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玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法
【專利摘要】玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法，涉及掃描電鏡試驗(yàn)用材料的制樣【技術(shù)領(lǐng)域】，先采用馬歇爾標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)法制備摻玄武巖纖維的瀝青混合料馬歇爾圓柱形試件，然后切割得到條狀試樣，并在混合料條狀試樣的兩個(gè)相對(duì)邊緣沿高度方向各切出一個(gè)小切口；將試樣水浴達(dá)到熱平衡后；夾持試樣切口的兩側(cè)，將混合料條狀試樣掰斷后風(fēng)干。得到的試樣斷口相對(duì)平整，利于掃描電鏡的對(duì)玄武巖纖維的微觀觀測(cè)，以正確地認(rèn)識(shí)玄武巖纖維與瀝青混合料之間按的粘結(jié)情況及纖維在瀝青混合料開(kāi)裂時(shí)的加筋作用。
【專利說(shuō)明】玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及掃描電鏡試驗(yàn)用材料的制樣技術(shù)，特別是指對(duì)玄武巖纖維浙青混合料斷口進(jìn)行掃描電鏡測(cè)試的制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玄武巖纖維是以由火山噴發(fā)形成的天然玄武巖作為原料，將其破碎后加入到熔窯中，在1450°C?1500°C下熔融后，通過(guò)鉬銠合金拉絲漏板快速拉制形成的連續(xù)纖維，在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中，沒(méi)有工業(yè)廢水、廢氣及其他工業(yè)垃圾的產(chǎn)生，被譽(yù)為“21世紀(jì)的新材料”。玄武巖纖維于1954年由莫斯科玻璃和塑料研究院開(kāi)發(fā)，1985年在烏克蘭實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，2002年玄武巖纖維技術(shù)被列入我國(guó)863高科技項(xiàng)目。在浙青混合料中，玄武巖纖維與其他纖維相比，具有工作溫度范圍大、力學(xué)性能優(yōu)異、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗老化性能好、水穩(wěn)定性好和電熱絕緣性能好等突出優(yōu)勢(shì)。
[0003]玄武巖纖維加入到浙青混凝土基體中后對(duì)其力學(xué)性能的影響不同于聚合物改性浙青混凝土，玄武巖纖維的長(zhǎng)度以及摻量都會(huì)對(duì)浙青混凝土基體的使用性能、開(kāi)裂前后的力學(xué)行為、粘彈力學(xué)性能有明顯的影響。纖維的加入亦能對(duì)浙青混合料的微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，因此纖維在浙青混合料中的空間存在狀況和與浙青之間的粘結(jié)狀況都會(huì)影響到宏觀使用性能。
[0004]目前在纖維增強(qiáng)浙青混凝土的微觀結(jié)構(gòu)研究中，大多限于纖維與浙青的兩相作用。一般通過(guò)紅外光譜分析纖維與浙青膠漿界面是否形成新的物質(zhì)，也就是求證是物理連接還是化學(xué)連接，但對(duì)于纖維在浙青混凝土基體發(fā)生破壞時(shí)是否拔出或斷裂的直觀觀察并未見(jiàn)到，且目前的紅外光譜分析試驗(yàn)研究均沒(méi)有涉及纖維對(duì)浙青混凝土內(nèi)部缺陷的約束情況以及纖維對(duì)浙青混凝土基體中微裂縫擴(kuò)展的阻滯情況。
[0005]掃描電鏡由于其高分辨率的圖像測(cè)試能力，在材料的微觀形貌觀測(cè)中一直倍受研究者的青睞。有研究者使用掃描電鏡觀測(cè)玄武巖纖維在浙青混合料中的交錯(cuò)分布情況以及纖維與浙青之間的粘結(jié)情況，不過(guò)目前的使用掃描電鏡觀測(cè)時(shí)制樣方法不一，沒(méi)有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。傳統(tǒng)的制樣方法是從浙青混合料劈裂破壞或者疲勞破壞斷裂面隨意取樣，每個(gè)試樣的尺寸大致接近長(zhǎng)X寬X高=3cmX3cmX2cm。該方法選取的樣本并不具代表性,不能較全面的反映出整個(gè)斷裂破壞面的微觀結(jié)構(gòu)特征和玄武巖纖維在破壞面的分布情況，同時(shí)由于試樣選擇時(shí)的隨機(jī)性，試樣的大小和形狀不一，不利于掃面電鏡的觀測(cè)和對(duì)比分析。
