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一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金—硫脲解脫金的方法替代國(guó)標(biāo)的火試金法，采用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，改變國(guó)標(biāo)中的重量法，不僅簡(jiǎn)化了樣品前處理及測(cè)試過程，縮短了分析時(shí)間，節(jié)省了測(cè)試成本。通過泡塑法前處理的技術(shù)手段，克服程序繁瑣，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設(shè)備，成本高等弊端，也克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的元素含量損失以及提取不充分等技術(shù)缺陷，建立了快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，達(dá)到快速、方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)效果，具有廣泛的實(shí)用性和價(jià)值。
【專利說明】一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及載金樹脂成分測(cè)定的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的，本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的測(cè)定的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，各地口岸、邊關(guān)頻繁出現(xiàn)以“樹脂”、“黃金礦渣混合物”等名義進(jìn)口的提取金的副產(chǎn)物的初級(jí)冶煉或粗加工的樹脂類混合礦物，其性狀為黃褐色混合粒狀固體，這就是本領(lǐng)域常見的熟知的所謂為“載金樹脂物料”，即采用樹脂提取金礦工藝中剩下可利用并有高附加值的產(chǎn)物。
[0003]礦產(chǎn)資源是國(guó)民經(jīng)濟(jì)持續(xù)增長(zhǎng)的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，人類社會(huì)發(fā)展對(duì)礦產(chǎn)資源的大規(guī)模需求與礦產(chǎn)資源的日益枯竭、貧乏的矛盾正日益尖銳。因此，開發(fā)與利用“載金樹脂物料”中有價(jià)值金屬元素這二次資源具有重要意義和經(jīng)濟(jì)效益。
[0004]目前由于一些國(guó)家地區(qū)黃金產(chǎn)量的三分之二來自共生礦，是在加工鋅和銅的過程中采用樹脂礦漿提金工藝提煉出來的；依據(jù)“載金樹脂”特性，其吸附Au的選擇性較低，它在吸附金的同時(shí)，通常會(huì)吸附Ag以及超過Au幾倍甚至幾十倍其他稀有金屬及雜質(zhì)，且這許多離子和雜質(zhì)的化學(xué)行為又各不相同，而使解析再生工藝過程復(fù)雜；故“載金樹脂物料”成分、含量不一，均勻性差，主要含有Au、Ag、Cu、Pt、Fe、Co、N1、Zn、Pb、As、Cr、Hg、Cd等成分。常常在邊檢口岸時(shí)申報(bào)品名相同，但貨物成分差別甚遠(yuǎn)，與海關(guān)的歸類注釋描述不相符合，無法進(jìn)行商品歸類。如:有的含金的樹脂物料，金含量高達(dá)45g/t以上，但它不符合“樹脂”的歸類特征；有的申報(bào)其品名為“金礦砂”，但實(shí)際為含有極少量的金的提取廢渣；有的以申報(bào)“黃金礦渣混合物”名義進(jìn)口的“載金樹脂物料”，其Pb、As等有害元素的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)家相關(guān)的限量值，已多次發(fā)現(xiàn)，以品名“黃金礦渣混合物”名義進(jìn)口的“載金樹脂物料”貨物，砷含量達(dá)到6%以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)家對(duì)精礦中砷含量的限定值。如果這類貨物流向各國(guó)沒有環(huán)保處理功能的加工企業(yè)，將對(duì)環(huán)境和公眾健康安全造成一定的危害。
[0005]載金樹脂物料中含有不同種類的有價(jià)金屬和有害金屬元素，但由于目前無相關(guān)的檢驗(yàn)、鑒定方法，常常給口岸的檢驗(yàn)和監(jiān)管工作帶來很大難度，還會(huì)造成貨物積壓，滯留等一系列問題。這就迫切要求我們必須能用科學(xué)的、快速的方法對(duì)其做出正確判斷。因而，研究制定進(jìn)口載金樹脂物料的快速檢驗(yàn)方法，快速確定其主要成分、有價(jià)值金屬含量和被限定的有害元素含量的工作迫在眉睫。
[0006]FAAS火焰原子吸收光譜法，也就是原子吸收光譜法(Atomic AbsorptionSpectrometr)又稱原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)簡(jiǎn)原稱為原子吸收法(AAS)原子吸收光譜法作為一種新型儀器分析方法，始創(chuàng)于1955年，并在近幾十年得到迅速的發(fā)展.它是基于蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。美國(guó)環(huán)境保護(hù)局出版的水和廢水化學(xué)分析方法規(guī)定了水中34個(gè)金屬主要用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，較高濃度用火焰法測(cè)定。日本的JIS頒布了用火焰法測(cè)定15種元素。