一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，所述鹽橋管內混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液：可溶性淀粉：密度1.2～1.35g/cm3的稀硫酸為5～11：4～10：1～5；所述鹽橋管采用塑料軟管。本發(fā)明制作簡單，藥品消耗少，鹽橋長度可隨意控制，可溶性淀粉溶解性好，化學性質穩(wěn)定，吸附力強，流動性好而且凝膠速度適中，鹽橋可在0℃～-20℃低溫環(huán)境下使用，其測試結果較準確、穩(wěn)定；而且克服了傳統(tǒng)鹽橋制作中出現的不足。
【專利說明】 一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鹽橋制作方法領域，具體涉及一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法。
【背景技術】
[0002]針對低溫放電容量差的實驗電池，為了進一步分析低溫性能差原因是正極板問題還是負極板問題，往往借助于參比電極來測量正負極電極電位，根據其相對值來判定電池在充放電過程中正負極板的質量狀況，提高分析電池容量和故障發(fā)生的原因。目前單極電位測試的方法是通過在電池殼壁上進行打孔后外接一個容器，然后在容器內加入與電池內部相同的電解液，使之形成一個通路，再借助參比電極進行測試，但是這樣用打孔法麻煩，且打孔影響電池的外觀。用鹽橋替代打孔法，鹽橋通過離子的遷移形成導電回路，在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來的容器外與電池內部溶液直接接觸，更重要的是能用于消除液體接界電位。
[0003]鹽橋的選擇實質上是鹽橋中電解質的選擇，對于水溶性電解質只要陰、陽離子的遷移速度近似相等，且不與電池中的電解質發(fā)生反應都可選作鹽橋的電解質。最關鍵的是在低溫環(huán)境下，電解質不能結冰或結晶，否則制作的鹽橋會嚴重影響低溫環(huán)境下離子移動速度。將常用的鹽橋電解質如KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3等在25°C環(huán)境下制作成飽和溶液，并在同一時間內放入_18°C低溫箱中，30min取出發(fā)現除了 KCL沒有結冰，其它幾種結冰或結晶。但是瓊脂-KCL鹽橋又不能在含有高濃的酸、氨等物質的溶液中使用，因高濃的酸、氨都會與瓊脂作用，破壞鹽橋，沾污溶液；而且氯離子會產生自放電，對電池性能不好。
[0004]鹽橋傳統(tǒng)制備一般是在飽和KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3水溶液中加入瓊脂制成凝膠，注入U管中冷卻即可成為鹽橋，U型管兩端以多孔沙芯(或脫脂棉)密封防止電解質溶液間的虹吸。傳統(tǒng)制法存在一些不足:l、u型管尺寸單一無法滿足實驗需要，單格缺陷測試所需的鹽橋需要預先截取，為鹽橋制作帶來不便。2、瓊脂趁熱填充時容易在U型管內殘留氣泡，影響實驗效果。3、瓊脂容易凝固，倒入U型管的速度要快，灌輸不方便。4、有時會出現不凝膠的情況。5、趁熱灌輸會導致U型管破裂。6、如稍冷卻后再灌U型管，會出現后面的還沒有灌好，U型管中前面灌的已經凝固。7、若采用質量差的瓊脂，制備過程中易產生因混有不溶雜質難以加熱溶解，使鹽橋制備繁瑣復雜、費時費力，容易失敗，浪費了實驗時間，也使實驗結果缺乏科學性和可靠性。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種低溫環(huán)境中使用的鹽橋制作方法，鹽橋可在(TC?-20°c低溫環(huán)境下使用，不僅能準確測量電池在低溫環(huán)境下正負極板問題，而且克服了傳統(tǒng)鹽橋制作中出現的上述不足。
[0006]本發(fā)明通過以下技術方案實現:
一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，所述鹽橋管內混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸為5?11:4?10:1?
