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專利名稱：一種測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及過(guò)氧化氫測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用紫外光譜測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法。
背景技術(shù)：
過(guò)氧化氫是一種強(qiáng)氧化劑,其水溶液俗稱雙氧水,外觀為無(wú)色透明液體。過(guò)氧化氫具有消毒、殺菌、漂白等功能，在工業(yè)及醫(yī)療領(lǐng)域被廣泛使用，主要用于紙漿、天然纖維等的漂白，食品及其包裝的消毒、殺菌等，還用作合成有機(jī)原料(鄰苯二酚)的材料，醫(yī)藥、金屬表面處理劑，聚合引發(fā)劑等。因此準(zhǔn)確測(cè)定過(guò)氧化氫含量具有十分重要的意義。目前，有多種方法可用于過(guò)氧化氫含量的測(cè)定，其包括常規(guī)滴定法、分光光度法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法、色譜法、電化學(xué)分析法和酶化學(xué)法等。其中，常規(guī)滴定法是經(jīng)常采用的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，適用于常量分析，但是該方法靈敏度低，干擾因素多，具有費(fèi)時(shí)、費(fèi)料、終點(diǎn)色變不明顯等不足。酶化學(xué)法具有靈敏度高、專一性好和檢出限低的優(yōu)點(diǎn)，但測(cè)定時(shí)需要使用過(guò)氧化物酶，然而該酶價(jià)格較高且易失活變性。而大多數(shù)基于現(xiàn)代儀器分析的過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，由于與傳統(tǒng)方法相比成本較高，操作復(fù)雜，缺乏應(yīng)用的廣泛性和普遍適用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，克服目前分析過(guò)氧化氫含量的方法所存在的弊端，該方法可以實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度高且不需要昂貴儀器。本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種測(cè)定過(guò)氧化 氫含量的方法，其包括如下步驟:
(O配制測(cè)定液:稱取適量的五氧化二釩，溶于稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀
釋；
(2)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定；
(3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將足量測(cè)定液分別和不同濃度的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用紫外光譜測(cè)定其在選定波長(zhǎng)處的吸光度，所得吸光度值與過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(4)樣品分析檢測(cè):準(zhǔn)確量取適量的待測(cè)樣品，加入足量測(cè)定液，反應(yīng)結(jié)束后，測(cè)定其在步驟(3)所選波長(zhǎng)處的吸光度；
(5)結(jié)果計(jì)算:將步驟(4)所測(cè)吸光度值與步驟(3)所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(I)中配制測(cè)定液所用稀硫酸濃度為0.5^1.5 mol/L，五氧化二釩濃度為0.5 2.5 g/L。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)中過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.(Tl.0 mol/L，用量為1(Γ 000μ L ;進(jìn)行紫外光譜測(cè)定時(shí)，所選波長(zhǎng)為460nm。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)中過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液和步驟(4)中預(yù)處理后待測(cè)樣品與測(cè)定液的反應(yīng)時(shí)間均為l.(T 10.0 min，測(cè)定液用量為4 10mL。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(4)中待測(cè)樣品的用量為1(Γ 000μ L。進(jìn)一步優(yōu)化的，所述測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法具體包括如下步驟:
Cl)配制測(cè)定液:準(zhǔn)確稱取0.05、.25g的五氧化二釩，溶于0.5^1.5 mol/L的稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋至100mL。(2)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6684-2002進(jìn)行化
學(xué)法標(biāo)定。(3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
①分別準(zhǔn)確量取1(Γ1000μ L濃度為0.(Tl.0mol/L的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其依次加入到容量為20mL的小瓶中；
②再分別往瓶中加入Γ10mL測(cè)定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反應(yīng)1.(Tl0.0min后,進(jìn)行紫外光譜測(cè)定,記錄下460nm處的吸光度值；
③根據(jù)460nm處的吸光度值以及過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4)樣品測(cè)定
準(zhǔn)確量取1(Γ200μ 樣品，將其加入到容量為20mL的小瓶中，然后往瓶中加入Γ Ο mL測(cè)定液，反應(yīng)1.(Tl0.0min 后將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，進(jìn)行紫外光譜測(cè)定，記錄下460nm處的吸光度值；
(5)結(jié)果計(jì)算
將步驟(4)所測(cè)吸光度值與步驟(3)所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中過(guò)氧化
氫的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果為:
(O檢測(cè)所用的樣品(體積)較少；
(2)操作簡(jiǎn)便，易掌握；
(3)該方法的靈敏度較高；