中國(guó)水質(zhì)監(jiān)測(cè)統(tǒng)一用原子吸收法測(cè)定的項(xiàng)目有16項(xiàng)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織(ISO)最近幾年也為把原子吸收法列為標(biāo)準(zhǔn)方法而進(jìn)行積極工作。礦石中金含量的測(cè)定方法有常規(guī)容量法、富集后原子吸收光譜法、火試金等檢測(cè)技術(shù)手段，載金樹脂物料中金普遍采用高溫灰化法進(jìn)行試樣前處理，存在程序繁瑣，適用于高含量金的測(cè)定，不適用于低含量金的富集及測(cè)定，同時(shí)在測(cè)定的金含量中，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設(shè)備，成本高，不適用于大批量樣品的測(cè)試，造成這些元素測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確等技術(shù)現(xiàn)狀.目前未見有關(guān)針對(duì)載金樹脂物料中的金含量的測(cè)定報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)目前國(guó)內(nèi)外未見有關(guān)檢測(cè)靈敏度高，特異性好，操作方便的載金樹脂物料中的金含量的測(cè)定的報(bào)道，本發(fā)明提供一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，旨在通過前處理的技術(shù)手段，通過克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的技術(shù)缺陷，建立了快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金一硫脲解脫金的方法替代國(guó)標(biāo)的火試金法，采用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，改變國(guó)標(biāo)中的重量法，不僅簡(jiǎn)化了樣品前處理及測(cè)試過程，縮短了分析時(shí)間，節(jié)省了測(cè)試成本，為載金樹脂物料中金含量的檢測(cè)提供依據(jù)，達(dá)到快速、方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)效果，實(shí)現(xiàn)了對(duì)載金樹脂物料中的金含量的快速檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)載金樹脂物料中的金含量的靈敏、高效、快速、同步準(zhǔn)確檢測(cè)。
[0008]本發(fā)明的主要技術(shù)方案:利用FAAS火焰原子吸收光譜法技術(shù)為載金樹脂物料中金含量的檢測(cè)提供依據(jù)，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金一硫脲解脫金的方法替代國(guó)標(biāo)的火試金法，采用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，改變國(guó)標(biāo)中的重量法，不僅簡(jiǎn)化了樣品前處理及測(cè)試過程，縮短了分析時(shí)間，節(jié)省了測(cè)試成本。通過泡塑法前處理的技術(shù)手段，克服程序繁瑣，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設(shè)備，成本高等弊端，也克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的元素含量損失以及提取不充分等技術(shù)缺陷，建立了快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，達(dá)到快速、方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)效果，實(shí)現(xiàn)了對(duì)載金樹脂物料中的金含量的快速檢測(cè)。
[0009]本發(fā)明分別具體提供一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，金含量測(cè)定采用的方法具體步驟如下。
[0010](I)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2h?3 h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質(zhì)量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻。
[0011](2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料，剪成小塊狀，在使用前用水洗凈，氫氧化鈉溶液中煮沸15 min，用水洗至中性，晾干，備用。
[0012](3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30 min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘?jiān)退?，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預(yù)先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液。
[0013](4)選用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，即可實(shí)現(xiàn)載金樹脂物料中金含量的快速測(cè)定。
