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Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金的彩色金相試樣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，通過電解拋光和陽極覆膜步驟使氣體析出量加大，氣泡便于脫附，同時溶液的流動度和流動速度增大，能夠有效的排出吸附在試樣端面的氣泡，使試樣端面受到的電場更加均勻，溶液流動更快，這樣得到的鋁合金彩色金相試樣能夠有效的顯示不同鋁合金系的顯微組織，可方便測量晶粒尺寸；從而解決了傳統(tǒng)的試樣制備方法中鋁合金晶粒顯示困難的問題，本發(fā)明的制備方法得到的試樣用于彩色金相分析具有襯度顯示高、晶界清晰、測試結(jié)果準(zhǔn)確度高的優(yōu)點。
【專利說明】A1-Mg系和A1-Mg-S i系鋁合金的彩色金相試樣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬鑄造領(lǐng)域，尤其涉及Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前檢測材料微觀組織的手段和方法很多，如電子掃描電鏡、電子透視電鏡、電子探針、X射線探傷以及高倍金相顯微鏡等，都可用來檢測材料的微觀組織，只是每種設(shè)備及使用方法對檢測參數(shù)各有側(cè)重。用高倍金相顯微鏡來觀測鋁合金的微觀組織尤其是變質(zhì)效果是非常普遍而有效的，工程技術(shù)人員通過對高倍成像進行觀察、分析可以預(yù)測和判斷金屬的性能，并分析各種失效和破壞的原因，這個檢測分析的過程通常稱為金相分析。彩色金相技術(shù)是金相分析技術(shù)中的一種，其主要是利用化學(xué)或者物理的方法，在金屬表面形成一層薄厚不等的干涉膜，在光的干涉效應(yīng)下，不同厚度的干涉膜反射的波長不同，呈現(xiàn)出各自相干波長的補色，從而使金屬的不同部位顯示出不同的顏色；對于彩色金相分析來說，最重要的工作是制備彩色金相試樣，若試樣制備不當(dāng)則可能出現(xiàn)假象，從而得出錯誤的結(jié)論，因此制備彩色金相試樣的質(zhì)量對試樣的檢測和性能判定起著至關(guān)重要的作用。
[0003]鋁合金的性能很大程度上取決于其成分和微觀組織，通過彩色金相分析技術(shù)可以直接對鋁合金的微觀組織做出直接、準(zhǔn)確的測定，從而可以判斷出鋁合金的性能以及內(nèi)部缺陷等問題。目前，隨著鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來越高，彩色金相檢驗的項目和數(shù)量也越來越多，所以需要一種制備效率高，金屬損耗少，可以快速得到分析結(jié)果的鋁合金彩色金相試樣制備方法。而傳統(tǒng)的鋁合金彩色金相試樣制備工藝中的電解拋光和陽極覆膜步驟的電壓較低，拋光時間過長，致使電解液和拋光液的溫度過高，從而導(dǎo)致鋁合金試樣過度溶解，析出的氣體不易脫離試樣表面，且減少了溶液的流動，這樣的制備過程較慢，試樣制備的成功率較低，所得到的金相照片不清晰，測試結(jié)果不準(zhǔn)確。特別是Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金，由于基體耐腐蝕性好，若采用常規(guī)金相制備方法，難以全面觀察到所需了解的微觀組織細(xì)節(jié)，存在金相照片不清晰，無法區(qū)分出晶粒邊界的問題，致使組織分析測試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，如何制備得到滿足彩色金相微觀組織分析的要求的Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣是函待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種襯度顯示高、晶界清晰，測試結(jié)果準(zhǔn)確度高的Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種Al-Mg系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，包括步驟I)機械粗磨，步驟2)機械細(xì)磨，其特征在于，還包括以下步驟:
步驟3)電解拋光:將經(jīng)過步驟2)處理后的鋁合金試樣放入電解拋光液中，在30?40V的電壓下，電解拋光4?8s，然后用無水乙醇沖洗干凈并吹干；其中電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為I?2:7?15的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為60?80% ；步驟4)陽極覆膜:將經(jīng)過步驟3)處理后的鋁合金試樣放入陽極覆膜液中，在25?30V的電壓下，陽極覆膜I?2.5min，然后分別用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干即可；其中陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為I?7:40?200的比例混合而成。
[0006]一種Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，包括步驟I)機械粗磨，步驟2)機械細(xì)磨，其特征在于，該制備方法還包括以下步驟:
步驟3)電解拋光:將經(jīng)過步驟2)處理后的鋁合金試樣放入電解拋光液中，在35?40V的電壓下，電解拋光4?10s，然后用無水乙醇沖洗干凈并吹干；其中電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為I?2:7?15的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為60?80% ；
步驟4)陽極覆膜:將經(jīng)過步驟3)處理后的鋁合金試樣放入陽極覆膜液中，在20?30V的電壓下，陽極覆膜I?2.5min，然后分別用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干即可；其中陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為I?7:40?200的比例混合而成。
