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隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置制造方法
【專利摘要】一種隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置，在暗箱內(nèi)底部設(shè)底座，底座上左側(cè)面設(shè)置有陽極室、中部設(shè)置有光電倍增管、右側(cè)設(shè)置有陰極室，陽極鉑電極設(shè)置在陽極室，陰極鉑電極設(shè)置在陰極室內(nèi)，光電倍增管上設(shè)置有發(fā)光池，陰極室通過發(fā)光液管與發(fā)光池相聯(lián)通，在暗箱外設(shè)置有電化學(xué)發(fā)光檢測儀、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源、計算機(jī)，數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源的正極通過導(dǎo)線與陽極鉑電極、負(fù)極通過導(dǎo)線接陰極鉑電極，電化學(xué)發(fā)光檢測儀通過導(dǎo)線接光電倍增管和計算機(jī)，數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源分別通過導(dǎo)線接電化學(xué)發(fā)光檢測儀，發(fā)光池內(nèi)設(shè)置有隔離式雙極電極，隔離式雙極電極通過被分析液管與陽極室相聯(lián)通。
【專利說明】隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)發(fā)光【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到利用雙電極的電場富集效應(yīng)、場誘導(dǎo)電解反應(yīng)隔離式雙電極電化學(xué)發(fā)光裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]雙極電極是一個不與外電源相連的浸入陽極與陰極間電解液中的導(dǎo)體，靠近陽極的一面起著陰極的作用，而靠近陰極的一面起著陽極的作用。即同一電極，一端是陽極而另一端是陰極。當(dāng)有一個足夠高的的電場施加在電解液當(dāng)中時，即使雙極電極沒有和外部電源直接相連結(jié)，氧化還原反應(yīng)依然能夠在雙極電極兩端發(fā)生。
[0003]近年來，雙極電極由于其結(jié)構(gòu)簡單，制作、加工方便，可以無線鏈接的方式在外加電場的誘導(dǎo)下，使雙極電極兩極發(fā)生電化學(xué)氧化-還原反應(yīng)，并進(jìn)一步應(yīng)用于電化學(xué)合成、材料加工、電化學(xué)傳感或電化學(xué)發(fā)光傳感等諸多方面，已發(fā)展成一個新的電化學(xué)傳感研究熱點方向。
[0004]目前，就雙極電極的設(shè)計結(jié)構(gòu)而言，主要有兩種結(jié)構(gòu)即兩極空間隔離式和非空間隔離式兩種結(jié)構(gòu)。其中兩極空間非隔離式結(jié)構(gòu)的雙極電極的理論研究和應(yīng)用特別廣泛，其主要應(yīng)用于微流控裝置當(dāng)中，已經(jīng)在電化學(xué)發(fā)光、生物傳感、分析物分離富集等研究領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。然而，雖然兩極空間隔離式雙極電極的電化學(xué)理論和分析特性得到了研究，但目前尚未見有關(guān)兩極隔離式雙極電極的電化學(xué)發(fā)光特性的研究及其分析檢測裝置報道。因此，該裝置的設(shè)計與研究，對于研究兩極隔離式隔離式雙極電極的電化學(xué)發(fā)光特性具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述的兩極空間非隔離式結(jié)構(gòu)雙極電極的缺點，提供一種設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單的兩極隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置。
[0006]解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:在暗箱內(nèi)底部設(shè)置有底座，底座上左側(cè)面設(shè)置有陽極室、中部設(shè)置有光電倍增管、右側(cè)設(shè)置有陰極室，陽極鉬電極設(shè)置在陽極室，陰極鉬電極設(shè)置在陰極室內(nèi)，光電倍增管上設(shè)置有發(fā)光池，陰極室通過發(fā)光液管與發(fā)光池相聯(lián)通，在暗箱外設(shè)置有電化學(xué)發(fā)光檢測儀、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源、計算機(jī)，數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源的正極通過導(dǎo)線與陽極鉬電極、負(fù)極通過導(dǎo)線接陰極鉬電極，電化學(xué)發(fā)光檢測儀通過導(dǎo)線接光電倍增管和計算機(jī)，數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源分別通過導(dǎo)線接電化學(xué)發(fā)光檢測儀，發(fā)光池內(nèi)設(shè)置有隔離式雙極電極，隔離式雙極電極通過被分析液管與陽極室相聯(lián)通。
[0007]本發(fā)明的隔離式雙極電極由電極管內(nèi)的端部密封封裝有鉬絲構(gòu)成。
[0008]本發(fā)明的電極管的長度為4?5cm、內(nèi)徑為3?4mm,鉬絲的外徑為50 μ m、長度為I?2cm,露出電極管外部分的長度為0.5?1cm。
