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一種三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙草【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開(kāi)了一種煙用三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法：用甲基叔丁基醚稀釋萃取三乙酸甘油酯中乙酸，并加入一定濃度的內(nèi)標(biāo)，氣相色譜質(zhì)譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量。本發(fā)明的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)樣品處理和測(cè)定方法的不足，優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器檢測(cè)條件，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)良效果：方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度與精密度高、重復(fù)性好。
【專利說(shuō)明】一種三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙草【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煙用三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 煙用三乙酸甘油酯俗稱濾棒增塑劑，也稱濾棒固化劑，是一種能夠使二醋酸纖維 素絲束固化成型從而增加濾棒硬度和可塑性，滿足卷煙接裝生產(chǎn)工藝和消費(fèi)者感官需求的 材料，還具有修飾煙氣的化學(xué)特性，起到去雜、純化、減害的目的。
[0003] 三乙酸甘油酯由丙三醇(甘油）與乙酸(醋酸）或乙酸酐(醋酸酐）在酸性催化劑作 用下經(jīng)酯化反應(yīng)制得，為使丙三醇能充分酯化，在生產(chǎn)過(guò)程中常采用過(guò)量乙酸。如果不能將 過(guò)量的乙酸除去，或者三乙酸甘油酯在儲(chǔ)存不當(dāng)?shù)那闆r下水解，將會(huì)導(dǎo)致殘存的乙酸偏高， 進(jìn)而使生產(chǎn)出來(lái)的濾棒酸味重，就會(huì)給抽煙者增加刺、雜、嗆、辣及其他不舒適刺激，進(jìn)而破 壞該種卷煙的吸昧和風(fēng)味，造成卷煙品質(zhì)的下降。因此，有必要對(duì)三乙酸甘油酯中的乙酸含 量進(jìn)行測(cè)定、監(jiān)控。
[0004] 我國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC 144-2008中規(guī)定煙用三乙酸甘油酯的酸度（以乙酸計(jì))指標(biāo) 為< 0. 010%，測(cè)定方法采用以酚酞為指示劑條件下，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，通過(guò) 記錄滴定三乙酸甘油酯前后滴定管的讀數(shù)，計(jì)算得到三乙酸甘油酯的酸度。但用堿式滴定 管手動(dòng)滴定時(shí)，操作繁瑣，更重要的是，在三乙酸甘油酯酸度的滴定過(guò)程中，同時(shí)會(huì)發(fā)生三 乙酸甘油酯的水解反應(yīng)，生成乙酸，且隨著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的不斷加入，在NaOH的 作用下，該水解反應(yīng)速率加快，造成乙酸含量測(cè)定結(jié)果值偏高。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題而提供一種準(zhǔn)確分析、操作簡(jiǎn)便 的三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法，以便煙草行業(yè)和煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)的技 術(shù)人員對(duì)乙酸進(jìn)行定性定量測(cè)定。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明的三乙酸甘油酯中乙酸殘留 量的測(cè)定方法包括以下步驟： a、 配制內(nèi)標(biāo)溶液：配制正丁酸濃度為0. 2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶液； b、 移取樣品：按照三乙酸甘油酯樣品、內(nèi)標(biāo)溶液、甲基叔丁基醚體積比1:1:9的比例制 備和處理樣品，搖勻備用； c、 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液乙酸濃度為2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶液。從 該儲(chǔ)備液中準(zhǔn)確移取一系列特定體積的溶液，然后用甲基叔丁基醚稀釋并加入內(nèi)標(biāo)溶液， 最終配制成具有相同內(nèi)標(biāo)濃度不同乙酸濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； d、 氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS)測(cè)定：將制備好的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入氣相色譜質(zhì) 譜儀； e、乙酸殘留量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算：以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行乙酸的定量分析，即以乙酸和內(nèi)標(biāo)正丁 酸的GC-MS峰面積比對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì) 算檢出乙酸和內(nèi)標(biāo)正丁酸的GC-MS峰面積比，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求得樣品中乙酸的殘留 量。
[0008] 在本發(fā)明中，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方式如下：稱取0. 0200g (精確至0. 1 mg)乙酸 標(biāo)準(zhǔn)品，置于10 mL容量瓶中，用甲基叔丁基醚定容至刻度，該溶液即為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確 移取0. 05 mL、0. 1 mL、0. 2 mL、0. 4 mL、0. 6 mL、0. 8 mL該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別置于10 mL容量 瓶中，各準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用甲基叔丁基醚定容至刻度，即得系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。配 制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0. 12 mg/mL、 0·16 mg/mL〇
