久久一区二区免费播放,国产在线欧美日韩一区二区,国产综合色在线视频,精品伊人久久久香线蕉,精品视频麻豆网站,玖玖国产,国内精品久久久久影,在线观看精品视频一区二区三区,午夜久久影院,国产精品一区久久

一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒?，包括?duì)鎳離子含量的測定步驟，所述步驟包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑泳剖崛芤?、氫氧化鈉溶液、過硫酸銨溶液、丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液，然后在460-475nm的波長范圍下測定得到的混合物的吸光度。本發(fā)明還可以包括對(duì)氧化鋅和氫氧化鈉的含量的測定步驟。在鎳離子含量的測定步驟中，通過選擇被測吸光度的混合溶液的適宜的放置時(shí)間和吸光度測量的吸收波長，提高了鎳離子測定的準(zhǔn)確性。在氧化鋅含量的測定步驟中，通過加入氟化銨和三乙醇胺，同樣提高了氧化鋅測定的操作性和準(zhǔn)確性。此外，本發(fā)明提供的方法步驟少，準(zhǔn)確性高，成本低，適合工業(yè)應(yīng)用。
【專利說明】一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒?br>
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本領(lǐng)域涉及電鍍?nèi)芤旱姆治龇椒?，具體涉及一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞?含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鋅鎳合金是一種抗腐蝕鍍層，具有優(yōu)良的耐蝕性，含鎳13%的鋅鎳合金層耐蝕性 能比鋅鍍層高6-10倍，優(yōu)于鎘和鎘鈦合金鍍層。同時(shí)電鍍鋅鎳合金后不會(huì)改變鋼材的機(jī)械 性能，并且釬焊性優(yōu)良，鍍層內(nèi)應(yīng)力小，附著力強(qiáng)，鍍層光亮平滑。正因?yàn)殇\鎳合金鍍層有如 此多的優(yōu)點(diǎn)，其特別適用于在惡劣的工業(yè)大氣和嚴(yán)酷的海洋環(huán)境中使用，作為代鎘鍍層，例 如用于航天航空等軍品零部件；其還被廣泛應(yīng)用于汽車零部件，如燃料管、傳動(dòng)元件等。
[0003] 鋅鎳合金鍍層的耐蝕性與鍍層中的含鎳量極其相關(guān)，為了控制鍍層的含鎳量，需 要保持電鍍?nèi)芤褐袖\鎳含量的穩(wěn)定，控制電鍍?nèi)芤褐墟囯x子和鋅離子的比值。其中電鍍?nèi)?液的主要成分對(duì)鍍層的質(zhì)量起決定性作用，例如，電鍍?nèi)芤褐醒趸\、鎳離子和氫氧化鈉等 含量的變化顯著影響鍍層的質(zhì)量，故必須準(zhǔn)確分析電鍍?nèi)芤褐兄饕煞值臄?shù)量關(guān)系。
[0004] 目前國內(nèi)常用的堿性鋅鎳合金溶液成分分析方法步驟多，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，甚至影響分 析結(jié)果的準(zhǔn)確性；國外的分析方法，需要專用設(shè)備和試劑等用品，分析成本相當(dāng)高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明采用光度法與滴定法相結(jié)合，快速準(zhǔn)確分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐醒趸\、 鎳離子和氫氧化鈉等主要成分的含量，對(duì)溶液進(jìn)行維護(hù)和調(diào)整，保證鎳離子含量的穩(wěn)定性， 從而控制鋅鎳合金鍍層的質(zhì)量，確保鍍層良好的耐蝕性。
[0006] 根據(jù)本發(fā)明，提供了 一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒?，包括?duì)鎳 離子含量的測定步驟，所述步驟包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑泳剖崛芤骸溲趸c溶 液、過硫酸銨溶液、丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液，然后在460-475nm的波長范圍下測定 得到的混合物的吸光度。其中，吸光度的測量波長優(yōu)選為465-470nm，進(jìn)一步優(yōu)選為465nm。 其中，加入氫氧化鈉可以確保溶液在堿性條件下。丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液作為顯 色劑。試劑的添加順序優(yōu)選為依次加入酒石酸溶液、氫氧化鈉溶液、過硫酸銨溶液、丁二酮 月虧和氫氧化鈉的混合溶液。
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)中，通常采用520nm左右的波長作為鎳含量測定溶液的吸光度的測定波 長。然而，本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明所配制的鎳離子含量測定溶液體系中， 溶液的最大吸收波長落在460-475nm的范圍內(nèi)，尤其在465nm左右。因此，本發(fā)明選擇在 460-475nm，并優(yōu)選465-470nm，進(jìn)一步優(yōu)選465nm的光波長下測定鎳離子溶液的吸光度。在 這樣的波長下測定溶液的吸光度，能夠獲得更加準(zhǔn)確的光吸收信息，得到的鎳含量測定結(jié) 果更加準(zhǔn)確，從而對(duì)于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)具有更高的指導(dǎo)意義或參考價(jià)值。
