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一種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法，包括如下步驟：（1）用酪氨酸配標(biāo)準(zhǔn)溶液，用堿性高錳酸鉀法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD；（2）用紫外分光光度法測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰、波谷和400nm處吸光度；（3）吸光度與COD線性擬合，得線性回歸方程；（4）隨機(jī)在待測(cè)海域取樣；（5）利用堿性高錳酸鉀法測(cè)步驟（4）取樣點(diǎn)的COD；測(cè)定3個(gè)平行樣的波峰處、波谷處和400nm處吸光度；（6）對(duì)線性回歸方程進(jìn)行檢驗(yàn)與修正；（7）對(duì)待測(cè)海水取三個(gè)平行樣，測(cè)定與步驟（5）相同的波峰、波谷及400nm處的吸光度，取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值；代入步驟（6）獲得待測(cè)海水化學(xué)需氧量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、操作方便。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand簡(jiǎn)稱COD)，是指在一定條件下，水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的(mg/L)來(lái)表示。它是表征水體還原性物質(zhì)的綜合性指標(biāo)。對(duì)于河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的效果評(píng)價(jià)來(lái)說(shuō)，它是一個(gè)重要而相對(duì)易得的參數(shù)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。
[0003]傳統(tǒng)測(cè)量COD的方法主要有重鉻酸鉀法和高錳酸鹽指數(shù)法，高錳酸鹽指數(shù)法包括堿性高錳酸鉀法和酸性高錳酸鉀法，目前海水COD測(cè)量的國(guó)標(biāo)方法為堿性高錳酸鉀法，堿性高錳酸鉀法需要人工采樣在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量，操作復(fù)雜、資金投入較大，由于使用較多化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境造成污染。
[0004]分光光度法是建立在朗伯比爾定律之上的一種利用被測(cè)物質(zhì)的分子或離子對(duì)特征電磁輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的方法，是一種純物理的光學(xué)檢測(cè)方法，無(wú)需化學(xué)試齊U、無(wú)二次污染，同時(shí)操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)短。實(shí)驗(yàn)證明，紫外吸光度能反映水中有機(jī)污染的程度，特別是對(duì)水中的一大類芳香族有機(jī)物和帶雙鍵有機(jī)物尤為靈敏。近年來(lái)很多人開始研究利用污染小、速度快的紫外分光光度法測(cè)定淡水化學(xué)需氧量，但由于海水中影響因素復(fù)雜，在海水方面研究還較少。并沒(méi)有成熟的方法報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的操作復(fù)雜、耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，易產(chǎn)生二次污染的不足，提供一種無(wú)污染、速度快、能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的快速測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0007]—種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法，其特征是包括如下步驟:
[0008](I)稱取0.2462g酪氨酸加人工海水至IOOOmL,配成COD濃度為100mg/L的溶液并用人工海水稀釋配制成理論COD濃度為l-10mg/L范圍內(nèi)的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用堿性高錳酸鉀法測(cè)定所述6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD ;所述人工海水的配方為:稱取NaC126.8g，MgSO4.7H208.6g，用蒸餾水稀釋至IL ；
[0009](2)用紫外分光光度法測(cè)定步驟(I)所述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處、波谷處和400nm處吸光度；
[0010](3)將步驟(2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與步驟(I)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD進(jìn)行線性擬合，得到線性回歸方程；C0D(Mn)=21.4664X1-0.0003X2-16.6895X3，其中，Xl為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處的吸光度，X2為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波谷處的吸光度，X3為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在400nm處的吸光度，COD(Mn)為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的COD ；
[0011](4)隨機(jī)在待測(cè)海域的6-8個(gè)海水采樣點(diǎn)取樣，每個(gè)取樣點(diǎn)取3個(gè)平行樣；[0012](5)利用堿性高錳酸鉀法測(cè)定步驟(4)的每個(gè)取樣點(diǎn)的3個(gè)平行樣C0D，并取3個(gè)平行樣COD的平均值；并用紫外分光光度法分別測(cè)定3個(gè)平行樣的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值；