[0006]為了進(jìn)一步研究玄武巖纖維浙青混合料斷面處的微觀結(jié)構(gòu)特征和玄武巖纖維在斷面處的分布情況，從而探求玄武巖纖維對(duì)浙青混合料力學(xué)性能的貢獻(xiàn)的實(shí)質(zhì)，需要使用掃描電鏡對(duì)樣品破壞面進(jìn)行分析測(cè)試。為得到真實(shí)準(zhǔn)確以及重現(xiàn)性較好的分析測(cè)試結(jié)果，就需要一個(gè)相對(duì)平整和形狀大小統(tǒng)一的斷口試樣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種相對(duì)平整和形狀大小統(tǒng)一的斷口試樣的玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法。
[0008]本發(fā)明步驟如下:
1)使用馬歇爾標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾圓柱形試件，試樣直徑為 101.6mm±0.25mm、高為 63.5mm土 1.3mm ;
2)將上述馬歇爾試件切割成厚度為3?5mm的圓形薄片；
3)將各圓形薄片進(jìn)行切割，得到長(zhǎng)為30?35mm、寬為10?15mm、高為3?5mm的混合料條狀試樣；
4)在混合料條狀試樣的兩個(gè)相對(duì)邊緣沿高度方向各切出一個(gè)小切口；
5)將具有小切口的混合料條狀試樣置于5°C的水浴中20?30分鐘，使試樣溫度與水浴溫度達(dá)到熱平衡；
6)取出混合料條狀試樣，分別夾持試樣切口的兩側(cè)，將混合料條狀試樣掰斷；
7)將掰斷的試樣放在室內(nèi)風(fēng)干。
[0009]通過(guò)以上方法便得到形狀規(guī)則、大小統(tǒng)一的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣。
[0010]本發(fā)明的工作原理:浙青混合料為一種黏彈性材料，隨著溫度的降低，浙青混合料逐漸由黏性向彈性轉(zhuǎn)變，在5°C溫度條件下，混合料脆性特征顯著，本發(fā)明就是利用混合料的這種特性進(jìn)行斷口樣品制備。
[0011]由于采用了上述方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1)制樣方法簡(jiǎn)單，操作方便。相對(duì)于傳統(tǒng)的制樣方法，本方法無(wú)需進(jìn)行混合料的劈裂試驗(yàn)或者疲勞試驗(yàn)。2)形狀規(guī)則、大小統(tǒng)一。與傳統(tǒng)方法通過(guò)隨機(jī)選取大試件破壞斷面處剝落的形狀各異小塊狀試件相比，本方法制作的斷口試樣形狀大小相對(duì)統(tǒng)一，增強(qiáng)電鏡拍照的重現(xiàn)性。3)得到的試樣斷口相對(duì)平整，得到清晰且重現(xiàn)性良好的玄武巖纖維分布的電鏡照片，利于掃描電鏡的對(duì)玄武巖纖維的微觀觀測(cè)，便于正確地認(rèn)識(shí)玄武巖纖維與浙青混合料之間按的粘結(jié)情況及纖維在浙青混合料開(kāi)裂時(shí)的加筋作用。
[0012]本發(fā)明適合的玄武巖纖維可以使短切玄武巖纖維，也可以是絮狀玄武巖纖維。
[0013]另外，本發(fā)明風(fēng)干時(shí)間不小于24h。試樣在電鏡觀測(cè)時(shí)需要做脫水處理，以保證得到清晰的觀測(cè)圖像。風(fēng)干24小時(shí)以上能夠保證試樣中水分充分蒸發(fā)，并且相比其他脫水方式操作方便，節(jié)約能耗。同時(shí)，使用烘箱加熱等非自然脫水方式可能會(huì)影響電鏡觀測(cè)斷口形狀時(shí)的準(zhǔn)確性。因此，本發(fā)明選擇風(fēng)干24小時(shí)以上。
[0014]所述切割采用低速金剛石圓鋸。低速金剛石圓鋸可在穩(wěn)定轉(zhuǎn)速下切割各種固體材料(尤其是超硬、易碎、易損傷的材料)，并且?guī)缀醪粫?huì)引起樣品變形、破損和損傷。因此，采用低速金剛石圓鋸可充分保證浙青混合料中玄武巖纖維不會(huì)因?yàn)榍懈钤嚇佣l(fā)生重分布，以此保證觀測(cè)的準(zhǔn)確性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為玄武巖纖維浙青混合料圓形薄片試樣結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2為玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖3、4分別為利用本發(fā)明涉及一種玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡制樣方法實(shí)際制備的樣品電鏡拍攝圖片。
[0018]圖5、6、7、8分別為利用傳統(tǒng)方法制備的樣品電鏡拍攝圖片。[0019]圖1、2、3中，I為玄武巖浙青混合料基體，2為玄武巖纖維，3為集料，4為浙青膠漿，5為切口。
