專利名稱：一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于透射電鏡制樣技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法。
背景技術(shù)：
微合金鋼是目前廣泛開發(fā)和應(yīng)用的工程用鋼，其中的微合金元素通過形成納米級析出相改善鋼材性能。因此，成功的觀察微合金鋼中納米析出相的形態(tài)、尺寸、分布并進(jìn)行成份等的微觀分析對解釋鋼材宏觀力學(xué)性能意義重大。由于析出相的尺寸小，通常只能采用透射電鏡進(jìn)行納米尺度析出相的分析和觀察。用于析出相分析的透射電鏡樣品制備通常有兩種方法:一種是利用電解雙噴將鋼材直接制成金屬薄膜，另一種是利用萃取復(fù)型的方法。萃取復(fù)型樣品通常是采用惰性碳膜將鋼中析出相從基體中萃取出來，然后直接對析出相進(jìn)行分析。這種方法可以去除鋼基體對析出相分析的干擾，對確定析出相的成份、結(jié)構(gòu)等非常有利。但是在有些情況下，樣品的制備難度非常大。例如:以析出強(qiáng)化為主的微合金鋼中，焊接后強(qiáng)度降低非常明顯，為了分析焊接接頭強(qiáng)度降低的原因，通常需要對焊接接頭的不同區(qū)域的析出相進(jìn)行分析。圖1給出一個典型熱軋薄板焊接區(qū)的示意圖。由圖可見，整個焊接熱影響區(qū)(粗晶區(qū)、正火區(qū)、不完全結(jié)晶區(qū))的尺寸不足I厘米，每個區(qū)域只有幾個毫米大小。在這么小的樣品上需要區(qū)分出各種區(qū)域，分別進(jìn)行萃取復(fù)型制樣，難度極大。此外，類似的情況還包括:板材截面的邊部、1/4處和心部的分別制樣；鋼筋穿水后橫截面樣品的邊部、過渡區(qū)和心部的分別制樣等等。截至目前，國內(nèi)外文獻(xiàn)資料都沒有報道過能一次性獲取這種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法。解決了焊接試樣不同區(qū)域析出相分析試樣制備的困難的問題。為解決上述技術(shù)問題，具體步驟如下:1、金相制樣:將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機(jī)清洗，去除樣品上的油污和殘渣。在金相預(yù)磨機(jī)上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進(jìn)行粗磨、精磨、拋光，直至樣品表面光亮無劃痕。將拋光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中進(jìn)行浸蝕，浸蝕20-40秒，以能清楚的顯示出組織為宜。2、噴碳:將浸蝕好的樣品吹干，樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中，關(guān)閉艙門抽真空。待真空度達(dá)到5X 10_4-5X 10_2mbar時開始進(jìn)行噴碳，每次噴碳1_2秒，2-3分鐘后，再進(jìn)行第二次噴碳，此操作重復(fù)6-8次。3、分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線1.5-3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線1.5-3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長
1.5-3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長1.5_3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長1.5-3mm的小正方形網(wǎng)格。4、脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液進(jìn)行脫碳膜。30-40分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)，將碳膜撈入酒精中清洗1-2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開。用銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)將不同形狀的碳膜撈起晾干，分別放入樣品盒中，復(fù)型試樣制備完成，以備透射電鏡觀察使用。該方法還適用于其它需要分別針對不同位置進(jìn)行析出相分析的樣品的制備。本發(fā)明的優(yōu)點在于:只通過一次制樣即可同時獲得不同區(qū)域中析出相分析用的碳萃取復(fù)型樣品，解決了繁瑣重復(fù)的取樣、制樣步驟，該方法能精確的獲取各區(qū)域不同組織中的析出相，有很強(qiáng)的實用性。
圖1為焊接試樣經(jīng)4%硝酸酒精浸蝕的照片(體式鏡3.2Χ)。圖2為焊接試樣噴碳后刻畫出的各區(qū)域組織示意圖。圖3為焊肉處析出相的透射電鏡照片。圖4為粗晶區(qū)析出相的透射電鏡照片。圖5為正火區(qū)析出相的透射電鏡照片。