[0008] 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，在測定吸光度之前，將得到的混合物放置1-2. 5小 時(shí)，優(yōu)選放置1_1. 5小時(shí)，進(jìn)一步優(yōu)選放置1. 5小時(shí)。
[0009] 如上所述，準(zhǔn)確分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐兄饕煞值暮炕驍?shù)量關(guān)系對(duì)于鋅鎳合 金鍍層的性能具有十分重要的意義。因此，如何能夠使得所采用的分析方法具備更高的準(zhǔn) 確性和可靠性顯得尤為重要。在現(xiàn)有技術(shù)中，人們常常并不關(guān)注測定溶液配制之后的放置 時(shí)間，或者僅僅是在下一步的測量工序、例如吸光度測量之前示意性地放置幾分鐘。然而， 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，鎳離子含量測定溶液在配制完成之后、在吸光度測定之前的時(shí)間對(duì) 于測定的結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響。本發(fā)明人進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，將配制后的混合物放置1-2. 5 小時(shí)，優(yōu)選放置1-1. 5小時(shí)，并進(jìn)一步優(yōu)選放置1. 5小時(shí)后再測定其吸光度，會(huì)得到比較準(zhǔn) 確的結(jié)果。加熱易使丁二酮肟鎳生成較大顆粒而沉淀，使結(jié)果偏低；在室溫條件下丁二酮肟 與鎳反應(yīng)緩慢，在堿性條件下又會(huì)逐漸分解。因此，放置時(shí)間短，則溶液中鎳離子未完全反 應(yīng)至最終狀態(tài)，而放置時(shí)間過長，則溶液不能一直保持穩(wěn)定。應(yīng)當(dāng)理解，所述"放置"并非必 須為靜置狀態(tài)。
[0010] 具體地，可以采用分光光度法，以所述混合物的空白溶劑（如本領(lǐng)域技術(shù)人員所 容易理解的，所謂"空白溶劑"是指不加入被測物質(zhì)，而僅僅加入相同的其他成分得到的混 合物；在此，空白溶劑具體是指相比于所要測定吸光度的混合物，不同之處在于不加入被測 物鋅鎳合金電鍍?nèi)芤海渌M分，即酒石酸溶液、氫氧化鈉溶液、過硫酸銨溶液、丁二酮肟和 氫氧化鈉的混合溶液相同）為參比液，測定所述混合物的吸光度為A 1 ;然后通過以下途徑 a)或途徑b)獲得所述混合物中的鎳離子含量，其中途徑a)為：配置濃度為P的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶 液，以所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶劑為參比液，測定所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為A tl，則混合物 中鎳離子的濃度為P Ni2+= P A1A0Vi (式1);途徑b)為：配置一系列濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別以所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶劑（同樣，在此空白溶劑是指相比較于鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，不同 之處在于不含有鎳）為參比液，測定鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和吸光 度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以所述混合物的吸光度A 1參照所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到所述混合物的鎳離 子含量。其中，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶劑可以是50體積％的硝酸溶液（硝酸與水等體積混合的溶 液）。容易理解，通過途徑a)和b)直接獲得的結(jié)果是所述混合物中的鎳含量，再經(jīng)過進(jìn)一 步根據(jù)稀釋過程進(jìn)行簡單的換算，可獲知所要測量的鋅鎳電鍍?nèi)芤褐械逆嚭俊?br> [0011] 如前所述，含鎳13%左右的鋅鎳合金層耐腐蝕性能比較高。也就是說，鋅鎳合金電 鍍?nèi)芤涸谑褂脿顟B(tài)下，鎳的濃度大約為13%。在本發(fā)明的分析方法中，優(yōu)選將鋅鎳合金電鍍 溶液進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行含量測定，稀釋倍數(shù)可以為15-25倍，優(yōu)選為20倍；酒石酸溶液的濃 度優(yōu)選為15-25 8/1111，例如15、18、20、23、258/1111，優(yōu)選為2(^/1111;氫氧化鈉溶液的濃度優(yōu)選 為5-15g/ml，例如5、8、10、12、15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;過硫酸銨溶液的濃度優(yōu)選為5-15g/ ml，例如5、8、10、12、15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液中丁二酮肟 的濃度優(yōu)選為〇· 5-L 5g/ml，例如0· 5、0. 8、L 0、L 2、L 5g/ml，優(yōu)選為L Og/ml ;氫氧化鈉的 濃度優(yōu)選為 5_15g/ml，例如 5、8、10、12、158/1111，優(yōu)選為1(^/1111。
[0012] 在一些實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法還包括氧化鋅含量的測定步驟，包括向鋅鎳合 金電鍍?nèi)芤褐刑砑涌箟难?、氨緩沖溶液、氰化鉀溶液和氟化銨，搖勻，再加入鉻黑T指示 齊U，甲醛溶液，并加入EDTA (乙二胺四乙酸的二鈉鹽）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán) 色。