[0009] 在GC-MS測(cè)定時(shí)，采用的色譜條件為色譜柱：DB-FFAP熔融石英毛細(xì)管色譜柱（30 mXO. 32 mmXO. 25 μπι);進(jìn)樣口溫度：250 °C;程序升溫：初始溫度90 °C，保持2 min，以 5 °C /min升至200 °C，保持5 min ;分流進(jìn)樣，分流比10:1 ;載氣：氦氣(純度為99. 999%); 恒流模式，流速為1. 〇 mL/min ;進(jìn)樣量：2 μ L。
[0010] 采用的質(zhì)譜條件為：ΕΙ電離模式，電離能70 eV ;溶劑延遲：3 min ;離子源溫度： 230 °C;傳輸線溫度：240 °C;四級(jí)桿溫度150 °C;質(zhì)譜掃描方式：全掃描（SCAN)，掃描范圍 30~350amu。 toon] 本發(fā)明的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)樣品處理方法的不足，針對(duì)煙用三乙酸甘油酯樣品 優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器檢測(cè)條件。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明方法具有如下優(yōu)良效果： (1)本發(fā)明測(cè)定的是樣品中的乙酸，更能直接反映煙用三乙酸甘油酯的乙酸含量，結(jié)果 更加準(zhǔn)確；而YC 144-2008測(cè)定的既有原樣品中的乙酸，還有在滴定過(guò)程中三乙酸甘油酯 水解生成的乙酸，測(cè)定結(jié)果值偏高。
[0012] (2)本發(fā)明方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，大大提高了操作效率。本發(fā)明方法將三乙酸 甘油酯樣品以甲基叔丁基醚稀釋后，直接以GC-MS測(cè)定，操作簡(jiǎn)單、快捷。
[0013] (3)本發(fā)明方法具有操作準(zhǔn)確、靈敏度高及重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
[0014] ①本發(fā)明方法的檢測(cè)限，本發(fā)明方法確定乙酸的檢出限為0.6 μ g/mL、定量限為 2. 2 μ g/mL〇
[0015] ②本發(fā)明方法的重復(fù)性和加標(biāo)回收率 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)： 依據(jù)GB/T 6379. 2規(guī)定的條件，按本實(shí)施例"樣品處理"及"測(cè)定方法"項(xiàng)進(jìn)行重復(fù)性 測(cè)試，結(jié)果如下表1。從表1可知，RSD%=2. 4 (n=6)，結(jié)果表明本發(fā)明方法的重復(fù)性良好。

【權(quán)利要求】
1. 一種三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法，其特征在于：包括以下步驟： a、 配制內(nèi)標(biāo)溶液：以正丁酸為內(nèi)標(biāo)，配制正丁酸濃度為0. 2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶 液； b、 移取樣品：按照三乙酸甘油酯樣品、內(nèi)標(biāo)溶液、甲基叔丁基醚體積比1:1:9的比例制 備和處理樣品，搖勻備用； c、 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：稱取0. 0200g (精確至0. 1 mg)乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，置于10 mL容量瓶 中，用甲基叔丁基醚定容；然后用甲基叔丁基醚稀釋并加入內(nèi)標(biāo)溶液，最終配制成具有相同 內(nèi)標(biāo)濃度不同乙酸濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； d、 氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS)測(cè)定：將制備好的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入氣相色譜質(zhì) 譜儀； e、 乙酸殘留量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算：以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行乙酸的定量分析，即以乙酸和內(nèi)標(biāo)正丁 酸的GC-MS峰面積比對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè) 得檢出乙酸和內(nèi)標(biāo)正丁酸的GC-MS峰面積比，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求得樣品中乙酸的殘留 量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法，其特征在于：標(biāo)準(zhǔn)工 作溶液的配制方式如下：稱取〇. 0200g (精確至0. 1 mg)乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，置于10 mL容量瓶中， 用甲基叔丁基醚定容，該溶液即為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；準(zhǔn)確移取0.05 mL、0. 1 mL、0. 2 mL、0.4 mL、 0.6 mL、0. 8 mL該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別置于10 mL容量瓶中，各準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用甲基 叔丁基醚定容至，即得系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：〇. 01 mg/mL、0. 02 mg/mL、0. 04 mg/mL、0. 08 mg/mL、0. 12 mg/mL、0. 16 mg/mL〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯中乙酸含量的測(cè)定方法，其特征在于：在GC-MS 測(cè)定時(shí)， 采用的色譜條件為：色譜柱：DB-FFAP熔融石英毛細(xì)管色譜柱（30 mXO. 32 mmXO. 25 μ m);進(jìn)樣口溫度：250 °C;程序升溫：初始溫度90 °C，保持2 min后以5 °C /min升至200 °C，保持5 min ;分流進(jìn)樣，分流比10:1 ;載氣：氦氣(純度為99. 999%);恒流模式，流速為1.0 ml,/miη ;進(jìn)樣量：2 μ L ; 采用的質(zhì)譜條件為：El電離模式，電離能70 eV ;溶劑延遲：3 min ;離子源溫度：230 °C ;傳輸線溫度：240 °C ;四級(jí)桿溫度150 °C ;質(zhì)譜掃描方式：全掃描（SCAN)，掃描范圍 30?350amu〇
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104155388SQ201410442270
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】蔣錦鋒, 范黎, 李棟, 賀琛, 陳連芳, 胡啟秀, 孟慶華, 楊榮超, 葉長(zhǎng)文, 趙繼俊 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院