[0009]本發(fā)明的被分析液管和發(fā)光液管為聚四氟乙烯管。[0010]由于本發(fā)明采用了隔離式雙極電極，使隔離式雙極電極的陰極、陽極被分隔在不同的電解室，被分析物與隔離式雙極電極的陰極在一個電解室，魯米諾溶液與隔離式雙極電極的陽極在另一個電解室，被分析物的富集、分離介質(zhì)和電化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的介質(zhì)可以完全依據(jù)各自反應(yīng)的要求、方便選擇，彼此沒有干擾，為優(yōu)化體系的分析特性和拓寬應(yīng)用范圍奠定了基礎(chǔ)。采用本發(fā)明與電導(dǎo)率儀對離子交換水進(jìn)行了對比測試，測試結(jié)果表明，本發(fā)明測得離子交換水雜質(zhì)離子濃度與電導(dǎo)率儀測雜質(zhì)離子濃度相比，其相對誤差為1.7%，在實驗儀器所允許的范圍之內(nèi)，準(zhǔn)確性較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2是圖1中隔離式雙極電極5的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖3是采用本發(fā)明檢測魯米諾電化學(xué)發(fā)光信號與磷酸緩沖液濃度的關(guān)系曲線。
[0014]圖4是采用本發(fā)明檢測不同濃度磷酸緩沖液的電化學(xué)發(fā)光信號曲線。
[0015]圖5是本發(fā)明檢測離子交換水的電化學(xué)發(fā)光信號曲線。
[0016]具體實施方法
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。
[0018]實施例1
[0019]在圖1中，本實施例的隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置由暗箱1、陽極室2、陽極鉬電極3、被分析液管4、隔離式雙極電極5、發(fā)光液管6、發(fā)光池7、陰極鉬電極8、陰極室9、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10、電化學(xué)發(fā)光檢測儀11、計算機(jī)12、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀13、光電倍增管14、底座15聯(lián)接構(gòu)成。
[0020]在暗箱I內(nèi)底部用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有底座15，底座15上左側(cè)面用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有陽極室2，陽極室2內(nèi)裝有被分析物溶液，陽極鉬電極3的下端垂直插入陽極室2的分析物溶液中，陰極室9內(nèi)裝有魯米諾溶液，陰極鉬電極8的下端垂直插入陰極室9的魯米諾溶液中。底座15上中部用螺紋緊固連接件固定聯(lián)接有光電倍增管14，光電倍增管14的上面用螺紋緊固連接件固定聯(lián)接有發(fā)光池7，發(fā)光池7內(nèi)盛放有魯米諾溶液，隔離式雙極電極5的下端垂直插入發(fā)光池7中的魯米諾溶液中，本實施例的魯米諾溶液采用I X 10-4mol/L的魯米諾溶液，隔離式雙極電極5內(nèi)裝有被分析物溶液，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內(nèi)、另一端垂直插入陽極室2內(nèi)被分析物溶液中，本實施例的被分析液管4采用聚四氟乙烯管，被分析液管4內(nèi)充滿被分析物溶液。底座15上右側(cè)面用螺紋緊固連接件固定聯(lián)接有陰極室9，陰極室9中盛放有魯米諾溶液，發(fā)光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中，發(fā)光液管6的另一端插入發(fā)光池7的魯米諾溶液中,本實施例的發(fā)光液管6采用聚四氟乙烯管，發(fā)光液管6內(nèi)充滿魯米諾溶液，陰極鉬電極8的下端插入陰極室9的魯米諾溶液中。
[0021]在暗箱I外設(shè)置有電化學(xué)發(fā)光檢測儀11、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀13、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10、計算機(jī)12。數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10的正極通過導(dǎo)線與陽極鉬電極3、負(fù)極通過導(dǎo)線接陰極鉬電極8，為陽極鉬電極3、陰極鉬電極8提供電壓，電化學(xué)發(fā)光檢測儀11通過導(dǎo)線接光電倍增管14和計算機(jī)12，計算機(jī)12通過電化學(xué)發(fā)光檢測儀11控制光電倍增管14的負(fù)高壓，數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀13、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10分別通過導(dǎo)線接電化學(xué)發(fā)光檢測儀11，計算機(jī)12通過電化學(xué)發(fā)光檢測儀11、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10控制陽極鉬電極3、陰極鉬電極8的工作電壓。光電倍增管14將所接收到的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并進(jìn)行放大輸出到電化學(xué)發(fā)光檢測儀11，電化學(xué)發(fā)光檢測儀11將電信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸出到計算機(jī)12，計算機(jī)12顯示出魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。