(4)檢測(cè)過(guò)程只需紫外分光光度計(jì)等簡(jiǎn)單儀器，成本低，時(shí)間短，易于推廣；
(5)抗干擾能力強(qiáng)，在所限定的條件下，能消除在某些樣品測(cè)定中的一些干擾(如木素的干擾)，不會(huì)對(duì)測(cè)定造成影響。


圖1為吸光度值與過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式以下提供本發(fā)明的測(cè)定過(guò)氧化氫含量方法的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明不限于所提供的實(shí)施例。實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，而非限制本發(fā)明，對(duì)于涉及本發(fā)明的簡(jiǎn)單變化均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1測(cè)定過(guò)氧化尿素中過(guò)氧化氫的含量
(O配制測(cè)定液:準(zhǔn)確稱取0.2g的五氧化二釩，溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋至lOOmL。(2)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6684-2002進(jìn)行化
學(xué)法標(biāo)定。(3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
①分別準(zhǔn)確量取100μ L濃度為0.(Tl.0mol/L的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其依次加入到容量為20mL的小瓶中；
②再分別往瓶中加入5mL測(cè)定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反應(yīng)2.0min后,進(jìn)行紫外光譜測(cè)定,記錄下460nm處的吸光度值；
③根據(jù)460nm處的吸光度值以及過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。(4)樣品測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1.0OOg過(guò)氧化尿素樣品，溶于去離子水中，然后加水定容至IOOmL得到過(guò)氧化尿素水溶液。準(zhǔn)確量取100 μ L過(guò)氧化尿素水溶液樣品,將其加入到容量為20mL的小瓶中，然后往瓶中加入5 mL測(cè)定液,反應(yīng)2.0min后將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，進(jìn)行紫外光譜測(cè)定，記錄下460nm處的吸光度值；
(5)結(jié)果計(jì)算
將步驟(4)所測(cè)吸光度值與步驟(3)所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到過(guò)氧化尿素樣品中過(guò)氧化氫的含量。(6)測(cè)定結(jié)果如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配制測(cè)定液:稱取適量的五氧化二釩，溶于稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋； (2)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:將過(guò)氧化氫試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6684-2002進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定； (3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將足量測(cè)定液分別和不同濃度的過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用紫外光譜測(cè)定其在選定波長(zhǎng)處的吸光度，所得吸光度值與過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4)樣品分析檢測(cè):準(zhǔn)確量取適量的待測(cè)樣品，加入足量測(cè)定液，反應(yīng)結(jié)束后，測(cè)定其在步驟(3)所選波長(zhǎng)處的吸光度； (5)結(jié)果計(jì)算:將步驟(4)所測(cè)吸光度值與步驟(3)所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(I)中配制測(cè)定液所用稀硫酸濃度為0.5^1.5 mol/L，五氧化二釩濃度為0.5^2.5 g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)中過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.(Tl.0 mol/L，用量為1(Γ 000μ L ;進(jìn)行紫外光譜測(cè)定時(shí)，所選波長(zhǎng)為460nmo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)中過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液和步驟(4)中預(yù)處理后待測(cè)樣品與測(cè)定液的反應(yīng)時(shí)間均為1.(Γ 10.0 min，測(cè)定液用量為4 10mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求Γ4任一項(xiàng)所述的測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(4)中待測(cè)樣品的用量為1(Γ 000μ L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法，具體涉及一種利用紫外光譜法快速測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法。其步驟為(1)測(cè)定溶液的配制；(2)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；(3)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)樣品分析檢測(cè)；(5)結(jié)果計(jì)算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法測(cè)定過(guò)氧化氫的含量，具有操作方便快捷，檢測(cè)靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK103196848SQ201310105029
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者李海龍, 張倩, 劉夢(mèng)茹, 付時(shí)雨 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)