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一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟：（1）選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液；（2）制備鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液；（3）采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟（1）中的待測海蜇樣品溶液及步驟（2）中的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行分析，以鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進(jìn)行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。該方法可以對海蜇中高含量的鋁元素進(jìn)行檢測，誤差小，準(zhǔn)確度高。
【專利說明】一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋁元素檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特點，腌制海蜇在加工過程中使用了大量的食鹽和明礬。明礬作為脫水劑廣泛應(yīng)用于海蜇加工過程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工藝。明礬的加入在一定程度上可以提高產(chǎn)品的品質(zhì)，但加入過多的明礬會造成鋁殘留量偏高，因為鋁元素很難由腎臟排出，會對大腦及神經(jīng)細(xì)胞產(chǎn)生毒害，誘發(fā)老人癡呆癥。在1988年，世界衛(wèi)生組織就正式確定鋁為食品污染物，并對之使用及殘留狀況加以嚴(yán)格控制，提出招的PTWI值(每人每周每公斤體重攝入量)為2mg/kg。
[0003]目前海蜇產(chǎn)品中的鋁測定方法均存在一定的缺點，采用何種檢測方法最為適當(dāng)和公正，檢測標(biāo)準(zhǔn)存在問題，衡量產(chǎn)品的安全性就將成為空話，因此建立針對海蜇產(chǎn)品中的鋁的測定方法尤為必要。
[0004]海蜇中的鋁是作為加工助劑加入的，用量較高，引起鋁殘留量達(dá)到50(Tl000mg/kg,目前鋁的檢測方法多數(shù)是針對微量鋁元素(Pg/kg)的檢測方法，直接將針對微量鋁元素的檢測方法用于高含量的鋁元素進(jìn)行檢測，需要對樣品進(jìn)行多倍稀釋，這會導(dǎo)致很大的誤差，從而使檢測結(jié)果不準(zhǔn)確，目前暫時還沒有針對海蜇中高含量(mg/kg)鋁元素的適合的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，該方法可以對海蜇中高含量的鋁元素進(jìn)行檢測，誤差小，準(zhǔn)確度高。
[0006]本發(fā)明所要解決的上述技術(shù)問題可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟:
(1)選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液；
(2)制備鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
(3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(I)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行分析，以鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進(jìn)行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。
[0007]步驟(I)采用的消解液包括硝酸。
[0008]步驟(I)采用的消解液除了硝酸外，還可以包括高氯酸。
[0009]其中步驟(I)中選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液，關(guān)于采用消解液消解制備待測海蜇樣品溶液，可以采用已知技術(shù)中的消解方法，如將待測海蜇樣品搗碎勻漿，稱取10g，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，放置過夜后，于電爐上加熱消解，直至冒白煙，消化液呈白色或略帶黃色，繼續(xù)加熱趕酸至剩余體積為ImL左右，加超純水定容。[0010]步驟(2)中鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液中鋁元素的濃度為2(T200mg/L，根據(jù)本發(fā)明 申請人:早期的粗略檢測可以知道，待測海蜇樣品中鋁元素含量相對較高，因此，配制的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中鋁元素的濃度也相對較高，鋁元素濃度可以在2(T200mg/L范圍內(nèi)，根據(jù)一定梯度濃度進(jìn)行配制。
[0011]步驟(3)中氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀的檢測參數(shù)為燃助比:0.67 ；燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景。
[0012]這些參數(shù)是本申請發(fā)明人經(jīng)過大量試驗獲得的，本發(fā)明只有選擇上面的參數(shù)值時，對于海蜇樣品中鋁元素的檢測效果最好，且檢測結(jié)果也相對準(zhǔn)確。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
(1)本發(fā)明首次使用氧化亞氮-乙炔火焰，其溫度可達(dá)3000°c，能將鋁元素充分氣化，與常規(guī)原子吸收法中采用的空氣-乙炔火焰不同，在高溫燃燒條件下，鋁元素不易形成難解離的氧化物可被充分原子化；使用氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收儀時，采用專門的氧化亞氮-乙炔火焰燃燒頭，能夠耐受此火焰的高溫；
(2)本發(fā)明與常用的石墨爐原子吸收儀檢測鋁的方法不同，可檢測鋁含量較高的待測品，檢測范圍寬；
(3)本發(fā)明以氧化亞氮-乙炔火焰將待測液中鋁元素原子化后，經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)檢測鋁元素的吸收波長為309.3nm時，檢測靈敏度高、線性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明實施例1中最適宜波長掃描圖；
圖2是本發(fā)明實施例2-4中氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實施方式】
[0015]下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施案例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
[0016]在本發(fā)明中，若非特指，所有設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。
[0017]以下實施例的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法檢測海蜇中鋁的方法，包括以下試劑:
(1)鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品貯備液:濃度為1000μ g/mL ；
(2)消解液1:濃硝酸；
(3)消解液2:高氯酸；
(4)鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:取一定量鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品貯備液用超純水稀釋濃度在2(T200mg/L之間。
[0018]實施例1
(I)波長掃描:通過參考波長表，掃描鋁元素?zé)?0(T400nm的發(fā)射光譜，得到四種可供選擇的吸收波長，分別為394.4,396.K309.3和308.2nm,圖1為原子吸收儀鋁元素發(fā)射光譜掃描圖；(2)檢測:使用配備氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀，分別以這四種吸收波長檢測鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液，結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用309.3nm波長時氧化亞氮_乙炔火焰原子吸收儀的檢測靈敏度高、線性好，因此選擇309.3nm作為鋁元素的檢測吸收波長。
[0019]原子吸收法檢測的其他條件經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)為以下參數(shù)時，檢測效果較為準(zhǔn)確，燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;背景條件:扣除背景。
[0020]實施例2
本實施例提供的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟:
(1)樣品的消解與定容:將即食海蜇樣品搗碎勻漿后，稱取10g(精確至0.01g)于IOOmL錐形瓶中，加入15mL硝酸、2mL高氯酸,加蓋放置過夜后，于三角瓶上放置小漏斗后置于電爐上加熱消解，直至冒白煙，消化液呈白色或略帶黃色，繼續(xù)加熱趕酸至剩余體積為ImL左右，消化液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，用超純水洗滌錐形瓶，洗滌液合并于IOOmL容量瓶中，用超純水定容；
(2)制備鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液；采用濃度為1000μ g/mL的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品貯備液，配制一系列濃度為20、40、80、120、160、200mg/L的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
(3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(1)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行分析，以鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2中所示，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進(jìn)行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量，如下表1中所示。
[0021]氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀檢測時，檢測條件為:燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景，使用標(biāo)
準(zhǔn)曲線法定量；
表1即食海蜇樣品中鋁元素的含量
【權(quán)利要求】
1.一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是含以下步驟: (1)選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液； (2)制備鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液； (3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(1)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行分析，以鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進(jìn)行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(1)中采用的消解液包括硝酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:所述的消解液中還包括高氯酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(2)中招元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液中招元素的濃度為2(T200mg/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(3)中氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀的檢測參數(shù)為燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬 度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景。
【文檔編號】G01N21/33GK104020123SQ201410281944
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】楊賢慶, 岑劍偉, 李來好, 吳則業(yè), 陳樹立, 郝淑賢, 魏涯, 周婉君, 吳燕燕, 楊少玲 申請人:中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所