[0022]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯(lián)接構(gòu)成。電極管5_1的長度為4.5cm、內(nèi)徑為3.4mm,電極管5_1內(nèi)的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為1.5cm,露出電極管5_1外的部分長度為0.8cm。這種結(jié)構(gòu)的隔離式雙極電極5，使隔離式雙極電極5的陰極、陽極被分隔在不同的電解室，被分析物與隔離式雙極電極5的陰極在一個電解室，魯米諾溶液與隔離式雙極電極5的陽極在另一個電解室，被分析物的富集、分離介質(zhì)和電化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的介質(zhì)可以完全依據(jù)各自反應(yīng)的要求、方便選擇，彼此沒有干擾，為優(yōu)化體系的分析特性和拓寬應(yīng)用范圍奠定了基礎(chǔ)。
[0023]實施例2
[0024]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯(lián)接構(gòu)成。電極管5_1的長度為4cm、內(nèi)徑為3mm，電極管5_1內(nèi)的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為1cm,露出電極管5-1外的部分長度為0.5cm。
[0025]其它零部件以及零部件的聯(lián)接關(guān)系與實施例1相同。
[0026]實施例3
[0027]本實施例的隔離式雙極電極5由電極管5-1、鉬絲5-2聯(lián)接構(gòu)成。電極管5_1的長度為5cm、內(nèi)徑為4mm，電極管5_1內(nèi)的端部密封封裝有鉬絲5_2，鉬絲5_2的外徑為50 μ m、長度為2cm,露出電極管5-1外的部分長度為1cm。
[0028]其它零部件以及零部件的聯(lián)接關(guān)系與實施例1相同。
[0029]為了驗證本發(fā)明的有益效果，發(fā)明人采用本發(fā)明實施例1制備的隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置對離子交換水進(jìn)行了實驗，實驗情況如下:
[0030]1、配制試劑
[0031](I)稱取 1.717g 魯米諾，溶解在 1L0.lmol/L 的 NaOH 溶液中，得到 1.0X10_2mol/L的魯米諾溶液，再用水稀釋成1.0X 10 4mol/L的魯米諾溶液。
[0032](2)按照常規(guī)方法配制 pH 為 7.4、濃度為 1.0X 10_9mol/L、2.0X 10_9mol/L、4.0X 10_9mol/L、6.0X 10_9mol/L、8.0X 10_9mol/L、l.0X 10_8mol/L 的磷酸緩沖溶液。
[0033](3)將離子交換水用超純水稀釋10000倍，等分3份，分別為樣品a、樣品b、樣品
Co
[0034]2、測量方法
[0035]在陽極室2和被分析液管4、隔離式雙極電極5注入磷酸緩沖液，在陰極室9和發(fā)光液管6和發(fā)光池7中裝入魯米諾溶液；打開電化學(xué)發(fā)光檢測儀11、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀13、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10開關(guān)，設(shè)置光電倍增管14負(fù)高壓為700V，施加900V脈沖電壓5秒、不施加電壓時間為40秒，陽極鉬電極3浸沒在陽極室2，陰極鉬電極8浸沒在陰極室9內(nèi)；隔離式雙極電極垂直插入發(fā)光池7中，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內(nèi)、另一端垂直插入陽極室2內(nèi)的磷酸緩沖液中，發(fā)光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中、另一端插入發(fā)光池7的魯米諾溶液中。將隔離式雙極電極5垂直插入發(fā)光池7中，發(fā)光池7放置在光電倍增管14上，并置于暗箱I內(nèi)，整個回路通過溶液、被分析液管4、發(fā)光液管6、隔離式雙極電極5導(dǎo)通；富集于隔離式雙極電極5的魯米諾溶液產(chǎn)生電化學(xué)發(fā)光信號，光電倍增管14接收到的信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出到電化學(xué)發(fā)光檢測儀11，電化學(xué)發(fā)光檢測儀11將電信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸出到計算機(jī)12，計算機(jī)12顯示出魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。
[0036]3、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0037]打開電化學(xué)發(fā)光檢測儀11、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀13、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源10開關(guān)，設(shè)置光電倍增管負(fù)高壓為700V，施加900V脈沖電壓5秒、不施加電壓時間為40秒，陽極鉬電極3浸沒在陽極室2，陰極鉬電極8浸沒在陰極室9內(nèi)；隔離式雙極電極5垂直插入發(fā)光池7中，被分析液管4的一端插入隔離式雙極電極5內(nèi)、另一端垂直插入陽極室2內(nèi)磷酸緩沖液中，發(fā)光液管6的一端插入陰極室9的魯米諾溶液中、另一端插入發(fā)光池7的魯米諾溶液中。在陽極室2和被分析液管4、隔離式雙極電極5內(nèi)分別注入濃度為 1.0Xl(T9mol/L、2.0Xl(T9mol/L、4.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、8.0Xl(T9mol/L、