5 ；
包括以下步驟，按上述重量份組分，
一、量取稀硫酸慢慢倒入裝有飽和硝酸鉀溶液的燒杯中攪拌均勻，再量取可溶性淀粉倒入燒杯中攪拌均勻，呈渾濁浮液；
二、將上述燒杯放置在設定溫度為150°C預熱的馬弗爐上，再攪拌l_2min，使渾濁浮液受熱呈半透明米黃色糊狀混合物，停止加熱；
三、取一截軟管一端與注射器相連，另一端沒入呈半透明米黃色糊狀混合物中，在混合物溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿，冷卻至室溫，按需截取長度，將軟管兩端用堵頭堵住，制成鹽橋。
[0007]本發(fā)明進一步改進方案是，將步驟二中加熱好的混合物從燒杯中倒入事先準備好的25ml小量筒中。減少接觸底面積，增加高度，這樣能使塑料軟管放入更穩(wěn)定，有效地避免氣泡。
[0008]本發(fā)明更進一步改進方案是，所述稀硫酸的密度與電池中電解質的密度一致。兩者密度相一致，保證離子移動速度。
[0009]本發(fā)明更進一步改進方案是，所述軟管使用前用蒸餾水進行注射清洗。預防管中摻入雜質離子，引起測量誤差。
[0010]本發(fā)明更進一步改進方案是，所述堵頭是AGM隔板紙或濾紙。
[0011]本發(fā)明具有以下明顯優(yōu)點:
一、KCL在低溫下沒有結冰，但瓊脂-KCL鹽橋卻不能在含有高濃的酸、氨等物質的溶液中使用，因高濃的酸、氨都會與瓊脂作用，破壞鹽橋，沾污溶液；同時氯離子會產生自發(fā)電，對電池性能不好。本發(fā)明選用飽和硝酸鉀、可溶性淀粉制作，在制作過程中加入微量稀硫酸預防飽和硝酸鉀溶液在低溫環(huán)境下結冰；可溶性淀粉溶解性好，化學性質穩(wěn)定，吸附力強，流動性好而且凝膠速度適中。
[0012]二、U型管尺寸單一無法滿足實驗需要，單格缺陷測試所需的鹽橋需要預先截取，為鹽橋制作帶來不便。本發(fā)明采用塑料軟管作為制作，按需截取規(guī)格。
[0013]三、本發(fā)明用注射器趁熱將整條軟管內吸滿鹽橋中電解質，避免了管內產生氣泡，且灌輸方便，不會破裂軟管，灌輸過程也不會出現前后灌裝凝固不一致現象，冷卻后截取制作簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明用檢測正負極板連接圖。
[0015]其中:1、充電機11、正負極電源線12、分壓一 13、分壓二 14、分壓三2、電池3、電解液(密度同電池內部電解液)4、鹽橋5、鎘電極。
[0016]圖2為實施例一 _18°C低溫放電正負極電極電位。
[0017]圖3為實施例二 0°C?18°C低溫放電正負極電極電位。
【具體實施方式】
[0018]1、準備工作
1.1、準備長大約為半米的塑料軟管1-2段，所述的塑料軟管具有耐酸性，注射器I個；使用前先用注射器裝滿蒸餾水，然后對著塑料軟管進行注射清洗3-5次，預防管中摻入雜質離子，引入測量誤差。
[0019]1.2、準備大小燒杯30mL、250mL各I只，25mL的小量筒I只，并用蒸餾水洗凈，倒扣晾干備用。
[0020]1.3、將馬弗爐連接上電源進行先預熱，將溫度設定在150°C左右。
[0021]實施例一:
所述的低溫環(huán)境下使用的鹽橋，其原料重量份組份配比為，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度為1.34g/cm3的稀硫酸為8:7:4。
[0022]一、先量取8克飽和的KNO3溶液置30mL的小燒杯中，量取密度為1.34g/cm3的稀硫酸4克慢慢倒入裝有飽和KNO3溶液的小燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻。再量取7克可溶性淀粉，倒入裝有飽和KNO3溶液的小燒杯中，用玻璃棒攪拌數秒鐘至均勻，呈現渾濁浮液狀態(tài)。
[0023]二、保證燒杯底部干燥放到事先預熱的馬弗爐上，再用玻璃棒攪拌l_2min，使渾濁浮液狀淀粉受熱呈現半透明米黃色糊狀，停止攪拌，關閉馬弗爐電源。