[0013](6)用步驟(5)獲得每個(gè)取樣點(diǎn)的COD的平均值和吸光度的平均值對(duì)步驟(3)所得到的線性回歸方程進(jìn)行檢驗(yàn)與修正，得到修正的線性回歸方程，回歸方程形式為C0D(Mn)=aYl+bY2-cY3，其中Y1、Y2、Y3分別為步驟(5)獲得的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度的平均值，COD(Mn)為步驟(5)獲得的COD的平均值；利用MATLAB作圖軟件，輸入已有￥1、￥2、￥3及0?"!!)數(shù)據(jù)，得到圖象與系數(shù)a、b、c ;
[0014](7)對(duì)待測(cè)海水取三個(gè)平行樣，測(cè)定與步驟(5)相同的波峰處、波谷處及400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值；分別為Y1、Y2、Y3，代入步驟(6)獲得的回歸方程形式為C0D(Mn)=aYl+bY2-cY3中，由于a、b、c已知，獲得COD(Mn)即為待測(cè)海水化
學(xué)需氧量。
[0015]本發(fā)明用氧化率較高且有紫外吸收的酪氨酸代替鄰苯二甲酸氫鉀或葡萄糖配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；將紫外分光光度測(cè)量的結(jié)果與國(guó)標(biāo)法(堿性高錳酸鉀法)測(cè)量結(jié)果對(duì)應(yīng)起來(lái)，快速測(cè)定海水化學(xué)需氧量；方法簡(jiǎn)單、操作方便、耗時(shí)較短，且重現(xiàn)性好，解決了傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜、造成二次污染的問(wèn)題；快速方便對(duì)海水COD進(jìn)行評(píng)價(jià)；測(cè)量效率高，有利于進(jìn)一步開發(fā)為海水COD的實(shí)時(shí)監(jiān)控方法。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為人工配制的0-10mg/L COD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外分光光度法測(cè)量結(jié)果。
[0017]圖2為人工配 制的0-10mg/L COD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液堿性高錳酸鉀法和紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果的線性擬合。
[0018]圖3為所取待測(cè)海水的紫外分光光度法測(cè)量結(jié)果。
[0019]圖4為待測(cè)海水的堿性高錳酸鉀法和紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果的線性擬合?！揪唧w實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明只是在初期進(jìn)行擬合時(shí)使用堿性高錳酸鉀法，但當(dāng)擬合結(jié)果確定，可以在一個(gè)相當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)利用機(jī)器操作，成本低，污染較少。
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。但以下的實(shí)施例僅限于解釋本發(fā)明，并不對(duì)本發(fā)明作任何限制。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種快速測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法，包括如下步驟:
[0024](I)稱取在105°C下干燥2h的0.2462g酪氨酸加人工海水至1000mL,配成COD濃度為100mg/L的溶液并用人工海水稀釋配制成理論COD濃度為1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0、
8.0、10.0mg/L8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用堿性高錳酸鉀法測(cè)定6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD分別為0.6565、
1.2274、1.7226,2.2966,3.2870,3.4452,4.5938,5.1844mg/L ;所述人工海水的配方為:稱取 NaC126.8g，MgSO4.7Η208.6g，用蒸餾水稀釋至 IL ；
[0025](2)使用Kmac便攜型分光光度計(jì)，采用人工海水作為參比水樣，用紫外分光光度法測(cè)定步驟(1)所述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處、波谷處和400nm處吸光度，得到COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外光譜圖，見圖1;吸光度見表I;
[0026](3)將步驟(2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與步驟(I)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD進(jìn)行線性擬合，得到線性回歸方程；C0D(Mn)=21.4664X1-0.0003X2-16.6895X3見圖2，其相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9914，其中，Xl為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處(220nm)的吸光度，X2為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波谷處(236nm)的吸光度，X3為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在400nm處的吸光度，COD(Mn)為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的COD ；
[0027](4)隨機(jī)在待測(cè)海域的6個(gè)海水采樣點(diǎn)取樣，每個(gè)取樣點(diǎn)取3個(gè)平行樣；