[0007]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明制備得到Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金的彩色金相試樣，具有襯度顯示高、晶界清晰、測試結(jié)果準(zhǔn)確度高的優(yōu)點。
[0008]2、本發(fā)明針對Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣，通過電解拋光和陽極覆膜步驟在材料的表面形成一層很薄的干涉膜，從而得到的試樣可以用于彩色金相分析；而且該制備方法具有制備效率高、可流程化操作、試樣制備的成功率高、可重復(fù)性高和成本低的優(yōu)點。
[0009]3、本發(fā)明技術(shù)方案中的電解拋光和陽極覆膜步驟，析氣量加大便于氣泡脫附，同時能夠提高溶液的流動速度，增加溶液的流動，能夠有效的排出電解拋光及陽極覆膜過程中吸附在試樣端面的氣泡，使試樣端面受到的電場更加均勻，溶液流動更快，這樣得到的鋁合金彩色金相試樣能夠有效的顯示不同鋁合金系的顯微組織，可方便測量晶粒尺寸。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為Al-Mg系鑄態(tài)鋁合金的彩色金相的對比圖；
圖2為Al-Mg系鋁合金均勻化態(tài)的彩色金相的對比圖；
圖3為Al-Mg系鋁合金變形態(tài)的彩色金相的對比圖；
圖4為Al-Mg-Si系鋁合金鑄態(tài)的彩色金相的對比圖；
圖5為Al-Mg-Si系鋁合金均勻化態(tài)的彩色金相的對比圖；
圖6為Al-Mg-Si系鋁合金變形態(tài)的彩色金相的對比圖；
圖1?6中，a圖均為采用本發(fā)明的制備方法得到的試樣的彩色金相分析圖，b圖均為傳統(tǒng)的制備方法得到的試樣的彩色金相分析圖。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合【具體實施方式】和附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細(xì)介紹。
[0012]具體實施時，取Al-Mg系鋁合金或Al-Mg-Si系鋁合金的鑄態(tài)、均勻化態(tài)和熱變形態(tài)(其中熱變形態(tài)選擇軋制態(tài))試樣，按照以下步驟制備彩色金相試樣:
步驟I)機械粗磨:以水為潤滑劑，在拋光機上進行研磨。首先，用180#干濕兩用金相砂紙研磨lmin，在研磨過程中每隔20s傾倒少許水在試樣上，待試樣研磨面上的切割痕跡被研磨平整即可；然后用600#干濕兩用金相砂紙研磨lmin，研磨過程中每隔20s傾倒少許水在試樣上；最后，用粒度為Ium的金剛石拋光液研磨lmin,研磨過程中每隔30s噴灑一次金剛石拋光液；待機械粗磨完成后，用無水乙醇將試樣沖洗干凈，并用電吹風(fēng)吹干。
[0013]步驟2)機械細(xì)磨:首先將經(jīng)過步驟I)機械粗磨后的鋁合金試樣用粒度為Ium的金剛石拋光液進行研磨拋光，研磨的過程中每隔30s噴撒一次金剛石拋光液，研磨至試樣的研磨面基本無劃痕即可；然后用粒度為0.5um的金剛石拋光液進行機械精拋，在研磨過程中每隔3s噴撒一次粒度為Ium金剛石拋光液，研磨Imin至試樣的研磨面光亮即可。
[0014]步驟3)電解拋光:將經(jīng)過步驟2)處理的鋁合金試樣放入由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為I?2:7?15的比例配混而成的電解拋光液中，在30?40V的電壓下，電解拋光4?10s，然后用無水乙醇沖洗干凈并吹干；其中高氯酸優(yōu)選質(zhì)量濃度為60?80%的高氯酸。
[0015]步驟4)陽極附膜:將經(jīng)過步驟3)處理的鋁合金試樣放入由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為I?7:40?200的比例混合而成的陽極覆膜液中，在20?30V的電壓下，陽極覆膜
I?2.5min，再用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干，即得到鋁合金彩色金相試樣。
[0016]為了進一步驗證本發(fā)明的效果，在上述【具體實施方式】的基礎(chǔ)上， 申請人:將采用本發(fā)明和傳統(tǒng)的制備方法得到的Al-Mg系和Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣分別進行彩色金相分析，測試結(jié)果和制備工藝參數(shù)如表I和圖1?6所示:
需要說明的是，本發(fā)明制備方法的電解拋光步驟所用的電解拋光液由質(zhì)量濃度80%的高氯酸和無水乙醇按照質(zhì)量比1:10的比例配混得到；陽極覆膜步驟所用的陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:11的比例配混得到。傳統(tǒng)方法中的電解拋光步驟所用的電解拋光液由分析純高氯酸和無水乙醇按照質(zhì)量比1:8的比例配混得到；陽極覆膜步驟所用的陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:8的比例配混得到。
[0017]表I
【權(quán)利要求】
