一種利用x-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中主量元素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中主量元素的方法，屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】。通過(guò)利用熔融法將地質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)品制備成玻璃片，然后利用標(biāo)準(zhǔn)品制定校準(zhǔn)曲線，最后利用X-熒光光譜儀分析樣品中Ti、Fe、Al、Si、K、Ca、Na、Mg、Mn的含量。該方法具有制樣簡(jiǎn)單、操作方便、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】-種利用χ_焚光光譜分析地質(zhì)樣品中主量兀素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用X-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中 主量元素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粉末壓片法處理地質(zhì)樣品，獲得樣品粉末并用于X-熒光光譜分析，是現(xiàn)有技術(shù)分 析中常見的處理地質(zhì)樣品的方式。然而，在粉末樣品中不同顆粒的化學(xué)組成可能是不一致 的，顆粒的分布也不可能是完全均勻的，從而導(dǎo)致礦物效應(yīng)影響測(cè)量的熒光強(qiáng)度。除了礦物 效應(yīng)以外，顆粒度的影響也不可忽略。顆粒使X射線的有效激發(fā)面積小于同一材料塊樣的 表面積，可能導(dǎo)致所測(cè)得的熒光強(qiáng)度小于理論強(qiáng)度。特別是波長(zhǎng)較長(zhǎng)的譜線，這種效應(yīng)的影 響更加明顯。所以，粉末壓片法制備地質(zhì)樣品用于X-熒光光譜分析會(huì)造成很大的測(cè)量誤 差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 發(fā)明目的：本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠精確測(cè)量地質(zhì)樣品中主量 元素方法，并提供X-射線熒光光譜分析樣品的制備方法及測(cè)量方法。
[0004] 技術(shù)方案：為了解決以上技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0005] 利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中主量元素的方法，包括如下步驟：
[0006] (1)樣品的制備：將樣品在100?110°C條件下烘2?2. 5h，然后將標(biāo)樣或待測(cè)樣 品、混合熔劑以及ΝΗ4Ν03混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模 齊U，置于熔樣機(jī)上，在700?800°C中放置3?6min，然后升溫至1100?1300°C，熔融5min， 再搖動(dòng)5min，靜置lmin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片；
[0007] (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：按照步驟的方法制備標(biāo)準(zhǔn)品，然后利用能量色散X-射線熒 光光譜儀分析，制定校準(zhǔn)曲線；
[0008] (3)測(cè)量條件：樣品中的各種物質(zhì)測(cè)量條件如下：
[0009] Mn、Ti、Fe :選擇Κα線，管壓75kV，管流8mA，二級(jí)靶用Ge，測(cè)量時(shí)間為250s ;
[0010] Al、Si、K、Ca選擇Κα線，管壓40kV，管流15mA，二級(jí)靶用Ti，測(cè)量時(shí)間為250s ;
[0011] Na、Mg :選擇Κα線，管壓25kV，管流24mA，二級(jí)靶用A1，測(cè)量時(shí)間為300s。
[0012] 其中，步驟（1)中所述的混合熔劑為L(zhǎng)i2B40 7與LiB02按照質(zhì)量比為66:34混合的 混合物。
[0013] 其中，步驟（1)中待測(cè)樣品、混合熔劑和ΝΗ4Ν03按照質(zhì)量比為1:5:1的比例混合。
[0014] 其中，步驟（1)中所述的脫模劑為L(zhǎng)iBr飽和溶液，每克樣品添加量為200? 300 μ L，優(yōu)選為 250 μ L。
[0015] 有益效果：本發(fā)明提供的制備X-射線熒光光譜分析樣品的方法操作簡(jiǎn)單；可以有 效應(yīng)用于各種地質(zhì)樣品的分析，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí) 施例所描述的內(nèi)容僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本 發(fā)明。
[0017] 實(shí)施例1 :
[0018] 將樣品在105°C條件下烘2h，然后將Li2B40 7與LiB02按照66:34比例混合制成混 合熔劑，將lg樣品、5g混合熔劑以及l(fā)g ΝΗ4Ν03混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均 勻，再向其中滴加 LiBr飽和溶液250μ L，置于熔樣機(jī)上，在750°C中放置5min，然后升溫至 1200°C，熔融5min，再搖動(dòng)5min，靜置lmin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片。
[0019] 實(shí)施例2:
[0020] 利用實(shí)施例1中的方法制備標(biāo)準(zhǔn)物熔片，用X-射線熒光光譜儀分析各物質(zhì)的校準(zhǔn) 曲線，校準(zhǔn)曲線參數(shù)見表1 :
[0021] 表1校準(zhǔn)曲線參數(shù)
[0022]
【權(quán)利要求】
1. 一種利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中主量元素的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 樣品的制備：將樣品在100?110°c條件下烘2?2. 5h，然后將標(biāo)樣或待測(cè)樣品、 混合熔劑以及ΝΗ4Ν03混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置 于熔樣機(jī)上，在700?800°C中放置3?6min，然后升溫至1100?1300°C，熔融5min，再搖 動(dòng)5min，靜置lmin后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片； (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：按照步驟的方法制備標(biāo)準(zhǔn)品，然后利用能量色散X-射線熒光光 譜儀分析，制定校準(zhǔn)曲線； (3) 測(cè)量條件：樣品中的各種物質(zhì)測(cè)量條件如下： Mn、Ti、Fe :選擇Κα線，管壓75kV，管流8mA，二級(jí)靶用Ge，測(cè)量時(shí)間為250s ; Al、Si、K、Ca選擇Κα線，管壓40kV，管流15mA，二級(jí)靶用Ti，測(cè)量時(shí)間為250s ; Na、Mg :選擇Κα線，管壓25kV，管流24mA，二級(jí)靶用A1，測(cè)量時(shí)間為300s。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述的混合熔劑為1^#407與 LiB02按照質(zhì)量比為66:34混合的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中待測(cè)樣品、混合熔劑和ΝΗ4Ν03 按照質(zhì)量比為1:5:1的比例混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的脫模劑為L(zhǎng)iBr飽和溶 液，每克樣品添加量為200?300 μ L。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK104267054SQ201410438504
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】萬(wàn)光會(huì), 肖延安 申請(qǐng)人:無(wú)錫英普林納米科技有限公司
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