[0014]具體的，本發(fā)明在提供測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法中解決了現(xiàn)有技術(shù)中普遍存在的技術(shù)缺陷，也就是本發(fā)明采用的創(chuàng)新技術(shù)手段。
[0015](I)現(xiàn)有技術(shù)表明，載金樹脂物料中硫含量較高，其中測(cè)定金若直接采用常見的王水溶解，導(dǎo)致金的分析結(jié)果偏低，主要原因?yàn)橥跛墒共糠至蚧镅趸癁閱钨|(zhì)硫而包裹金，使金難與王水接觸。因此，必須事先將硫除去。本發(fā)明采用經(jīng)過650°C高溫灰化2 h?3 h除去硫的工藝流程確保將硫除去。
[0016](2)現(xiàn)有技術(shù)表明，金不溶于一般的酸，而溶于王水，也可溶于含鹵素的鹽酸溶液以及含有氧的氰化物溶液中。本發(fā)明選擇在Br2的存在下，用王水分解試樣，浸取出的金用聚氨酯泡沫塑料吸附分離的技術(shù)方案。金與王水反應(yīng)生成氯金酸[HAuCl4],加入飽和溴水，有助于單質(zhì)金的氧化，促使[AuCl4F的形成[AuCl4F比[BrCl4F更穩(wěn)定,能極大地提高金的溶解性和吸附能力。
[0017](3)金經(jīng)聚氨酯泡沫塑料吸附富集分離后，如采用常見的灰化法，臭味和毒性都較大，用載有苯的萃取劑反相萃取金，方法較麻煩，毒性也較大。而硫脲是含金聚氨酯泡沫塑料最好的解脫劑，它能將吸附在聚氨酯泡沫塑料上的[AuCl4F和[BrCl4F等還原成Au+并生成更穩(wěn)定的[Au (SCN2H4)]+絡(luò)合物從而將金解脫下來，具有不污染環(huán)境、干擾離子少、解脫速度快、方法操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。因此，本發(fā)明選擇用硫脲溶液作為吸附在聚氨酯泡沫塑料上的金的解脫劑。
[0018]通過上述詳細(xì)記載的測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，有效的克服了現(xiàn)有技術(shù)中載金樹脂物料中金普遍采用高溫灰化法進(jìn)行試樣前處理，可觀存在程序繁瑣，適用于高含量金的測(cè)定，不適用于低含量金的富集及測(cè)定，同時(shí)在測(cè)定的金含量中，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設(shè)備，成本高，不適用于大批量樣品的測(cè)試，造成這些元素測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
[0019]本發(fā)明中，采用的FAAS法屬常見的技術(shù)手段，其基本原理:儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)原素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。
[0020]通過實(shí)施本發(fā)明具體的
【發(fā)明內(nèi)容】
，可以達(dá)到以下有益效果:
(O回收率高:采用泡塑法有效的富集有價(jià)金元素，回收率在80%?120%之間。
[0021](2)檢測(cè)時(shí)間短:采用傳統(tǒng)方法的檢測(cè)時(shí)間至少需要在5天上，采用本發(fā)明提供的方法包括樣品前處理到獲得檢測(cè)結(jié)果在6小時(shí)之內(nèi)，較其它方法的檢測(cè)時(shí)間大大縮短。
[0022](3)檢測(cè)靈敏度高:本發(fā)明可檢測(cè)到l(T3ppm的級(jí)別。
[0023](4)準(zhǔn)確度好:通過進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)得到回收率在80%?120%之間，本發(fā)明提供的方法準(zhǔn)確度較好。
[0024](5)精密度好:通過多組平行實(shí)驗(yàn)，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%，本發(fā)明提供的方法精密度較好。
[0025](6)污染少:本發(fā)明提供的方法所用試劑用量少且不為有毒有害試劑，對(duì)環(huán)境及人體污染少。
[0026](7)流程簡(jiǎn)單:操作性強(qiáng)，易于掌握，只要具備化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)，無需良特別的訓(xùn)練便能很好完成。
[0027](8)成本低:使用的試劑為化學(xué)常用試劑，價(jià)格便宜，易于采購，用量少。
[0028](9)更適合邊檢、口岸進(jìn)出口貨物需要快速、方便、準(zhǔn)確的定性、鑒定方法。[0029](10)本發(fā)明采用快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，根據(jù)測(cè)定結(jié)果可知，金檢出限為0.027 μ g/mL，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.983%，6次回收率測(cè)定值在80%?120%之間。運(yùn)用本方法，測(cè)定結(jié)果平行，回收率高，精密度、準(zhǔn)確度好，運(yùn)用FAAS分析速度快、檢出限低、重現(xiàn)性好、樣品消耗少。此方法簡(jiǎn)便，快速，穩(wěn)定，可靠，適用于“載金樹脂物料”中金含量的快速測(cè)定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為Au標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，圖中橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo)為吸光度，該曲線的線性關(guān)系為 y=l.0224x-0.3316，相關(guān)系數(shù)為 0.9994。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面，舉實(shí)施例說明本發(fā)明，但是，本發(fā)明并不限于下述的實(shí)施。
