法操作繁瑣，因 此不能實現(xiàn)大批量樣品的快速檢測。
[0003] 因此研究一種準確度高、重復性高、操作簡便的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方 法很有必要。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便的濃縮果汁中的乙醇含量的 檢測方法。
[0005] 所述的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，包括以下步驟： (1)稱取0. 5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液 中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別取5ml于 20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中，于65 °C下加熱 15min，由定量環(huán)取樣lmL在一定的色譜條件下自動進樣，根據(jù)50ml容量瓶中組分含量（mg) Y與色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線。
[0006] (2)稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml頂空 瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中于65°C下加熱15min 后取樣lml在一定的色譜條件下自動進樣，根據(jù)峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。
[0007] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的色譜條件為色譜柱：HP-5 15mX0. 53_X1. 51iim;色譜柱 溫度：160°C，進樣口溫度：220°C;FID檢測器溫度：250°C;柱流量：lml/min;柱流量+尾吹 流量=30ml/min;進樣方式：分流，分流比為5 :1 ;載氣：N2 ;燃燒氣H2 :40ml/min;助燃氣 Air:400ml/min;頂空瓶加熱溫度：65°C;定量環(huán)溫度：130°C;傳輸管路溫度：130°C;定量環(huán) 體積（進樣體積）：lml。
[0008] 本發(fā)明所述的檢測方法，得到的標準曲線為： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。結果表明：在測定范圍內乙醇含量與峰面積呈良好的 線性關系。
[0009] 本發(fā)明所述的檢測方法，濃縮果汁中的乙醇含量的計算公式為： 乙醇含量=m/mO(mg/g)，其中m為根據(jù)峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中含有 的乙醇的量m(mg)，m0為稱取的樣品重量（g)。
[0010] 本發(fā)明所述的檢測方法中，采用頂空氣相色譜法測定濃縮果汁中乙醇含量，檢測 的回收率在98. 01-101. 86%之間，符合分析要求，各檢測結果準確可靠，重現(xiàn)性好。所述 的檢測方法具有操作簡便快速、定量準確，其線性范圍寬，準確度與精密度試驗結果令人滿 意，而且該方法分析時間短，對色譜柱污染少。
【具體實施方式】
[0011] 實施例一： (1)稱取0.5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯 備液中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別 取5ml于20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中， 于65°C下加熱15min，由定量環(huán)取樣lmL在一定的色譜條件(色譜條件為色譜柱：HP-5 15mX0. 53mmXl. 51iim;色譜柱溫度：16(TC，進樣 口溫度：22(TC;FID檢測器溫度：25(TC; 柱流量;柱流量+尾吹流量=30ml/min;進樣方式：分流，分流比為5 :1 ;載氣：N2 ; 燃燒氣H2 :40ml/min;助燃氣Air:400ml/min;頂空瓶加熱溫度：65°C;定量環(huán)溫度：130°C; 傳輸管路溫度：130°C;定量環(huán)體積（進樣體積）：1ml)下自動進樣，根據(jù)50ml容量瓶中組 分含量（mg)Y與色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線。得到的標準曲線為： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。結果表明：在測定范圍內乙醇含量與峰面積呈良好的 線性關系。
[0012] (2)稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml頂空 瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中于65°C下加熱15min 后取樣lml在同樣的色譜條件下自動進樣，根據(jù)峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。濃縮果汁中的乙醇含量的 計算公式為：乙醇含量=m/m0(mg/g)，其中m為根據(jù)峰面積并結合標準曲線查出50ml容量 瓶中含有的乙醇的量m(mg)，m0為稱取的樣品重量（g)。
【權利要求】
1. 濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，包括以下步驟： (1) 稱取0. 5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液 中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別取5ml于 20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中，于65 °C下加熱 15min，由定量環(huán)取樣lmL在一定的色譜條件下自動進樣，根據(jù)50ml容量瓶中組分含量Y與 色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線； (2) 稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容； 移取5ml于20ml頂空瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣 器中于65°C下加熱15min后取樣lml在一定的色譜條件下自動進樣，根據(jù)峰面積并結合標 準曲線查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。
2. 如權利要求1所述的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，其特征在于所述的色譜 條件為色譜柱：冊-5 1511^0.53_\1.5111111;色譜柱溫度：1601：，進樣口溫度：2201：疋10 檢測器溫度：250°C;柱流量：lml/min ;柱流量+尾吹流量=30ml/min ;進樣方式：分流，分流 比為5 :1 ;載氣：N2 ;燃燒氣H2 :40ml/min ;助燃氣Air :400ml/min ;頂空瓶加熱溫度：65°C ; 定量環(huán)溫度：130°C ;傳輸管路溫度：130°C ;定量環(huán)體積（進樣體積）：1ml。
【文檔編號】G01N30/02GK104330485SQ201410573614
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權日:2014年10月24日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安米億生物科技有限公司
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20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