【具體實(shí)施方式】
[0020]一、本發(fā)明制樣方法:
(I)使用馬歇爾標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾試件，試樣呈圓柱形，直徑為101.6謹(jǐn)、高為63.5謹(jǐn)。
[0021](2)由于馬歇爾試件較大，而掃描電鏡樣品室尺寸較小，所以需要先得到一個(gè)小尺寸的玄武巖纖維浙青混合料試樣，使用高精度切割儀器將馬歇爾試件切割成厚度為5_的圓形薄片，如圖1所示。
[0022](3)精細(xì)切割:使用高精度切割儀沿圖1中虛線方向等距切割浙青混合料圓形薄片，再將條狀試樣兩端圓弧部分切去，得到長(zhǎng)為30mm、寬為12mm、高為5mm的玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣，如圖2所示。
[0023](4)使用高精度切割儀器在混合料條狀試樣的兩個(gè)相對(duì)邊緣的相對(duì)位置沿高度方向各切出一個(gè)小切口 5。
[0024](5)將玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣放入到5°C的水浴中養(yǎng)護(hù)30分鐘左右，使試樣溫度與水浴溫度達(dá)到熱平衡。
[0025](6)取出玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣，用兩把干凈的鉗子，分別夾持試樣切口的兩側(cè)，用力掰斷。
[0026](7)再將試樣放在室內(nèi)風(fēng)干，風(fēng)干24h，得到形狀規(guī)則、大小統(tǒng)一的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣。
[0027]對(duì)使用上述步驟得到的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣進(jìn)行掃面電鏡觀測(cè)，拍攝如圖3、4所示:混合料中的玄武巖纖維在斷口處被拉斷，能夠有效的說(shuō)明纖維可以很好的傳遞和消散應(yīng)力，克服顆粒間的相對(duì)滑移。
[0028]二、傳統(tǒng)制樣法:
1、馬歇爾標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾試件，試樣呈圓柱形，直徑為 101.6mm、高為 63.5mm。
[0029]2、將圓柱形試件放入到15°C的水浴中養(yǎng)護(hù)6小時(shí)，使試樣溫度與水浴溫度達(dá)到熱平衡。
[0030]3、將試樣置于馬歇爾壓力儀中，上下加壓，使試樣分?jǐn)唷?br> [0031]4、對(duì)斷口的截面進(jìn)行掃描電鏡觀測(cè)，拍攝的掃描電鏡觀測(cè)圖片見(jiàn)圖5、6、7、8，由于傳統(tǒng)方法選樣的隨機(jī)性以及樣品的不規(guī)則性，拍攝所得到的圖片差異性較大，不能充分的證明玄武巖纖維在浙青混合料的增強(qiáng)和增韌作用。
【權(quán)利要求】
1.玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法，其特征在于步驟如下: 1)使用馬歇爾標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾圓柱形試件，試樣直徑為 101.6mm±0.25mm、高為 63.5mm土 1.3mm ; 2)將上述馬歇爾試件切割成厚度為3?5mm的圓形薄片； 3)將各圓形薄片進(jìn)行切割，得到長(zhǎng)為30?35mm、寬為10?15mm、高為3?5mm的混合料條狀試樣； 4)在混合料條狀試樣的兩個(gè)相對(duì)邊緣沿高度方向各切出一個(gè)小切口； 5)將具有小切口的混合料條狀試樣置于5°C的水浴中20?30分鐘，使試樣溫度與水浴溫度達(dá)到熱平衡； 6)取出混合料條狀試樣，分別夾持試樣切口的兩側(cè)，將混合料條狀試樣掰斷； 7)將掰斷的試樣放在室內(nèi)風(fēng)干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制樣方法，其特征在于風(fēng)干時(shí)間不小于24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制樣方法，其特征在于所述切割采用低速金剛石圓鋸。
【文檔編號(hào)】G01N23/22GK103808549SQ201410086375
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】肖鵬, 吳正光, 蔣德安, 呂陽(yáng) 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)