[0032]本發(fā)明中選用的主要儀器:火焰原子吸收光譜儀AA800，S/N 800S7100404，馬弗爐，電熱板等。
[0033]本發(fā)明中選用的主要試劑:鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、水(二次去離子水)、王水溶液(HCl: HN0S=3:1)、硝酸銀(優(yōu)級(jí)純)、硫脲(10 g/L)、飽和溴水、氫氧化鈉溶液(10 g/L)、泡沫塑料。
[0034]以下實(shí)施例與前面的
【發(fā)明內(nèi)容】
的關(guān)系，前面
【發(fā)明內(nèi)容】
是通過下面的實(shí)施例得出的
【發(fā)明內(nèi)容】
綜述，下面的實(shí)施例實(shí)際上就是驗(yàn)證
【發(fā)明內(nèi)容】
的一個(gè)個(gè)具體詳實(shí)的試驗(yàn)過程。
[0035]實(shí)施例一:載金樹脂物料中金含量的測(cè)定
測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，采用的方法具體步驟如下:
(I)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2 h?3h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質(zhì)量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻。
[0036](2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料，剪成小塊狀，在使用前用水洗凈，氫氧化鈉溶液中煮沸15 min，用水洗至中性，晾干，備用。
[0037](3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30 min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘?jiān)退?，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預(yù)先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液。
[0038](4)選用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，即可實(shí)現(xiàn)載金樹脂物料中金含量的快速測(cè)定。
[0039]通過上述提供的測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，具有如下顯著的技術(shù)效果:
實(shí)施例二:金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(I)將 1000 μ g/mL 的 Au 標(biāo)準(zhǔn)溶液分取 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、l mL、2 mL，并加入 15mL的1+1王水定容在100 mL的容量瓶?jī)?nèi)，，配制成I μ g/mL、2 μ g/mL、5 μ g/mL> 10 μ g/mL、20 μ g/mL的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，見如表1，空白使用試劑空白，用FAAS進(jìn)行測(cè)定并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定結(jié)果的相關(guān)系數(shù)需在0.99以上。[0040]表1金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
【權(quán)利要求】
1.一種快速測(cè)定載金樹脂物料中的金含量的方法，其特征在于，所述的金含量測(cè)定采用的方法具體步驟如下: (1)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2h?3h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質(zhì)量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻； (2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料,剪成小塊狀,在使用前用水洗凈,氫氧化鈉溶液中煮沸15min,用水洗至中性,晾干,備用； (3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘?jiān)退?，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預(yù)先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液； (4)選用FAAS儀器直接測(cè)定其金含量，即可實(shí)現(xiàn)載金樹脂物料中金含量的快速測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103926205SQ201410162036
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】楊忠, 劉俊, 陳婷婷, 羅小湄 申請(qǐng)人:新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心