具體實施例方式實施例1(I)金相制樣:首先把樣品放入酒精中，用超聲波清洗機(jī)清洗。在金相預(yù)磨機(jī)上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進(jìn)行粗磨。粗磨時水砂紙按順序分別采用150# — 600# — 800# — 1200#。粗磨完畢，在流動水中將樣品沖洗干凈，再借助7 μ m金相拋光劑在金相拋光機(jī)上進(jìn)行精磨，精磨至樣品表面光亮無劃痕。在4%硝酸酒精溶液中進(jìn)行浸蝕，每浸蝕5秒在流動水中進(jìn)行沖洗，去除腐蝕產(chǎn)物，浸蝕30秒后，用酒精沖洗吹干。(2)噴碳:將浸蝕好的樣品吹干，樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中的碳蒸鍍源正下方，關(guān)閉艙門抽真空，待真空度達(dá)到5X 10_4時開始進(jìn)行噴碳。每次噴碳2秒，3分鐘后再進(jìn)行第二次噴碳，此操作重復(fù)6次。(3)分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長3_的小正方形網(wǎng)格。(4)脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4%硝酸酒精溶液進(jìn)行脫碳膜。在脫碳膜時要不斷觀察。30分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)將脫落的代表焊肉處析出相的大正方形碳膜撈出，放入酒精中清洗2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開，最后用銅網(wǎng)將碳膜撈起晾干，放入樣品盒中，焊肉處析出相的復(fù)型樣品制備完畢。依照此方法依次制備完成粗晶區(qū)處、正火區(qū)處、不完全結(jié)晶區(qū)處和母材處的復(fù)型樣品，以備透射電鏡觀察使用。(5)透射圖片解析:利用日本電子JEM-2100F場發(fā)射透射電鏡觀察制備好的SQ700復(fù)型樣品，分別以焊肉處、粗晶區(qū)處和正火區(qū)處為例。圖3是碳膜為大正方形的焊肉區(qū)，其中的第二相以數(shù)百納米的氧化物為主，基本沒有微合金析出相。圖4是碳膜為平行四邊形的粗晶區(qū)，大多數(shù)是T1、Nb的碳化物析出，尺寸50-100nm。圖5是碳膜為三角形的正火區(qū)，析出相除了一些IOOnm左右的T1、Nb的碳化物析出之外，還有大量細(xì)小彌散的IOnm左右的析出相。
權(quán)利要求
1.一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)金相制樣:將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機(jī)清洗；在金相預(yù)磨機(jī)上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進(jìn)行粗磨、精磨、拋光；將拋光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中進(jìn)行浸蝕，浸蝕20-40秒； 2)噴碳:將浸蝕好的樣品吹干,樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中，關(guān)閉艙門抽真空；真空度達(dá)到5X 10_4-5X 10_2mbar時開始噴碳，每次噴碳1-2秒，2-3分鐘后，進(jìn)行第二次噴碳，此操作重復(fù)6-8次； 3)分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線1.5-3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線1.5-3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長1.5-3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長1.5_3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長1.5-3mm的小正方形網(wǎng)格； 4)脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液進(jìn)行脫碳膜；30-40分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)，將碳膜撈入酒精中清洗1-2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開；用銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)將不同形狀的碳膜撈起晾干，分別放入樣品盒中，復(fù)型試樣制備完成。
全文摘要
一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復(fù)型制樣方法，屬于透射電鏡制樣技術(shù)領(lǐng)域。將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機(jī)清洗；在金相預(yù)磨機(jī)上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進(jìn)行粗磨、精磨、拋光、浸蝕；將浸蝕好的樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中噴碳；噴碳后用刻刀對樣品分區(qū)刻畫；最后脫碳莫、撈碳膜，放入樣品盒中，復(fù)型試樣制備完成。優(yōu)點在于能夠一次性準(zhǔn)確提取一塊樣品上不同區(qū)域的析出相，簡便、精確、實用、經(jīng)濟(jì)效益高。
文檔編號G01N1/28GK103149063SQ201310049278
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月7日
發(fā)明者郝京麗, 鞠新華, 蔡寧, 孟楊, 賈惠平 申請人:首鋼總公司
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