[0028](5)利用堿性高錳酸鉀法測(cè)定步驟(4)的每個(gè)取樣點(diǎn)的3個(gè)平行樣C0D，并取3個(gè)平行樣COD的平均值(見表2);并用紫外分光光度法分別測(cè)定3個(gè)平行樣的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值(見圖3，表3);
[0029](6)用步驟(5)獲得每個(gè)取樣點(diǎn)的COD的平均值和吸光度的平均值對(duì)步驟(3)所得到的線性回歸方程進(jìn)行檢驗(yàn)與修正，得到修正的線性回歸方程，回歸方程形式為C0D(Mn)=aYl+bY2-cY3，其中Y1、Y2、Y3分別為步驟(5)獲得的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度的平均值，COD(Mn)為步驟(5)獲得的COD的平均值；利用MATLAB作圖軟件，輸入已有 Y1、Y2、Y3 及 COD(Mn)數(shù)據(jù)，得到圖象(見圖 4)與系數(shù) a=_42.4436，b=204.3414，c=248.9574 ；
[0030](7)對(duì)待測(cè)海水取三個(gè)平行樣，測(cè)定與步驟(5)相同的波峰處(223nm)、波谷處(236nm)及400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值，分別為0.1158、
0.0123、-0.0126 ;分別為 YU Y2、Y3，代入步驟(6)獲得的回歸方程 COD (Mn) =-42.4436Y1+204.3414Y2-248.9574Y3，中，由于a、b、c已知，獲得COD(Mn)即為待測(cè)海水化學(xué)需氧量為
0.7353mg/L。
[0031]海水環(huán)境變動(dòng)不大的情況下，技術(shù)人員僅需每季度進(jìn)行一次步驟(I) - (6)，獲得該海域海水紫外分光光度與COD(Mn)的線性回歸方程，海水環(huán)境突然變化時(shí)，也需進(jìn)行步驟(I)- (6)對(duì)線性回歸方程進(jìn)行修正，其余監(jiān)測(cè)時(shí)間僅需進(jìn)行步驟(7)，獲得海水的化學(xué)需氧量，方便快捷，無(wú)二次污染。
[0032]考慮到不同的海區(qū)，其主要的有機(jī)物有可能并不一樣造成其紫外吸收有所不同，因此針對(duì)不同的海區(qū)，需要通過(guò)用本發(fā)明的方法修正擬合方程。
[0033]表I
[0034]
吸光度 lmg/L 2mg/L 3mg/L 4mg/L 5mg/L 6mg/L 8mg/L lOmg/L220nm 0.0105~ 0.0262 0.0421~ 0.0718~ 0.0925 0.1077~ 0.1652~ 0.1992236nm -0.0001 0.0031 -0.0002 0.0060~0.0073 0.0173~0.0268~0.0347400nm -0.0129 -0.0109~ -0.0130 -0.0110 -0.0102~ -0.0111 -0.0123 -0.0108
[0035]表 2
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定海水化學(xué)需氧量的方法，其特征是包括如下步驟: (1)稱取0.2462g酪氨酸加人工海水至1000mL,配成COD濃度為100mg/L的溶液并用人工海水稀釋配制成理論COD濃度為l-10mg/L范圍內(nèi)的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用堿性高錳酸鉀法測(cè)定所述6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD ;所述人工海水的配方為:稱取NaC126.8g，MgSO4.7H208.6g，用蒸餾水稀釋至IL ； (2)用紫外分光光度法測(cè)定步驟(1)所述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處、波谷處和400nm處吸光度； (3)將步驟(2)獲得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與步驟(1)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD進(jìn)行線性擬合，得到線性回歸方程；C0D(Mn)=21.4664X1-0.0003X2-16.6895X3，其中，Xl為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波峰處的吸光度，X2為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在波谷處的吸光度，X3為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在400nm處的吸光度，COD(Mn)為每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)堿性高錳酸鉀法測(cè)定的COD ； (4)隨機(jī)在待測(cè)海域的6-8個(gè)海水采樣點(diǎn)取樣，每個(gè)取樣點(diǎn)取3個(gè)平行樣； (5)利用堿性高錳酸鉀法測(cè)定步驟(4)的每個(gè)取樣點(diǎn)的3個(gè)平行樣C0D，并取3個(gè)平行樣COD的平均值；并用紫外分光光度法分別測(cè)定3個(gè)平行樣的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的平均值； (6)用步驟(5)獲得每個(gè)取樣點(diǎn)的COD的平均值和吸光度的平均值對(duì)步驟(3)所得到的線性回歸方程進(jìn)行檢驗(yàn)與修正，得到修正的線性回歸方程，回歸方程形式為COD (Mn) =aYl+bY2-cY3，其中Y1、Y2、Y3分別為步驟(5)獲得的波峰處、波谷處和400nm處的吸光度的平均值，COD(Mn)為步驟(5)獲得的COD的平均值；利用MATLAB作圖軟件，輸入已有￥1、￥2、￥3及0?"!!)數(shù)據(jù)，得到圖象與系數(shù)a、b、c ; (7)對(duì)待測(cè)海水取三個(gè)平行樣，測(cè)定與步驟(5)相同的波峰處、波谷處及400nm處的吸光度，并取3個(gè)平行樣在各處吸光度的`平均值；分別為Y1、Y2、Y3，代入步驟(6)獲得的回歸方程形式為C0D(Mn)=aYl+bY2-cY3中，由于a、b、c已知，獲得COD(Mn)即為待測(cè)海水化學(xué)需氧量。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103592242SQ201310559538
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】劉憲華, 譚璐, 隋欣恬 申請(qǐng)人:天津大學(xué)