1.0X 10_8mOl/L磷酸緩沖液，在陰極室9和發(fā)光液管6和發(fā)光池7中裝入魯米諾溶液；將隔離式雙極電極5垂直插入發(fā)光池7中，將發(fā)光池7放置在光電倍增管14上，并置于暗箱I中，整個回路通過溶液、被分析液管4、發(fā)光液管6、隔離式雙極電極5導(dǎo)通；富集于隔離式雙極電極5的魯米諾溶液產(chǎn)生電化學(xué)發(fā)光信號，光電倍增管14接收到的發(fā)光信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出到電化學(xué)發(fā)光檢測儀11，電化學(xué)發(fā)光檢測儀11將電信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸出到計算機(jī)12，計算機(jī)12顯示出魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，如圖4所示，在圖4中，曲線a、b、c、d、e、f，分別表示磷酸緩沖液濃度為 1.0Xl(T8mol/L、8.0Xl(T9mol/L、6.0Xl(T9mol/L、4.0X l(T9mol/L、2.0X l(T9mol/L、l.0X l(T9mol/L時魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。以磷酸緩沖液濃度為橫坐標(biāo)，魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，用計算機(jī)12繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖3所示，并得到下述的線性回歸方程:
[0038]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0039]線性相關(guān)系數(shù)r=0.9945，式中ΙΕα為魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，c為磷酸緩沖液濃度。
[0040]4、檢測離子交換水樣品溶液雜質(zhì)離子濃度
[0041]將步驟2中磷酸緩沖液替換為離子交換水樣品a溶液，按照步驟2的測量方法檢測魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，光電倍增管接收到的發(fā)光信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出到電化學(xué)發(fā)光檢測儀11，電化學(xué)發(fā)光檢測儀11將電信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸出到計算機(jī)12，計算機(jī)12顯示出魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度見圖5。將計算結(jié)果按照線性回歸方程:
[0042]Iecl=93.69c (l(T9mol/L) +365.8
[0043]式中ΙΕα為魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，按線性回歸方程計算離子交換水樣品a溶液雜質(zhì)尚子濃度。
[0044]離子交換水樣品b、樣品c溶液的測量方法與樣品a溶液的測量方法相同，測試結(jié)果如圖5所示，在圖5中曲線a、b、c，分別為被分析物為離子交換水樣品a、離子交換水樣品b、離子交換水樣品c時魯米諾的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度(。按線性回歸方程計算出離子交換水樣品b、樣品c溶液雜質(zhì)離子濃度。
[0045]采用電導(dǎo)率儀按儀器按儀器的操作方法對離子交換水樣品a、離子交換水樣品b、離子交換水樣品c對比測試雜質(zhì)離子濃度，測試結(jié)果如表I所示。[0046]表1本發(fā)明實驗裝置和電導(dǎo)率儀對離子交換水雜質(zhì)離子濃度的對比檢測結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置，在暗箱(I)內(nèi)底部設(shè)置有底座(15)，底座(15)上左側(cè)面設(shè)置有陽極室(2)、中部設(shè)置有光電倍增管(14)、右側(cè)設(shè)置有陰極室(9)，陽極鉬電極(3)設(shè)置在陽極室(2)，陰極鉬電極(8)設(shè)置在陰極室(9)內(nèi)，光電倍增管(14)上設(shè)置有發(fā)光池(7)，陰極室(9)通過發(fā)光液管(6)與發(fā)光池(7)相聯(lián)通，在暗箱(I)外設(shè)置有電化學(xué)發(fā)光檢測儀(11)、數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀(13)、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源(10)、計算機(jī)(12)，數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源(10)的正極通過導(dǎo)線與陽極鉬電極(3)、負(fù)極通過導(dǎo)線接陰極鉬電極(8)，電化學(xué)發(fā)光檢測儀(11)通過導(dǎo)線接光電倍增管(14)和計算機(jī)(12)，數(shù)控電化學(xué)分析恒電位儀(13)、數(shù)控毛細(xì)管電泳高壓電源(10)分別通過導(dǎo)線接電化學(xué)發(fā)光檢測儀(11)，其特征在于:發(fā)光池(7)內(nèi)設(shè)置有隔離式雙極電極(5)，隔離式雙極電極(5)通過被分析液管(4 )與陽極室(2 )相聯(lián)通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置，其特征在于:所述的隔離式雙極電極(5)由電極管(5-1)內(nèi)的端部密封封裝有鉬絲(5-2)構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置，其特征在于:所述的電極管(5-1)的長度為4?5cm、內(nèi)徑為3?4mm,鉬絲(5-2)的外徑為50 μ m、長度為I?2cm,露出電極管(5-1)外部分的長度為0.5?1cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的隔離式雙極電極電化學(xué)發(fā)光裝置，其特征在于:所述的被分析液管(4)和發(fā)光液管(6)為聚四氟乙烯管。
【文檔編號】G01N21/76GK103808711SQ201410073566
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】鄭行望, 孫阿龍 申請人:陜西師范大學(xué)