苦蕎或其產(chǎn)品的檢測(cè)及鑒別方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了苦蕎或其產(chǎn)品的檢測(cè)方法及鑒別方法，均是通過超高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)的。本發(fā)明UPLC方法操作簡便、靈敏度高且穩(wěn)定性好、重復(fù)性好，能夠?qū)⒖嗍w樣品中的各色譜峰有效分離，可用于對(duì)苦蕎或其相關(guān)產(chǎn)品的檢測(cè)，并能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)摻入不含黃酮類的大麥、小麥等樣品的鑒別。
【專利說明】苦蕎或其產(chǎn)品的檢測(cè)及鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及苦蕎或其產(chǎn)品的檢測(cè)及鑒別方法，具體涉及苦蕎及其市售食品或中間體產(chǎn)品的超高效液相色譜檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苦養(yǎng)Fagopyrum tataricum(L.) Gaer 為寥科 Polygonaceae 養(yǎng)麥屬 Fagopyrum 藥食同源植物。作為食物，苦蕎營養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、微量元素和多種氨基酸等；作為藥物，苦蕎具有降糖降脂、抗疲勞、抗衰老及防治高血壓、冠心病的作用。由于苦蕎的食用價(jià)值、營養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值較高，因此深受消費(fèi)者的青睞，市場(chǎng)需求量大。
[0003]然而，很多消費(fèi)者缺乏對(duì)苦蕎的了解，部分商家借此以假亂真，用偽劣品以次充好來牟取暴利。如今摻假手段紛繁復(fù)雜，摻假問題經(jīng)常發(fā)生，阻礙了苦蕎產(chǎn)業(yè)的發(fā)展進(jìn)度，威脅到人們的健康，如果質(zhì)量監(jiān)督控制技術(shù)提高不了，又沒有相關(guān)法律法規(guī)進(jìn)行約束管理，勢(shì)必會(huì)對(duì)人民群眾的身體健康和利益造成極大的傷害，所以研究開發(fā)出檢測(cè)精度高、操作方便、快捷的檢測(cè)方法勢(shì)在必行。
[0004]超高效液相色譜(UltraPerformance Liquid Chromatography\UPLC)(又名超高壓液相色譜、超高速液相色譜)是分離科學(xué)中的一個(gè)全新類別，UPLC借助于HPLC (高效液相色法)的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測(cè)手段等全新技術(shù)，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。李欣等，利用UPLC對(duì)苦蕎麥中總黃酮化合物進(jìn)
行了測(cè)定，其使用的梯度洗脫條件為:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.苦蕎或其產(chǎn)品的檢測(cè)方法，其特征在于:它是通過超高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)的，包括如下操作步驟: (1)取待檢樣品，以甲醇或甲醇水溶液為溶劑提取，收集提取液，制備供試品溶液； (2)將供試品溶液注入超高效液相色譜儀中，檢測(cè)即可；其中，色譜條件如下: 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料 檢測(cè)波長:275~285nm，優(yōu)選為280nm 流動(dòng)相:甲醇-0.1~0.3%磷酸水溶液系統(tǒng)，優(yōu)選為0.1 %磷酸水溶液系統(tǒng)，其梯度程序如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述流動(dòng)相梯度程序如下
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(1)所述甲醇水溶液中，甲醇濃度為 60 ~80% v/v,為 70% ±2% v/vo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述色譜柱填料的粒徑為1.7~3.5 μ m,為 1.7 ~1.8 μ m,更優(yōu)選為 1.8 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述色譜柱尺寸為:2.1 X 100mm;使用的色譜柱型號(hào)為:ACQUITY UPLC HSS Τ3，1.8μπι，2.1 X 100mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述流動(dòng)相流速為0.2ml/min ;色譜柱柱溫為30 C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述超高效液相色譜法中，以蘆丁、槲皮素中的一種或兩種的組合物為對(duì)照品，通過外標(biāo)法或指紋圖譜技術(shù)，對(duì)待檢樣品進(jìn)行檢測(cè)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述超高效液相色譜法中，采用指紋譜圖技術(shù)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，其具體操作為:將供試品溶液所得指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比對(duì)，計(jì)算相似度。 所述對(duì)照指紋圖譜中，有7個(gè)共有特征峰，以蘆丁為參照，各共有特征峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為:1號(hào)峰:0.3346±0.47、2號(hào)峰:0.3894±0.37、3號(hào)峰:1.0000,4號(hào)峰:1.3544±0.22、5 號(hào)峰:1.6148±0.18、6 號(hào)峰:2.7698±0.44、7 號(hào)峰:2.8596±0.44。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述對(duì)照指紋圖譜中，以蘆丁為參照，各共有特征峰的相對(duì)峰面積分別為I號(hào)峰:0.02404±1.16、2號(hào)峰:0.02699±0.12、3號(hào)峰:1.0000,4 號(hào)峰:0.06836±0.29、5 號(hào)峰:0.2210±0.57、6 號(hào)峰:0.1062±1.44、7 號(hào)峰:0.2038±0.56 ;優(yōu)選地，所述對(duì)照指紋圖譜如圖3所示。
10.苦蕎或其產(chǎn)品的鑒別方法，其特征在于:它具有如下操作步驟: 取待檢樣品，采用權(quán)利要求8或9所述方法進(jìn)行檢測(cè)，將供試品溶液所得指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比對(duì)，計(jì)算相似度；相似度在0.9以上，待檢樣品即為苦蕎或未摻假的苦蕎產(chǎn)品O
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104034821SQ201410298710
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】劉圓, 王靜霞, 李瑩, 黃艷菲 申請(qǐng)人:西南民族大學(xué)
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