[0013] 在滴定過程中的反應(yīng)為：
[0014] 終點(diǎn)時(shí)：

【權(quán)利要求】
1. 一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒?，包括鎳離子含量的測定步驟，所 述步驟包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑泳剖崛芤?、氫氧化鈉溶液、過硫酸銨溶液、丁二酮 肟和氫氧化鈉的混合溶液，然后在460-475nm的波長范圍下測定得到的混合物的吸光度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在測定吸光度之前，將得到的混合物放置 1-2. 5小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，混合物的放置時(shí)間為1-1. 5小時(shí)；吸 光度的測量波長為465-470nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，采用分光光度法，以所述混 合物的空白溶劑為參比液，測定所述混合物的吸光度為4 ;然后通過以下途徑a)或途徑b) 獲得所述混合物中的鎳離子含量，其中途徑a)為：配置濃度為P的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，以所述鎳 標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶劑為參比液，測定所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為\，則混合物中鎳離子的 濃度為P Ni2+= pA'Ad ;途徑b)為：配置一系列濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 的空白溶劑為參比液，測定鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和吸光度之間的 標(biāo)準(zhǔn)曲線，以所述混合物的吸光度4參照所述標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到所述混合物的鎳離子含量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍?nèi)芤河盟?稀釋15-25倍，優(yōu)選20倍；酒石酸溶液的濃度為15-25g/ml，優(yōu)選為20g/ml ;氫氧化鈉溶液 的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;過硫酸銨溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;丁 二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液中丁二酮肟的濃度為〇. 5-1. 5g/ml，優(yōu)選為1. Og/ml ;氫氧化 鈉的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括氧化鋅含 量的測定步驟，包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑涌箟难帷本彌_溶液、氰化鉀溶液和氟化 銨，搖勻，再加入鉻黑T指示劑，甲醛溶液，并加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)?藍(lán)色。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在氧化鋅含量的測定步驟中還加入三乙 醇胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍?nèi)芤河盟♂?-15 倍，優(yōu)選10倍；所述氰化鉀溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;氨緩沖溶液的pH為 9-11，優(yōu)選為10 ;甲醛溶液的濃度為50體積％ ;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. 02-0. 10m〇l/L， 優(yōu)選為 〇· 〇5mol/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括氫氧化鈉 含量的測定步驟，包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑?EDTA溶液，然后加入氯化鋇溶液，再加 入酚酞指示劑，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色消失。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍?nèi)芤河盟♂?-15 倍，優(yōu)選10倍；氯化鋇溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml ;EDTA溶液的濃度為 0· 02-0. 10mol/L，優(yōu)選為0· 05mol/L ;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0· 05-0. 20mol/L，優(yōu)選為 0.10mol/L〇
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104237221SQ201410495932
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】王昭飛, 何錫勇 申請(qǐng)人:四川九洲電器集團(tuán)有限責(zé)任公司