[0024]三、戴上隔熱手套，將加熱好的半透明態(tài)的糊狀從燒杯中倒入事先準備的25ml的小量筒中，減少接觸底面積，增加高度，這樣能使塑料軟管放入更穩(wěn)定，有效地避免氣泡。再將軟管的一端與注射器相連，另一端沒入淀粉液的小量筒中，在淀粉液溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿糊狀淀粉液，軟管內無空氣泡存在。冷卻至室溫，將管兩端用AGM隔板紙堵住即可。
[0025]將制備好的鹽橋按需求截取10mm的長度，按圖1連接方式連接好，并置入低溫-18°C環(huán)境中靜置12小時，按工藝用電流6A放電至1.75V/單格，再用0.18C2A限壓2.5V/單格恒流恒壓充12小時。處理所測量的正負極電極電位，通過與以往的打孔法對比作圖，如圖2所示。
[0026]實施例一，圖2測試的結果得出，使用該方法制得的鹽橋測試結果與以往的打孔法測得的放電曲線基本一致，并且看出該只電池在低溫環(huán)境下放電時是負極電位下降趨勢較快，說明是負極問題。
[0027]實施例二:
所述的低溫環(huán)境下使用的鹽橋，其原料重量份組份配比為，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度為1.34g/cm3的稀硫酸為10:10:2。
[0028]制備步驟如實施例一。
[0029]將制備好的鹽橋按需求截取10mm的長度，按圖1連接方式連接好，并置入不同的環(huán)境0°C?-18°c中靜置12小時，按工藝用電流6A放電至1.75V/單格，再用0.18C2A限壓
2.5V/單格恒流恒壓充12小時。處理所測量的正負極電極電位，通過與以往的打孔法對比作圖，如圖3所示。
[0030]從實施例二，圖3測試的結果得出，使用該方法制得的鹽橋在不同環(huán)境下(TC?-18°c測試結果與以往的打孔法測得的放電曲線基本一致，并且看出該只電池在低溫環(huán)境下放電時是負極電位下降趨勢較快，說明是負極問題。
[0031]實踐表明該方法制作簡單，藥品消耗少，鹽橋長度可隨意控制，可溶性淀粉溶解性好，化學性質穩(wěn)定，吸附力強，流動性好而且凝膠速度適中，在經過不同的溫度的驗證，其測試結果較準確、穩(wěn)定。
【權利要求】
1.一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述鹽橋管內混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸為5?11:4 ?10:1 ?5 ; 包括以下步驟，按上述重量比組分， 一、量取稀硫酸慢慢倒入裝有飽和硝酸鉀溶液的燒杯中攪拌均勻，再量取可溶性淀粉倒入燒杯中攪拌均勻，呈渾濁浮液； 二、將上述燒杯放置在設定溫度為150°C預熱的馬弗爐上，再攪拌l_2min，使渾濁浮液受熱呈半透明米黃色糊狀混合物，停止加熱； 三、取一截軟管一端與注射器相連，另一端沒入呈半透明米黃色糊狀混合物中，在混合物溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿，冷卻至室溫，按需截取長度，將軟管兩端用堵頭堵住，制成鹽橋。
2.根據權利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:將步驟二中加熱好的混合物從燒杯中倒入事先準備好的25ml小量筒中。
3.根據權利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述稀硫酸的密度與電池中電解質的密度一致。
4.根據權利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述軟管使用前用蒸餾水進行注射清洗。
5.根據權利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述堵頭是AGM隔板紙或濾紙。
【文檔編號】G01N27/28GK104330451SQ201410430574
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權日:2014年8月28日
【發(fā)明者】馬換玉, 李春景, 陳飛, 方明學, 楊惠強 申請人:天能集團江蘇科技有限公司
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