1.Al-Mg系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，包括步驟I)機械粗磨，步驟2)機械細(xì)磨，其特征在于，還包括以下步驟: 步驟3)電解拋光:將經(jīng)過步驟2)處理后的鋁合金試樣放入電解拋光液中，在30~40V的電壓下，電解拋光4~8s，然后用無水乙醇沖洗干凈并吹干；其中電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為I~2:7~15的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為60~80% ； 步驟4)陽極覆膜:將經(jīng)過步驟3)處理后的鋁合金試樣放入陽極覆膜液中，在25~30V的電壓下，陽極覆膜I~2.5min，然后分別用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干即可；其中陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為I~7:40~200的比例混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相試樣的制備方法,其特征在于,對于Al-Mg系鑄態(tài)招合金彩色金相試樣,所述步驟3)電解拋光:為35V電壓下，電解拋光時間為5s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:10的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ； 步驟4)陽極覆膜:為在25V的電壓下，陽極覆膜1.5min ;其中，陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比例混合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相試樣的制備方法,其特征在于,對于Al-Mg系均勻化態(tài)鋁合金彩色金相試樣，所述步驟3)電解拋光:為在35V的電壓下，電解拋光6s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:10的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ； 步驟4)陽極覆膜:為在25V的電壓下，陽極覆膜1.6min ;其中，陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比 例混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述Al-Mg系招合金彩色金相試樣的制備方法,其特征在于,對于Al-Mg系熱變形態(tài)鋁合金彩色金相試樣，所述步驟3)電解拋光:為在35V的電壓下，電解拋光7s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:10的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ； 步驟4)陽極覆膜:為在25V的電壓下，陽極覆膜2min ;其中，陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比例混合而成。
5.一種Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，包括步驟I)機械粗磨，步驟2)機械細(xì)磨，其特征在于，該制備方法還包括以下步驟: 步驟3)電解拋光:將經(jīng)過步驟2)處理后的鋁合金試樣放入電解拋光液中，在35~40V的電壓下，電解拋光4~10s，然后用無水乙醇沖洗干凈并吹干；其中電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為I~2:7~15的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為60~80% ； 步驟4)陽極覆膜:將經(jīng)過步驟3)處理后的鋁合金試樣放入陽極覆膜液中，在20~30V的電壓下，陽極覆膜I~2.5min，然后分別用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干即可；其中陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為I~7:40~200的比例混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述Al-Mg-Si系招合金彩色金相試樣的制備方法,其特征在于，對于Al-Mg-Si系鑄態(tài)鋁合金彩色金相試樣，所述步驟3)電解拋光:為在38V的電壓下，電解拋光5s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:11的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ；步驟4)陽極覆膜:為在27V的電壓下，陽極覆膜1.6min ;其中，陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比例混合而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，其特征在于，對于Al-Mg-Si系均勻化態(tài)鋁合金彩色金相試樣，所述步驟3)電解拋光:為在38V的電壓下，電解拋光7s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:11的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ； 步驟4)陽極覆膜:為在27V的電壓下，陽極覆膜1.6min ;其中，陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比例混合而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述Al-Mg-Si系鋁合金彩色金相試樣的制備方法，其特征在于，對于Al-Mg-Si系熱變形態(tài)鋁合金彩色金相試樣，所述步驟3)電解拋光:為在38V的電壓下，電解拋光9s ;其中，電解拋光液由高氯酸和無水乙醇按質(zhì)量比為1:11的比例混合而成；所述高氯酸的質(zhì)量濃度為70% ； 步驟4)陽極覆膜:為在27V的電壓下，陽極覆膜2min，然后分別用清水和無水乙醇沖洗干凈并吹干即 可；其中陽極覆膜液由氟硼酸和純水按質(zhì)量比為1:50的比例混合而成。
【文檔編號】G01N1/32GK103868780SQ201410139732
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】潘復(fù)生, 彭建, 王永建, 鐘麗萍, 朱莉莉, 孫勇 申請人:重慶大學(xué)