檢測(cè)痔瘡栓劑質(zhì)量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)痔瘡栓劑質(zhì)量的方法，包括鑒別和含量測(cè)定；其中鑒別是對(duì)痔瘡栓劑中的五倍子的薄層色譜進(jìn)行鑒別，鑒別方法以五倍子對(duì)照藥材和沒(méi)食子酸對(duì)照品為對(duì)照物，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑；含量測(cè)定是對(duì)痔瘡栓劑中的小檗堿進(jìn)行測(cè)定，以小檗堿對(duì)照品為對(duì)照物，以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml含十二烷基磺酸鈉0.1g）配制而成的溶液為流動(dòng)相，按照高效液相色譜法進(jìn)行的測(cè)定。本發(fā)明具有靈敏、穩(wěn)定、可靠等優(yōu)點(diǎn)，有效地消除了黃芩的薄層鑒別陰性色譜存在干擾的缺陷；系統(tǒng)適應(yīng)性、線性關(guān)系、精密度、樣品穩(wěn)定性和重復(fù)性、樣品加樣回收率好，能夠準(zhǔn)確反映藥品質(zhì)量，從而可更好地對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
【專利說(shuō)明】檢測(cè)痔瘡栓劑質(zhì)量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種外用中藥質(zhì)量的檢測(cè)方法，尤其涉及一種痔瘡栓劑質(zhì)量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]痔瘡栓劑是一種治療痔瘡的外用中藥， 申請(qǐng)人:已于2014年3月12日提出了專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)枮?01410088628.1);它由下列重量份的藥材制成:黃柏18?21、黃芩8?10、五倍子10?12、苦參I?3 ;其制備方法是用乙醇回流提取黃柏中的有效成分，其余三味藥材采用水提醇沉的方法提取有效成分，合并兩部分提取液，濃縮至流浸膏；然后將該流浸膏與熱浴熔解的基質(zhì)PEG1000 (38%)、PEG4000 (59%)、PEG6000 (3%)按4:6的重量比混勻后注模形成子彈狀顆粒；每粒重量為1.3g。
[0003]目前，痔瘡栓劑對(duì)黃芩藥材中的黃芩苷進(jìn)行檢測(cè)，不僅比較復(fù)雜，而且黃芩藥材薄層鑒別陰性色譜存在干擾，難以控制藥品質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種方法靈敏、穩(wěn)定、可靠，重復(fù)性好，有利于對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行控制的檢測(cè)痔瘡栓劑質(zhì)量的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案包括鑒別和含量測(cè)定；具體方法如下:
1)鑒別
1.0制備鑒別溶液:取剪碎的痔瘡栓劑0.2g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液作為鑒別用供試品溶液；
另取缺五倍子的栓劑剪碎，稱取0.2g，同法制成鑒別用陰性溶液；
另取五倍子對(duì)照藥材0.5g，同法制成鑒別用對(duì)照藥材溶液；
再取沒(méi)食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每ml含Img沒(méi)食子酸的鑒別用對(duì)照品溶液；
1.2)照薄層色譜法鑒別:吸取上述溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；
2)照高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定
2.1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸鈉為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，柱溫為30°C，流速為lml/min，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于4000 ;其中，所述流動(dòng)相由乙腈與0.1%磷酸溶液按50:50的體積比混合后再按每IOOmL溶液加0.1g的十二燒基磺酸鈉配制而成；
2.2)制備含量測(cè)定用對(duì)照品溶液:稱取在100°C條件下干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每mL含0.064192mg鹽酸小檗堿的溶液，即得；
2.3)制備含量測(cè)定用供試品溶液:取剪碎的痔瘡栓劑0.2g，加流動(dòng)相80ml，超聲處理40分鐘，放冷；用流動(dòng)相稀釋至100ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；2.4)制備含量測(cè)定用陰性溶液:取缺黃柏的栓劑剪碎，按步驟2.3)法制備，即得；
2.5)測(cè)定:分別吸取含量測(cè)定用對(duì)照品溶液、含量測(cè)定用供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜，測(cè)定峰面積；按下式計(jì)算每粒測(cè)痔瘡栓劑中小檗堿的含量:
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)痔瘡栓劑質(zhì)量的方法，包括鑒別和含量測(cè)定；其特征在于具體方法如下: 1)鑒別 ，1.0制備鑒別溶液:取剪碎的痔瘡栓劑0.2g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液作為鑒別用供試品溶液； 另取缺五倍子的栓劑剪碎，稱取0.2g，同法制成鑒別用陰性溶液； 另取五倍子對(duì)照藥材0.5g，同法制成鑒別用對(duì)照藥材溶液； 再取沒(méi)食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每ml含Img沒(méi)食子酸的鑒別用對(duì)照品溶液； ，1.2)照薄層色譜法鑒別:吸取上述溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視； ，2)照高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定 ，2.1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸鈉為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，柱溫為30°C，流速為lml/min，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于4000 ;其中，所述流動(dòng)相由乙腈與0.1%磷酸溶液按，50:50的體積比混合后再按每IOOmL溶液加0.1g的十二烷基磺酸鈉配制而成； ， 2.2)制備含量測(cè)定用對(duì)照品溶液:稱取在100°C條件下干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制 成每mL含0.064192mg鹽酸小檗堿的溶液，即得； ，2.3)制備含量測(cè)定用供試品溶液:取剪碎的痔瘡栓劑0.2g，加流動(dòng)相80ml，超聲處理，40分鐘，放冷；用流動(dòng)相稀釋至100ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； ，2.4)制備含量測(cè)定用陰性溶液:取缺黃柏的栓劑剪碎，按步驟2.3)法制備，即得； ，2.5)測(cè)定:分別吸取含量測(cè)定用對(duì)照品溶液、含量測(cè)定用供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜，測(cè)定峰面積；按下式計(jì)算每粒測(cè)痔瘡栓劑中小檗堿的含量:
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK103884815SQ201410092003
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】武孔云 申請(qǐng)人:貴陽(yáng)學(xué)院
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